CN104488900A - 一种含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种复配组合物及其制剂，该复配组合物由甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂组成，其中甲磺酰菌唑的化学名称为2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑；新烟碱类杀虫剂为吡虫啉、呋虫胺、啶虫脒、噻虫啉、烯啶虫胺、氯噻啉。甲磺酰菌唑与新烟碱类杀虫剂的重量比为100：1～1：100。本发明复配组合物及其制剂可有效防治植物病虫害，协同增效作用显著，药剂使用量少，防效高，持效期长。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体而言，涉及一种含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物及其制剂。
背景技术
目前采用化学农药来抑制农业病虫害的频发，虽然具有快速、高效、使用灵活等优点，但是随着化学药剂的增加和盲目大量的施用，致使农业害虫对常规药剂的抗药性提高，施药次数增多，农业生产成本增加；农药的药效降低，杀伤天敌，破坏生态平衡。因此，需要开发一个新型、高效、低毒的药剂。但是即使再好的新药剂由于单一、长期使用也同样会产生抗药性，防效下降，其使用寿命缩短。农药抗药性问题是目前农药领域普遍存在，且较难解决的难题。
为此，贵州大学自主研发并拥有独立知识产权的新型杀菌剂“一类防治作物细菌病害的噁二唑砜类化合物＝专利号为ZL201110314246.2”，其结构式为：
该化合物的制备工艺步骤和条件：
(1)不同取代酸甲酯中间体的制备：以不同的有机酸和无水甲醇为原料，在浓硫酸催化下回流反应6-10小时，减压脱甲醇，饱和碳酸氢钠水溶液调ph＝7后分液得到不同的甲酸甲酯；
(2)不同取代的甲酰肼中间体的制备：以不同的甲酸甲酯溶于甲醇，然后缓慢加40％-80％水合肼，回流反应完全为止，冷却后析出不同取代的甲酰肼；
(3)2-巯基-5-取代-1，3，4-噁二唑中间体的制备：以上述制备的甲酰肼和KOH、二硫化碳为原料，乙醇为溶剂，回流反应完全，脱乙醇，调PH＝5得到2-巯基-5-取代-1，3，4-噁二唑；
(4)2-硫醚-5-取代-1，3，4-噁二唑中间体的制备：以上述2-巯基-5-取代-1，3，4-噁二唑为原料，加氢氧化钠水溶解后，与1-2被摩尔量的硫酸二甲(乙)酯或卤代烃等反应得到相应的硫醚化合物；
(5)2-甲基(乙基)磺酰基-5-取代-1，3，4-噁二唑的制备。
以相应的硫醚为原料，溶解于冰醋酸中，2％-7％高锰酸钾水溶液或者30％双氧水氧化 得到相应的砜类化合物。
发明内容
对于噁二唑砜类化合物，申请人进一步研发，当Rn选自卤原子中的氟，R2选C1-C5烷基的甲基即得噁二唑砜类化合物的结构式：
其化学名称为2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑，简称甲磺酰菌唑。
化合物甲磺酰菌唑的具体制备路线如下：
(1)对氟苯甲酰肼的合成
(2)2-巯基-5-对氟苯基-1,3,4-噁二唑的合成
(3)2-甲基硫醚-5-对氟苯基-1,3,4-噁二唑的合成
(4)制备2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑目标化合物
申请人进一步研究发现，甲磺酰菌唑对细菌性病害均具有较好的防治效果和抑制作用，尤其对水稻白叶枯病、细条病、烟草青枯病、番茄青枯病等均有很好的控制效果。甲磺酰菌唑具有高效、广谱、使用安全的特点，是具有开发为大吨位产品的潜质的杀菌剂。
新烟碱类杀虫剂均为已知是一类高效、安全的新型杀虫剂，具有持效期长、杀虫谱广等特点，与传统农药没有交互抗性。本发明中提及的烟碱类杀虫剂，都是已知且被公开的农药品种。新烟碱类杀虫剂主要有吡虫啉、呋虫胺、啶虫脒、噻虫啉、烯啶虫胺、氯噻啉，该类杀虫剂的最大特点是对目前多种抗性害虫显示出了优异的防效和对哺乳动物毒性较低。目前 新烟碱类杀虫剂广泛用于防治水稻、蔬菜、果树、棉花、烟草等作物上的多种害虫。但是烟碱类杀虫剂在防治害虫时，已产生了较强的抗药性。
为了提高甲磺酰菌唑的防治效果，减少抗药性，延长它的使用寿命，减少新药剂开发的成本。经大量试验研究发现，甲磺酰菌唑与新烟碱类杀虫剂吡虫啉、呋虫胺、啶虫脒、噻虫啉、烯啶虫胺、氯噻啉按照一定比例复配后具有明显的增效作用，降低了农药使用量，提高了药剂的防治效果。
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂复配组合物及其制剂，该复配组合物及其制剂相对于单剂具有明显的增效作用，可有效的防治植物病虫害，降低了农药的使用量，减少防治成本，扩大防治谱。
为了达到本发明的目的，采用的技术方案为：
本发明提供一种含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物，所述复配组合物由甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂组成；其中甲磺酰菌唑的化学名称为2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑。
以上所述的含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物，所述的新烟碱类杀虫剂为吡虫啉、呋虫胺、啶虫脒、噻虫啉、烯啶虫胺或氯噻啉中的一种。
