CN106380498A - 高纯度枸杞酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯度枸杞酸的制备方法,该方法包括(1)提取、(2)过100目筛结合离心过滤、(3)浓缩、(4)浓缩液酸化、(5)通过阳离子树脂、(6)通过弱阴离子树脂、(7)碱化、(8)强碱性阴离子树脂HCO3 ‑化、(9)强阴离子树脂交换、(10)脱除钠离子、(11)通过弱阴离子树脂、(12)浓缩、(13)凝胶柱层析、(14)再浓缩、(15)将步骤(14)得到的浓缩物重复进行步骤(13)过交联葡聚糖凝胶柱和(16)浓缩干燥等步骤,得到高纯度枸杞酸。用本发明方法制得的枸杞酸经HPLC鉴别纯度达95%~98%。本发明方法宜于工业化生产,具有较大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取物制备方法,具体涉及一种高纯度枸杞酸的制备方法。
背景技术
枸杞在中国资源丰富,且作为滋补保健类药品已经有非常悠久的历史。枸杞产品因具有清肝润肺、滋肾益气、祛风明目等作用及调节免疫力,延缓衰老等功能深受人们喜爱,并且广泛用到食品、化妆品和医药行业中。枸杞中含有大量的营养功效成分,其中枸杞酸(AA2βG)是目前唯一一种从天然资源(枸杞果实)中发现的新型稳定的VC衍生物。国内外学者通过体内外实验研究表明AA2βG具有一定的清除自由基和抗氧化能力。目前有研究通过化学法合成和酶法合成过枸杞酸,但工艺复杂、不稳定。本申请人曾发明一种制备含枸杞酸的枸杞提取物的方法,并申请了中国专利(申请号2012105328009,一种制备高纯度枸杞酸的方法),并提出将枸杞酸作为主要指标确保枸杞加工产品的质量。本发明人进一步研究了枸杞酸提取工艺,设计提高提取选择性的新方法,具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处,研究设计更有效地提取制备高纯度枸杞酸的方法。
本发明提供一种高纯度枸杞酸的制备方法,该方法包括下列步骤:
(1)提取:将枸杞原料用蒸馏水冷浸膨胀后,继续加8-12倍重量水加热提取,提取次数为1-3次;优选10倍重量的水及提取2次。(2)过100目筛结合离心过滤:将上述浸泡的液体先通过100目筛去除残渣,滤液经过离心后取得清液;
(3)浓缩:所得的清液浓缩到原体积的1/3-1/4;
(4)浓缩液酸化:用酸化液将步骤(3)的溶液调到pH为3;
(5)通过阳离子树脂:浓缩液以1个柱体积量/小时的流速通过强阳离子树脂,收集全部通过的液体;
(6)通过弱阴离子树脂:将步骤(5)所得料液以1个柱体积量/小时的流速通过弱阴离子树脂,收集全部通过的液体;
(7)碱化:将步骤(6)通过的液体用碱液调节到pH为9.5;
(8)强碱性阴离子树脂HCO3 -化:用0.8M的NaHCO3溶液通过备用的强碱性阴离子树脂,以1个柱体积量/小时的流速通过,并静置2h后用蒸馏水洗到中性;
(9)强阴离子树脂交换:将步骤(7)所得到的清液通过步骤(8)HCO3 -化的强阴离子树脂,以1个柱体积量/小时的流速通过,先后采用2-3个柱体积蒸馏水、2-3个柱体积的0.05~0.4M浓度NaHCO3水溶液作为洗脱剂,蒸馏水洗脱可将多糖等大分子物质除去。洗脱液用紫外实时监测,观察260nm处的吸光值,收集NaHCO3洗脱液中吸光值较高的洗脱液;
(10)脱除钠离子:将步骤(9)得到的洗脱液通过氢型强酸阳离子树脂脱钠离子,以1个柱体积量/小时的流速通过,收集脱除钠离子的料液;
(11)通过弱阴离子树脂:将步骤(10)得到的清液通过弱阴离子树脂,以1个柱体积量/小时的流速通过,收集全部的通过液,检测pH值;
(12)浓缩:将步骤(11)得到的液料真空浓缩至膏状,浓缩温度在50~60℃之间,压力在0.05Mpa-0.08Mpa,浓缩物料最终的水分含量≤20%;此时浓缩物的枸杞酸含量已经可以达到15%左右;
(13)凝胶柱层析:用1:2料液比的蒸馏水溶解步骤(12)得到的膏状物,过交联葡聚糖凝胶柱,流速控制在1~2ml/min,用蒸馏水洗脱,每15ml收集一个试管,HPLC检测,集合枸杞酸含量较高的馏分,收集的枸杞酸含量>30%;
(14)再浓缩:真空浓缩步骤(13)得到的枸杞酸高含量馏分,浓缩至膏状物,浓缩温度在50~60℃之间,压力在0.05Mpa-0.08Mpa,浓缩物料最终的含水量≤20%;