以上所述的含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物，所述的新烟碱类杀虫剂更优选为吡虫啉、呋虫胺。
以上所述的含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物，为了保证复配组合物具有很好的防治效果和增效作用，所述甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的重量比为100：1～1：100。
以上所述的含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物，优选地，所述的甲磺酰菌唑与新烟碱类杀虫剂的重量比为40：1～1：40。
本发明还提供一种农药制剂，包括权利要求以上任一所述的含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物，并将该复配组合物与农药上可接受的辅料混合制备得到农药制剂。
以上所述的农药制剂，作为优选，复配组合物占农药制剂的重量百分含量为1-90％。
以上所述的农药制剂，作为优选，复配组合物占农药制剂的重量百分含量进一步优选为5-60％。
根据不同的使用需求，农药制剂的剂型为湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂、悬浮种衣剂、水乳剂、微乳剂、乳油或颗粒剂。
根据不同剂型的要求，农药上可接受的辅料为填料和溶剂中的一种和助剂的混合物。
所述填料包括高岭土、泥土粉、白炭黑、膨润土、硅藻土、尿素、P中微量元素、腐植 酸。
所述的溶剂包括水、乙醇、环己酮、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、甲基萘。
所述助剂包括乳化剂、润湿分散剂、增稠剂、粘结剂、崩解剂，还可以包括稳定剂、消泡剂、成膜剂等其他常规功能性助剂。
所用乳化剂选自聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯系列包括T-20、T-60、T-80、T-85；脂肪醇聚氧乙烯醚系列包括AEO-9；OP系列包括OP-10、OP-15、OP-18、OP-20；壬基酚聚氧乙烯醚系列包括NP-10、NP-15、NP-18、NP-20；非离子表面活性剂系列包括33#、34#、37#；三苯乙基酚聚氧乙烯醚系列包括601#、602#、603#；双苯乙基酚聚氧乙烯醚系列包括604#、605#、606#；十二烷基苯磺酸钙(500#)。
润湿分散剂选自萘磺酸盐、二异丁基萘磺酸(简称拉开粉)、十二烷基硫酸钠(简称K12)、亚甲基双荼磺酸钠(简称NNO)、丙烯酸与丙酰胺共聚物(简称DA)、亚甲基双甲基萘磺酸钠(简称MF)、聚丙烯酸钠(简称DC)、脱糖并分级的木质素磺酸钠(简称M-9)、脱糖、缩合改性的木质素磺酸钠(简称M-10)、木质素磺酸盐(简称M-11)、聚羧酸衍生物(简称CF)、木质素磺酸钠(简称M-14)。
增稠剂包括黄原胶、硅酸镁铝。
防冻剂包括乙二醇、丙三醇、异丙醇、丙二醇、尿素。
崩解剂包括氯化钠、硫酸铵、硫酸钠、氯化铵。
成膜剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、海藻酸钠、果胶。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明复配组合物可用于防治植物病虫害。尤其用于防治水稻的白叶枯病、细菌性条斑病、稻飞虱；番茄、花生、烟草或黄瓜的青枯病；柑橘的溃疡病、黄龙病、柑橘木虱；番茄和花生的蛴螬、金针虫、地老虎等地下害虫。
2.本发明的复配组合物，在甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的一定配比范围内复配，具有明显的增效作用，共毒系数大于120；防治植物病虫害的防效好，田间试验的防效达70％以上。
3.复配后的防效明显优于单剂，且高于单剂的相加防效，因此本发明的复配组合物并不是简单的叠加。
4.本发明复配组合物还扩大防治谱，既能防虫，又能防病。
具体实施方式
本发明用下列实施例进行说明，但不限制本发明的范围。本发明所使用的甲磺酰菌唑原 药由贵州大学提供，其他使用的原药及制剂均为市购。其中活性组分A为甲磺酰菌唑；活性组分B包括一种或几种下列新烟碱类杀虫剂，其新烟碱类杀虫剂为吡虫啉、呋虫胺、啶虫脒、噻虫啉、烯啶虫胺、氯噻啉。
一、可湿性粉剂的配制
将甲磺酰菌唑、活性组分B、润湿分散剂、白炭黑、填料混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，得到本发明所述农药制剂的可湿性粉剂。
表1可湿性粉剂的配制
表2可湿性粉剂的配制
二、悬浮剂的配制
将乳化剂、防冻剂、增稠剂、水混合，经高速剪切混合均匀，依次加入甲磺酰菌唑、活性组分B，在磨球机中磨球2～3小时，制得本发明所述农药制剂的悬浮剂。
表3悬浮剂的配制
三、水分散粒剂的配制
将甲磺酰菌唑、活性组分B、润湿分散剂、白炭黑、填料混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，经捏合，后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、得到本发明所述农药制剂的水分散粒剂。
表4水分散粒剂的配制
表5水分散粒剂的配制
四、悬浮种衣剂的配制
将甲磺酰菌唑、活性组分B经过气流粉碎，加乳化剂、成膜剂、增稠剂、防冻剂与水完全混合后后，按比例投入砂磨机研磨2次，直至悬浮液的颗粒细度达到D50为2-3μm，D90＜8μm，即得本发明所述农药制剂的悬浮种衣剂。