(15)将步骤(14)得到的浓缩物重复进行步骤(13)过交联葡聚糖凝胶柱,流速控制在1~2ml/min,收集枸杞酸含量较高的馏分(枸杞酸含量>60%),HPLC检测;再重复此步骤操作;得到最后收集的高含量枸杞酸溶液,枸杞酸含量>98%;
(16)浓缩干燥:将最后收集的高含量枸杞酸溶液真空50℃~55℃浓缩至干,得到高纯度枸杞酸。
本发明可用中国宁夏、新疆、甘肃瓜州、甘肃靖远、青海等产地的枸杞为原料。
本发明方法所述步骤(4)的酸化液选自0.1~1M浓度的HCL、柠檬酸、醋酸、磷酸或甘氨酸溶液。
所述步骤(5)或(10)中的强酸阳离子树脂选自型号732、D001、D002、HZ001、HZ002、HZ016、JK006、JK008或HD-8树脂,优选732树脂。
所述步骤(6)或(11)中弱碱性阴离子树脂选自型号D301、D315、D345或D 335树脂,优选D315树脂。
所述步骤(7)中碱化液为0.1~1M的NaOH溶液或者NaHCO3溶液。
所述步骤(8)或(9)中强碱阴离子树脂选自型号711、717、D296、HZ202、D201、D293或D202树脂,优选D201树脂。
所述步骤(9)中的NaHCO3溶液浓度为0.05~0.4M,优选0.1M浓度。
所述步骤(13)或(15)中葡聚糖凝胶柱中充填物选自型号Sephadex LH-20、Sephadex G-15、Sephadex G-25、Sephadex G-50、Sephadex G-75、Sephadex G-100、Sephadex G-150或Sephadex G-200,优选Sephadex LH-20。
所述步骤(14)的重复次数为1~5次,每重复一次相应的枸杞酸浓度提高一个梯度,根据枸杞酸浓度要求决定重复次数。(第一次收集的枸杞酸浓度>30%;第二次>60%,第三次>80%,第四次>95%,第五次>98%)
使用本发明方法制得的枸杞酸经HPLC鉴别纯度最高可达95%~98%。
本发明利用提取、离子交换、凝胶层析等纯化方法可制备了各种纯度的枸杞酸,枸杞酸纯度可自动调节,由高效液相色谱检测枸杞酸纯度最高可达95%~98%。本发明方法宜于工业化生产,具有较大的应用价值。
附图说明
图1本发明制得的15%左右含量的枸杞酸HPLC检测图(实例1)
图2本发明制得的高纯度枸杞酸HPLC检测图(实例1)
图3本发明制得的高纯度枸杞酸HPLC检测图(实例2)
具体实施方式
实例1
取1公斤甘肃瓜州枸杞干果,先加入5公斤蒸馏水在搅拌机中浸泡20min后搅碎,再继续加蒸馏水至10公斤,60℃搅拌提取1h后取清液,渣继续加10公斤蒸馏水,60℃搅拌提取1h后取清液,将两次滤液收集合并,冷却到室温25℃后,先用100目筛将残渣滤去,过滤清液用高速离心机8000h/min转15min,取上清液18.2L,料液用旋转蒸发仪50~55℃、小于0.08Mpa条件下真空浓缩到小体积(为原来体积的1/4),得到4.8L的料液。用1M的HCl溶液调料液pH到3。调好的清液迅速通入到已经洗干净的(H+型)732树脂柱中,控制流速为1柱体积/小时,并用1柱体积蒸馏水替换掉柱内残留料液,流出液直到紫外检测260nm处有峰出现时收集通过液。通过液继续通过洗净的(OH-型)D315树脂,控制流速为1柱体积/小时,并用1柱蒸馏水替换掉柱内残留料液,流出液直到紫外检测260nm处有峰出现时收集通过液。收集全部的通过液6.5L,此时通过液pH试纸检测应为中性。浓缩,旋转蒸发仪50~55℃下真空浓缩到3.8L。用1M的NaOH溶液调节通过液pH到9.5后,迅速通过已经前处理成(HCO3 -型)的D201树脂,控制流速为1柱体积/小时,之后用2倍柱体积的蒸馏水等速洗脱,继续用2倍柱体积0.1M浓度NaHCO3溶液洗脱,并用1柱体积蒸馏水替换掉柱内残留料液,收集NaHCO3溶液洗脱液,流出液直到紫外检测260nm处有峰出现时开始收集,得到8L的洗脱液,洗脱液迅速倒入洗净的强酸阳离子732树脂中(H+型),搅拌1h直至肉眼观察不到气泡,之后过100目筛除去树脂,过滤液继续通过强酸阳离子732树脂中(H+型),控制流速为1柱体积/小时,并用1柱蒸馏水替换掉柱内残留料液,流出液直到紫外检测260nm处有峰出现时开始收集。通过液继续通过洗净的弱碱阴离子树脂D315(OH-型),控制流速为1柱体积/小时,并用1柱体积蒸馏水替换掉柱内残留料液,流出液直到紫外检测260nm处有峰出现时开始收集。收集全部的通过液9.3L,此时通过液pH试纸检测应为中性。真空旋转蒸发仪50~55℃下浓缩到至干,得到15.1g浓缩粉末,此时用HPLC检测枸杞酸含量可以达到14.42%。称取3g浓缩粉末溶于6ml蒸馏水,充分溶解后过葡聚糖凝胶柱Sephadex LH20,控制流速1.3ml/min。紫外260nm实时检测,收集260nm处枸杞酸高度集中的馏分。将收集的馏分50~55℃下浓缩到小体积浆状物质,加0.5ml的蒸馏水溶解后继续过葡聚糖凝胶柱Sephadex LH20,控制流速1.3ml/min。重复过Sephadex LH20柱3~4次后将收集的馏分50~55℃浓缩至干,得固体0.34g。