表6悬浮种衣剂的配制
表7悬浮种衣剂对照药剂
五、水乳剂的配制
将甲磺酰菌唑和活性组分B、乳化剂、溶剂混合，溶解成均匀的油相；将部分水、防冻剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水补足，剪切约半小时，形成水乳剂，即制得本发明所述农药制剂的水乳剂。
表8水乳剂的配制
六、微乳剂的配制
将甲磺酰菌唑和活性组分B加入溶剂中，搅拌均匀后得到透明的混合液；向上述混合液中加入乳化剂，搅拌至乳化剂完全溶解；在50r/min的搅拌速度下，将余量的水加入到上述溶解有乳化剂的混合液中，在室温条件下，搅拌30min，得到均匀透明的微乳；向上述微乳中加入防冻剂，搅拌均匀，得到本发明所述农药制剂的微乳剂。配方组成：
表9微乳剂的配制
七、乳油的配制
将甲磺酰菌唑和活性组分B加入溶剂和乳化剂中，搅拌均匀后得到透明的混合液，即制得本发明所述农药制剂的乳油。
表10乳油的配制
八、颗粒剂的配制
将甲磺酰菌唑、活性组分B、润湿分散剂、崩解剂、填料混合均匀，粉碎，加水润湿后充分搅拌均匀，再用螺杆挤压造粒机造粒，干燥后过筛，即得本发明所述农药制剂的颗粒剂。
表11颗粒剂的配制
本发明组合物室内生物测定试验实施例
本发明组合物室内生物测定试验均采用孙云沛法＝1960计算混剂的共毒系数＝CTC值。根据下列公式计算共毒系数：
a.实测毒力指数＝ATI＝(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100
b.实测毒力指数＝ATI＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100
注：作为杀菌剂进行室内生物测定时，实测毒力指数用a公式计算；作为杀虫剂进行室内生物测定时，实测毒力指数用b公式计算。
理论毒力指数＝TTI＝A药剂ATI×A药剂在混剂中的百分含量+B药剂ATI×B药剂在混剂中的百分含量
共毒系数＝CTC＝[混剂实测毒力指数＝ATI/混剂理论毒力指数＝TTI]×100
复配剂的共毒系数＝CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
室内生物测定试验实施例一：甲磺酰菌唑分别与吡虫啉、呋虫胺、噻虫啉复配防治番茄青枯病的室内联合毒力测定
青枯假单胞菌是使番茄发生青枯病的病原细菌。
试验方法：参照《NY/T 1156.16-2008农药室内生物测定试验准则杀菌剂第16部分:抑制细菌生长量试验浑浊度法》、《NY/T 1156.6-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的室内联合作用测定》。
试验结果见表12～表14。
表12甲磺酰菌唑与吡虫啉复配防治花生青枯病的室内联合毒力测定结果
由试验结果表12可知：甲磺酰菌唑与啉虫啉按重量比在100：1～1：100之间复配时防治番茄青枯病的共毒系数均大于120，表现为增效作用。尤其重量比在40：1～1：40范围内，各处理的共毒系数均大于150，表明增效作用极为显著。
表13甲磺酰菌唑与呋虫胺复配防治番茄青枯病的室内联合毒力测定结果
由试验结果表13可知：甲磺酰菌唑与呋虫胺按重量比在100：1～1：100之间复配时防治番茄青枯病的共毒系数均大于120，表现为增效作用。尤其重量比在40：1～1：40范围内，各处理的共毒系数均大于150，表明增效作用极为显著。
表14甲磺酰菌唑与噻虫啉复配防治番茄青枯病的室内联合毒力测定结果
| 药剂 | EC50(mg/L) | 实测毒力指数 | 理论毒力指数 | 共毒系数 |
| 甲磺酰菌唑 | 18.32 | 100.00 | / | / |
| 噻虫啉 | 218.46 | 8.39 | / | / |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝110:1 | 15.84 | 115.66 | 99.17 | 116.6 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝100:1 | 14.68 | 124.80 | 99.09 | 125.9 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝90:1 | 14.21 | 128.92 | 98.99 | 130.2 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝80:1 | 13.88 | 131.99 | 98.87 | 133.5 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝70:1 | 13.56 | 135.10 | 98.71 | 136.9 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝60:1 | 13.08 | 140.06 | 98.50 | 142.2 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝50:1 | 12.55 | 145.98 | 98.20 | 148.6 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝40:1 | 11.95 | 153.31 | 97.77 | 156.8 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝30:1 | 11.44 | 160.14 | 97.04 | 165.0 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝20:1 | 10.74 | 170.58 | 95.64 | 178.4 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝10:1 | 10.25 | 178.73 | 91.67 | 195.0 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝5:1 | 10.86 | 168.69 | 84.73 | 199.1 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝1:1 | 19.28 | 95.02 | 54.19 | 175.3 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝1:5 | 44.57 | 41.10 | 23.65 | 173.8 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝1:10 | 63.77 | 28.73 | 16.71 | 171.9 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝1:20 | 86.36 | 21.21 | 12.75 | 166.4 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝1:30 | 103.05 | 17.78 | 11.34 | 156.8 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝1:40 | 112.98 | 16.22 | 10.62 | 152.7 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝1:50 | 124.75 | 14.69 | 10.18 | 144.2 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝1:60 | 139.16 | 13.16 | 9.89 | 133.1 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝1:70 | 145.34 | 12.60 | 9.68 | 130.3 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝1:80 | 148.26 | 12.36 | 9.52 | 129.8 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝1:90 | 152.68 | 12.00 | 9.39 | 127.7 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝1:100 | 156.33 | 11.72 | 9.29 | 126.1 |
| 甲磺酰菌唑：噻虫啉＝1:110 | 168.48 | 10.87 | 9.21 | 118.0 |
由试验结果表14可知：甲磺酰菌唑与噻虫啉按重量比在100：1～1：100之间复配时防治番茄青枯病菌的共毒系数均大于120，表现为增效作用。尤其重量比在40：1～1：40范围内，各处理的共毒系数均大于150，表明增效作用极为显著。
室内生物测定试验实施例二：甲磺酰菌唑分别与啶虫脒、烯啶虫胺、氯噻啉复配防治柑橘溃疡病的室内联合毒力测定
野油菜黄单胞菌柑橘致病变种是使柑橘发生溃疡病的病原细菌。
试验方法：参照《NY/T 1156.16-2008农药室内生物测定试验准则杀菌剂第16部分:抑制细菌生长量试验浑浊度法》、《NY/T 1156.6-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的室内联合作用测定》。
试验结果见表15～表17。
表15甲磺酰菌唑与啶虫脒复配防治柑橘溃疡病的室内联合毒力测定结果
| 药剂 | EC50(mg/L) | 实测毒力指数 | 理论毒力指数 | 共毒系数 |
| 甲磺酰菌唑 | 8.43 | 100.00 | / | / |
| 啶虫脒 | 184.67 | 4.56 | / | / |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝110:1 | 8.41 | 100.24 | 99.14 | 101.1 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝100:1 | 6.84 | 123.25 | 99.06 | 124.4 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝90:1 | 6.53 | 129.10 | 98.95 | 130.5 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝80:1 | 6.22 | 135.53 | 98.82 | 137.1 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝70:1 | 6.05 | 139.34 | 98.66 | 141.2 