HPLC纯度鉴定为97.1%(见图2)。
实例2
取1公斤甘肃瓜州枸杞干果,先加入5公斤蒸馏水在搅拌机中浸泡20min后搅碎,加至10公斤蒸馏水,80℃搅拌提取1h后取清液,渣继续加10公斤,80℃搅拌提取1h后取清液,将两次滤液收集合并。提取液处理,冷却到室温(25℃)后,先用100目筛将残渣滤去,过滤清液用高速离心机8000h/min转15min,取上清液,上清液称量有19.6L,料液用旋转蒸发仪50~55℃、小于0.08Mpa条件下真空浓缩到小体积(为原来的1/4),得到5.1L的料液。用1M的HCl溶液调料液pH到3。调好的清液迅速通入到已经洗干净的(H+型)D002树脂柱中,控制流速为1柱体积/小时,并用1柱体积蒸馏水替换掉柱内残留料液,流出液直到紫外检测260nm处有峰出现时收集通过液。通过液继续通过洗净的(OH-型)D345树脂,控制流速为1柱体积/小时,并用1柱蒸馏水替换掉柱内残留料液,流出液直到紫外检测260nm处有峰出现时收集通过液。收集全部的通过液7.3L,此时通过液pH试纸检测应为中性。可以适当浓缩到小体积,旋转蒸发仪50~55℃下真空浓缩到4.3L。用1M的NaOH溶液调节通过液pH到9.5后,迅速通过已经前处理成(HCO3 -型)的717树脂,控制流速为1柱体积/小时,之后用2倍柱体积的蒸馏水等速洗脱,继续用2倍柱体积0.2M浓度NaHCO3溶液洗脱,并用1柱体积蒸馏水替换掉柱内残留料液,收集NaHCO3溶液洗脱液,流出液直到紫外检测260nm处有峰出现时开始收集,得到9L的洗脱液,洗脱液迅速倒入到洗净的强酸阳离子D002树脂中(H+型),搅拌1h直至肉眼观察不到气泡,之后过100目筛除去树脂,过滤液继续通过强酸阳离子D002树脂中(H+型),控制流速为1柱体积/小时,并用1柱蒸馏水替换掉柱内残留料液,流出液直到紫外检测260nm处有峰出现时开始收集。通过液继续通过洗净的弱碱阴离子树脂D345(OH-型),控制流速为1柱体积/小时,并用1个柱体积的蒸馏水替换掉柱内残留料液,流出液直到紫外检测260nm处有峰出现时开始收集。收集全部的通过液10.1L,此时通过液PH试纸检测应为中性。真空旋转蒸发仪50~55℃下浓缩到至干,得到16.1g浓缩粉末,此时用HPLC检测枸杞酸含量可以达到12.31%。称取3g浓缩粉末溶于6ml蒸馏水,充分溶解后过葡聚糖凝胶柱SephadexLH50,控制流速1.3ml/min。紫外260nm实时检测,收集260nm处枸杞酸高度集中的馏分。将收集的馏分50~55℃下浓缩到小体积浆状物质,加0.5ml的蒸馏水溶解后继续过葡聚糖凝胶柱Sephadex LH50,控制流速1.3ml/min。重复过Sephadex G50柱3~4次后将收集的馏分50~55℃浓缩至干,得固体0.41g。
HPLC纯度鉴定为98.0%(见图3)。
Claims (10)
1.高纯度枸杞酸的制备方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:
(1)提取:将枸杞原料用蒸馏水冷浸膨胀后,继续加8-12倍重量水加热提取,提取次数为1-3次;优选10倍重量的水及提取2次;
(2)过100目筛结合离心过滤:将上述浸泡的液体先通过100目筛去除残渣,滤液经过离心后取得清液;
(3)浓缩:所得的清液浓缩到原体积的1/3-1/4;
(4)浓缩液酸化:用酸化液将步骤(3)的溶液调到pH为3;
(5)通过阳离子树脂:浓缩液以1个柱体积量/小时的流速通过强阳离子树脂,收集全部通过的液体;
(6)通过弱阴离子树脂:将步骤(5)所得料液以1个柱体积量/小时的流速通过弱阴离子树脂,收集全部通过的液体;
(7)碱化:将步骤(6)通过的液体用碱液调节到pH为9.5;
(8)强碱性阴离子树脂HCO3 -化:用0.8M的NaHCO3溶液通过备用的强碱性阴离子树脂,以1个柱体积量/小时的流速通过,并静置2h后用蒸馏水洗到中性;