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝60:1 | 5.89 | 143.12 | 98.44 | 145.4 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝50:1 | 5.78 | 145.85 | 98.13 | 148.6 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝40:1 | 5.54 | 152.17 | 97.67 | 155.8 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝30:1 | 5.35 | 157.57 | 96.92 | 162.6 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝20:1 | 5.08 | 165.94 | 95.46 | 173.8 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝10:1 | 4.86 | 173.46 | 91.32 | 189.9 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝5:1 | 5.24 | 160.88 | 84.09 | 191.3 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝1:1 | 9.12 | 92.43 | 52.28 | 176.8 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝1:5 | 24.25 | 34.76 | 20.47 | 169.8 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝1:10 | 38.68 | 21.79 | 13.24 | 164.6 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝1:20 | 57.45 | 14.67 | 9.11 | 161.1 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝1:30 | 70.39 | 11.98 | 7.64 | 156.7 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝1:40 | 79.54 | 10.60 | 6.89 | 153.8 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝1:50 | 88.68 | 9.51 | 6.44 | 147.7 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝1:60 | 94.62 | 8.91 | 6.13 | 145.4 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝1:70 | 102.38 | 8.23 | 5.91 | 139.3 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝1:80 | 110.58 | 7.62 | 5.74 | 132.7 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝1:90 | 118.73 | 7.10 | 5.61 | 126.5 |
| 甲磺酰菌唑：啶虫脒＝1:100 | 125.18 | 6.73 | 5.51 | 122.2 |
由试验结果表15可知：甲磺酰菌唑与啶虫脒按重量比在100：1～1：100之间复配时防治柑橘溃疡病的共毒系数均大于120，表现为增效作用。尤其重量比在40：1～1：40范围内，各 处理的共毒系数均大于150，表明增效作用极为显著。
表16甲磺酰菌唑与烯啶虫胺复配防治柑橘溃疡病的室内联合毒力测定结果
| 药剂 | EC50(mg/L) | 实测毒力指数 | 理论毒力指数 | 共毒系数 |
| 甲磺酰菌唑 | 8.43 | 100.00 | / | / |
| 烯啶虫胺 | 176.58 | 4.77 | / | / |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝110:1 | 8.34 | 101.08 | 99.14 | 102.0 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝100:1 | 6.72 | 125.45 | 99.06 | 126.6 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝90:1 | 6.47 | 130.29 | 98.95 | 131.7 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝80:1 | 6.18 | 136.41 | 98.82 | 138.0 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝70:1 | 6.01 | 140.27 | 98.66 | 142.2 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝60:1 | 5.83 | 144.60 | 98.44 | 146.9 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝50:1 | 5.75 | 146.61 | 98.13 | 149.4 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝40:1 | 5.51 | 152.99 | 97.68 | 156.6 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝30:1 | 5.32 | 158.46 | 96.93 | 163.5 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝20:1 | 5.04 | 167.26 | 95.47 | 175.2 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝10:1 | 4.81 | 175.26 | 91.34 | 191.9 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝5:1 | 5.18 | 162.74 | 84.13 | 193.4 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝1:1 | 9.08 | 92.84 | 52.39 | 177.2 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝1:5 | 24.16 | 34.89 | 20.65 | 169.0 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝1:10 | 38.62 | 21.83 | 13.43 | 162.5 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝1:20 | 57.37 | 14.69 | 9.31 | 157.9 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝1:30 | 69.23 | 12.18 | 7.85 | 155.2 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝1:40 | 77.56 | 10.87 | 7.10 | 153.2 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝1:50 | 85.56 | 9.85 | 6.64 | 148.4 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝1:60 | 92.47 | 9.12 | 6.34 | 143.9 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝1:70 | 100.11 | 8.42 | 6.12 | 137.7 |
| 甲磺酰菌唑：唏啶虫胺＝1:80 | 105.24 | 8.01 | 5.95 | 134.6 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝1:90 | 112.34 | 7.50 | 5.82 | 128.9 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝1:100 | 119.38 | 7.06 | 5.72 | 123.5 |
| 甲磺酰菌唑：烯啶虫胺＝1:110 | 134.45 | 6.27 | 5.63 | 111.3 |
由试验结果表16可知：甲磺酰菌唑与烯啶虫胺按重量比在100：1～1：100之间复配时防治柑橘溃疡病的共毒系数均大于120，表现为增效作用。尤其重量比40：1～1：40范围内，各处理的共毒系数均大于150，表明增效作用极为显著。
表17甲磺酰菌唑与氯噻啉复配防治柑橘溃疡病的室内联合毒力测定结果
由试验结果表17可知：甲磺酰菌唑与氯噻啉按重量比在100：1～1：100之间复配时防治柑橘溃疡病的共毒系数均大于120，表现为增效作用。尤其重量比在40：1～1：40范围内，各处理的共毒系数均大于150，表明增效作用极为显著。
室内生物测定试验实施例三：甲磺酰菌唑与吡虫啉复配防治大黑鳃金龟幼虫的室内联合毒力测定
试验方法：参照《NY/T 1154.15-2009农药室内生物测定试验准则杀虫剂第15部分：地下害虫浸虫法》、《NY/T 1154.7-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。
表18甲磺酰菌唑与吡虫啉复配防治大黑鳃金龟幼虫的室内联合毒力测定结果
由试验结果表18可知，甲磺酰菌唑与吡虫啉按重量比在100：1～1：100之间复配时防治大黑鳃金龟幼虫的共毒系数均大于120，表现为增效作用。尤其重量比40：1～1：40范围内，各处理的共毒系数均大于150，表明增效作用极为显著。
室内生物测定试验实施例四：甲磺酰菌唑与呋虫胺复配防治小地老虎幼虫的室内联合毒力测定
试验方法：参照《NY/T 1154.15-2009农药室内生物测定试验准则杀虫剂第15部分：地下害虫浸虫法》、《NY/T 1154.7-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。