(9)强阴离子树脂交换:将步骤(7)所得到的清液通过步骤(8)HCO3 -化的强阴离子树脂,以1个柱体积量/小时的流速通过,先后采用2-3个柱体积蒸馏水、2-3个柱体积的0.05~0.4M浓度NaHCO3水溶液作为洗脱剂,蒸馏水洗脱可将多糖等大分子物质除去,洗脱液用紫外实时监测,观察260nm处的吸光值,收集NaHCO3洗脱液中吸光值较高的洗脱液;
(10)脱除钠离子:将步骤(9)得到的洗脱液通过氢型强酸阳离子树脂脱钠离子,以1个柱体积量/小时的流速通过,收集脱除钠离子的料液;
(11)通过弱阴离子树脂:将步骤(10)得到的清液通过弱阴离子树脂,以1个柱体积量/小时的流速通过,收集全部的通过液,检测pH值;
(12)浓缩:将步骤(11)得到的液料真空浓缩至膏状,浓缩温度在50~60℃之间,压力在0.05Mpa-0.08Mpa,浓缩物料最终的水分含量≤20%;此时浓缩物的枸杞酸含量已经可以达到14%-16%;
(13)凝胶柱层析:用1:2料液比的蒸馏水溶解步骤(12)得到的膏状物,过交联葡聚糖凝胶柱,流速控制在1~2ml/min,用蒸馏水洗脱,每15ml收集一个试管,HPLC检测,集合枸杞酸含量较高的馏分,收集的枸杞酸含量>30%;
(14)再浓缩:真空浓缩步骤(13)得到的枸杞酸高含量馏分,浓缩至膏状物,浓缩温度在50~60℃之间,压力在0.05Mpa-0.08Mpa,浓缩物料最终的含水量≤20%;
(15)将步骤(14)得到的浓缩物重复进行步骤(13)过交联葡聚糖凝胶柱,流速控制在1~2ml/min,收集枸杞酸含量较高的馏分,枸杞酸含量>60%,HPLC检测;再重复此步骤操作;得到最后收集的高含量枸杞酸溶液,枸杞酸含量>98%;
(16)浓缩干燥:将最后收集的高纯度枸杞酸溶液真空50℃~55℃浓缩至干,得到高纯度枸杞酸。
2.根据权利要求1所述高纯度枸杞酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的酸化液选自0.1M~1M浓度的HCL、柠檬酸、醋酸、磷酸或甘氨酸溶液。
3.根据权利要求1所述高纯度枸杞酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)或(10)中的强酸阳离子树脂选自型号732、D001、D002、HZ001、HZ002、HZ016、JK006、JK008或HD-8树脂,优选732树脂。
4.根据权利要求1所述高纯度枸杞酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)或(11)中弱碱性阴离子树脂选自型号D301、D315、D345或D 335树脂,优选D315树脂。
5.根据权利要求1所述高纯度枸杞酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中碱化液为0.1M~1M的NaOH溶液或者NaHCO3溶液。
6.根据权利要求1所述高纯度枸杞酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(8)或(9)中强碱阴离子树脂为型号711、717、D296、HZ202、D201、D293、D202树脂,优选D201树脂。
7.根据权利要求1所述高纯度枸杞酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(9)中的NaHCO3溶液浓度为0.05M~0.4M,优选0.1M浓度。
8.根据权利要求1所述高纯度枸杞酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(13)或(15)中葡聚糖凝胶柱中充填物为型号SephadexLH-20、Sephadex G-15、Sephadex G-25、SephadexG-50、Sephadex G-75、Sephadex G-100、Sephadex G-150、Sephadex G-200,优选SephadexLH-20。
9.根据权利要求1所述高纯度枸杞酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(14)的重复次数为1次~5次。
10.根据权利要求1所述高纯度枸杞酸的制备方法,其特征在于,制得的高纯度枸杞酸,经HPLC鉴别纯度为95%~98%。
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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