表19甲磺酰菌唑与呋虫胺复配防治小地老虎幼虫的室内联合毒力测定结果
由试验结果表19可知，甲磺酰菌唑与呋虫胺按重量比在100：1～1：100之间复配时防治小地老虎幼虫的共毒系数均大于120，表现为增效作用。尤其重量比在40：1～1：40范围内，各处理的共毒系数均大于150，表明增效作用极为显著。
室内生物测定试验实施例五：甲磺酰菌唑与噻虫啉复配防治沟金针虫的室内联合毒力测定
试验方法：参照《NY/T 1154.15-2009农药室内生物测定试验准则杀虫剂第15部分：地下害虫浸虫法》、《NY/T 1154.7-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。
表20甲磺酰菌唑与噻虫啉复配防治沟金针虫的室内联合毒力测定结果
由试验结果表20可知：甲磺酰菌唑与噻虫啉按重量比在100：1～1：100之间复配时防治沟金针虫的共毒系数均大于120，表现为增效作用。尤其重量比在40：1～1：40范围内，各处理的共毒系数均大于150，表明增效作用极为显著。
室内生物测定试验实施例六：甲磺酰菌唑分别与啶虫脒、烯啶虫胺、氯噻啉复配防治柑橘木虱的室内联合毒力测定
试验方法：参照《NY/T 1154.1-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第1部分：触杀活性试验点滴法》、《NY/T 1154.7-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。
试验结果见表21～表23
表21甲磺酰菌唑与啶虫脒复配防治柑橘木虱的室内联合毒力测定结果
由试验结果表21可知，甲磺酰菌唑与啶虫脒按重量比在100：1～1：100之间复配时防治柑橘木虱的共毒系数均大于120，表现为增效作用。尤其重量比在40：1～1：40范围内，各处理的共毒系数均大于150，表明增效作用极为显著。
表22甲磺酰菌唑与烯啶虫胺防治柑橘木虱的室内联合毒力测定结果
由试验结果表22可知，甲磺酰菌唑与烯啶虫胺按重量比在100：1～1：100之间复配时防治柑橘木虱病的共毒系数均大于120，表现为增效作用。尤其重量比在40：1～1：40范围内，各处理的共毒系数均大于150，表明增效作用极为显著。
表23甲磺酰菌唑与氯噻啉复配防治柑橘木虱的室内联合毒力测定结果
由试验结果表23可知，甲磺酰菌唑与氯噻啉按重量比在100：1～1：100之间复配时防治柑橘木虱的共毒系数均大于120，表现为增效作用。尤其重量比在40：1～1：40范围内，各处理的共毒系数均大于150，表明增效作用极为显著。
本发明组合物田间试验实施例
CK1：20％甲磺酰菌唑可湿性粉剂，自制。
CK9：20％吡虫啉可湿性粉剂，登记证号为PD20120302，陕西皇牌作物科技有限公司，市购。
CK10：20％呋虫胺可溶粒剂，登记证号为LS20130077，日本三井化学AGRO株式会社，市购。
CK11：20％啶虫脒可湿性粉剂，登记证号为PD20130877，天津市农药研究所，市购。
CK12：40％噻虫啉悬浮剂，登记证号为LS20120333，惠州市银农科技有限公司，市购。
CK13：50％烯啶虫胺可溶粒剂，登记证号为PD20130900，广西田园生化股份有限公司，市购。
CK14：10％氯噻啉可湿性粉剂，登记证号为PD20082527，江苏省南通江山农药化工股份有限公司，市购。
田间试验实施例一、防治水稻白叶枯病的田间药效试验：
试验方法及药效计算方法参照GB/T 17980.19-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治水稻叶部病害；防治对象为稻白叶枯病。采用喷雾法施药，于水稻白叶枯病发生初期喷施第一次，间隔7天喷施第二次，每公顷用水量为600kg，空白对照喷等量清水。
表24防治水稻白叶枯病的田间试验结果
由试验结果表24可知，甲磺酰菌唑分别与吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉复配防治水稻白叶枯病的效果明显优于单剂，复配剂第二次药后14天的防效均能达到80％以上的防效，而对比试验的单剂最高防效只有68.02％，也远远高出两种单剂叠加的防效，说明二者复配使用，效果好，持效期长，具有明显的增效作用，也进一步说明室内毒力测定的增效结果在田间适用。
田间试验实施例二、防治水稻细菌性条斑病的田间药效试验：
试验方法及药效计算方法参照GB/T17980.19-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治水稻叶部病害；防治对象为水稻细菌性条斑病。采用喷雾法施药，于水稻细菌性条斑病发生初期喷施第一次，间隔7天喷施第二次，每公顷用水量为600kg，空白对照喷等量清水。
表25甲磺酰菌唑分别与呋虫胺、烯啶虫胺、氯噻啉复配防治水稻细菌性条斑病的田间试验结果
由试验结果表25可知，甲磺酰菌唑分别与呋虫胺、烯啶虫胺、氯噻啉复配防治水稻细菌性条斑病的效果明显优于单剂。复配剂第二次药后14天的防效均能达到77％以上的防效，而对比试验的单剂最高防效只有65.99％，也远远高出两种单剂叠加的防效，说明二者复配使用，效果好，持效期长，具有明显的增效作用，也进一步说明室内毒力测定的增效结果在田间适用。
田间试验实施例三、防治柑橘溃疡病的田间药效试验：
试验方法及药效计算方法参照GB/T17980.103-2004农药田间药效试验准则＝二第103部分:杀菌剂防治柑橘溃疡病；防治对象为柑橘溃疡病。采用喷雾法施药，共施药3次，于柑橘溃疡病发生初期喷施第一次，以后每隔10天喷施1次，每公顷用水量为600kg，空白对照喷等量清水。
表26防治柑橘溃疡病的田间试验结果
由试验结果表26可知，甲磺酰菌唑与新烟碱类杀虫剂复配防治柑橘溃疡病的效果明显优于单剂，复配剂第二次药后14天的防效最低能达到85％以上的防效，而对比试验的单剂最高防 效只有73.71％，也远远高出两种单剂叠加的防效，说明二者复配使用，效果好，持效期长，具有明显的增效作用，也进一步说明室内毒力测定的增效结果在田间适用。
田间试验实施例四、防治柑橘木虱的田间药效试验：
在管理水平高的柑橘园中采集木虱成虫，接种放养在试验基地的九里香上，待繁殖到2～3代后进行喷药试验。防治对象为柑橘木虱。采用喷雾法施药，空白对照喷清水。喷雾量以叶片少量滴水为止。试验设置4次重复，每次重复1株树。
调查方法：于药前及药后1天、3天、7天、14天调查整株九里香上的成虫数。
计算方法：
表27防治柑橘木虱的田间试验结果
由试验结果表27可知，甲磺酰菌唑分别与吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉复配防治柑橘木虱的效果明显优于各单剂，复配剂药后14天的防效均能达到77％以上的防效，而对比试验的单剂最高防效只有72.21％，也远远高出两种单剂叠加的防效，说明二者复配使用，效果好，持效期长，具有明显的增效作用，也进一步说明室内毒力测定的增效结果在田间适用。
田间试验实施例五、防治水稻褐飞虱的田间试验：
试验方法及药效计算方法参照GB/T 17980.4-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治水稻飞虱；防治对象为水稻褐飞虱。采用喷雾法施药，每公顷用水量为600kg，空白对照喷等量清水。
表28防治水稻褐飞虱的田间试验结果
试验结果表明，甲磺酰菌唑分别与呋虫胺、烯啶虫胺、氯噻啉复配防治水稻褐飞虱的效果明显优于单剂，复配剂药后3天、7天的防效均能达到80％以上的防效，而对比试验的单剂最高防效只有65.02％，复配剂效果好，持效期长，具有明显的增效作用，也进一步说明室内毒力测定的增效结果在田间适用。
田间试验实施例六、防治花生蛴螬的田间试验：
试验方法及药效计算方法：参照GB/T 17980.72-2004农药田间药效试验准则(二)第72部分:杀虫剂防治旱地地下害虫；防治对象为花生蛴螬。施药方法为药剂拌种法，将花生种子拌药后进行播种。将药剂用清水稀释后拌种，每100kg种子用2L药浆拌种，空白对照拌等量清水。CK1-CK8的对照药剂均为自制，配方详见表7.
表26防治花生蛴螬的田间试验结果
由试验结果表26可知，甲磺酰菌唑与新烟碱类杀虫剂复配在用药量比单剂少的情况下，防治花生蛴螬的效果明显优于单剂。花生收获期调查时，防治效果较甲磺酰菌唑单剂的防治效果高出81.61％-89.66％，较新烟碱类杀虫剂单剂的防治效果高出13.22％-16.67％，持效期长。
Claims (9)
1.一种含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物，其特征在于，所述复配组合物由甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂组成；其中，甲磺酰菌唑的化学名称为2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑。
2.根据权利要求1所述的含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物，其特征在于，所述的新烟碱类杀虫剂为吡虫啉、呋虫胺、啶虫脒、噻虫啉、烯啶虫胺或氯噻啉中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂和复配组合物，其特征在于，甲磺酰菌唑与新烟碱类杀虫剂的重量比为100：1～1：100。
4.根据权利要求3所述的含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物，其特征在于，甲磺酰菌唑与新烟碱类杀虫剂的重量比为40：1～1：40。
5.一种农药制剂，其特征在于，包括权利要求1-4任一所述的含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物，并将该复配组合物与农药上可接受的辅料混合制备得到农药制剂。
6.根据权利要求5所述的农药制剂，其特征在于，所述含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物占所述农药制剂的重量百分含量为1-90％。
7.根据权利要求6所述的农药制剂，其特征在于，所述含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物占所述农药制剂的重量百分含量为5-60％。
8.根据权利要求6或7所述的农药制剂，其特征在于，所述农药制剂的剂型为可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂、悬浮种衣剂、水乳剂、微乳剂、乳油或颗粒剂。
9.如权利要求1所述的含甲磺酰菌唑和新烟碱类杀虫剂的复配组合物在防治植物病虫害中的应用。
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- 2014-12-18 CN CN201410788093.9A patent/CN104488900B/zh active Active
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