CN106379867A - 一种生产五水硫代硫酸钠的方法 - Google Patents

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孙治忠
赵吉祥
张凤娇
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Abstract

本发明涉及一种生产五水硫代硫酸钠的方法，步骤包括：（1）向含单质硫的渣料中加入亚硫酸钠和水，其中，亚硫酸钠的加入量为理论值的1.1‑1.2倍，水的加入量为干基含单质硫的渣料的15‑20倍，对混合后的物料进行加热搅拌浸出；（2）将步骤（1）得到的溶液进行过滤与洗涤，得到含贵金属的滤渣和滤液；（3）将步骤（2）得到的滤液进行第一次蒸发、第一次冷却结晶、溢流、过滤分离，得到结晶硫酸钠和滤液；（4）经步骤（3）得到的滤液和步骤（3）溢流产生的溢流液混合后进行第二次蒸发、第二次冷却结晶、过滤分离、干燥，得到五水硫代硫酸钠。本发明将单质硫转换为附加值更高的硫代硫酸钠产品，同时也得到了副产品硫酸钠。

Description

一种生产五水硫代硫酸钠的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种生产五水硫代硫酸钠的方法。
背景技术
传统生产五水硫代硫酸钠的方法是利用高纯度硫磺和亚硫酸钠原料，然而这种方法却存在着要求原料纯度高，生产成本大等不利因素。
随着有色湿法冶金工业生产规模的日益扩大，氯浸渣、阳极泥、热滤渣湿法冶金后产生大量的含单质硫渣料，含单质硫渣料中含有大量的单质硫和少量的贵金属，含量分别在S 50-90%，Ag 22-109g/t、Au 37.3-59.25g/t、Pd 18.93-27.75g/t、Pt 23.70-35.74g/t。
然而，含硫化物和含单质硫渣料中硫的利用单一，仅用于制备硫酸，因而造成硫酸产量过剩增大，附加值低等不利局面。因此为了改变这种不利局面，本领域的专业技术人员在如何能够充分对含单质硫渣料中硫的利用、使产品能够多元化、附加值更高化等方面做出了积极的努力。如：能否利用含单质硫渣料生产五水硫代硫酸钠便是其中之一。但是，利用氯浸渣、热滤渣、阳极泥湿法冶金后的含单质硫渣料生产五水硫代硫酸钠产品，却面临着渣料所含元素多，且成份复杂，生产达标产品难度高等难题。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种生产五水硫代硫酸钠产品的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种生产五水硫代硫酸钠的方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
（1）向含单质硫的渣料中加入亚硫酸钠和水，其中，亚硫酸钠的加入量为
理论值的1.1-1.2倍，水的加入量为干基含单质硫的渣料的15-20倍，对混合后的物料进行加热搅拌浸出；
（2）将步骤（1）得到的溶液进行过滤与洗涤，得到含贵金属的滤渣和滤液；
（3）将步骤（2）得到的滤液进行第一次蒸发、第一次冷却结晶、溢流、过滤分离，得到结晶硫酸钠和滤液；
（4）经步骤（3）得到的滤液和步骤（3）溢流产生的溢流液混合后进行第二次蒸发、第二次冷却结晶、过滤分离、干燥，得到五水硫代硫酸钠。
根据上述的回收方法，其特征在于，所述步骤（1）对混合后的物料进行加热搅拌浸出，温度为80℃，时间为 3.5h。
根据上述的回收方法，其特征在于，对经步骤（1）得到的溶液进行PH值检测，当PH值为7-8且溶液为无色透明状时，继续加热搅拌0.5h；当PH值＞8且溶液为白色半透明状时，加入含单质硫的渣料，将溶液PH值调节至7-8，继续加热搅拌0.5h；当PH值＜7且溶液为淡黄色透明状，加入亚硫酸钠，将溶液PH值调节至7-8，继续加热搅拌0.5h。
根据上述的回收方法，其特征在于，步骤（3）中滤液在95℃温度下进行第一次蒸发，浓缩至210g/l。
根据上述的回收方法，其特征在于，步骤（4）中滤液在95℃温度下进行第二次蒸发，浓缩至720g/l。
根据上述的回收方法，其特征在于，步骤（4）干燥温度为35℃。
本发明的有益技术效果：本发明提供一种生产五水硫代硫酸钠的方法，通过加入亚硫酸钠调整溶液PH值，使贵金属从溶液中沉降下来，经过滤分离，滤渣回收至贵金属冶炼车间，得到的滤液为硫酸钠和硫代硫酸钠的混合溶液，利用两者的溶解度不同，经过两次蒸发、结晶将两者分离。本发明的方法，充分利用含单质硫的渣料，将渣料中的单质硫转换为附加值更高的五水硫代硫酸钠产品，并且回收了贵金属以及硫酸钠。采用本发明生产效率高，使渣料废物再利用，节约资源、成本降低、保护环境。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种生产五水硫代硫酸钠的方法，步骤包括：
（1）向含单质硫的渣料中加入亚硫酸钠和水，其中，亚硫酸钠的加入量为
理论值的1.1-1.2倍，水的加入量为干基含单质硫的渣料的15-20倍，对混合后的物料进行加热搅拌浸出、纯化，温度为80℃，时间为 3.5h；对溶液进行PH值检测，当PH值为7-8且溶液为无色透明状时，继续加热搅拌0.5h；当PH值＞8且溶液为白色半透明状时，加入含单质硫的渣料，将溶液PH值调节至7-8，继续加热搅拌0.5h；当PH值＜7且溶液为淡黄色透明状，加入亚硫酸钠，将溶液PH值调节至7-8，继续加热搅拌0.5h；
（2）将步骤（1）得到的溶液进行过滤与洗涤，得到含贵金属的滤渣和滤液；其中滤渣回收至贵金属冶炼车间；
（3）将步骤（2）得到的滤液在95℃温度下进行第一次蒸发，浓缩至210g/l，然后进行第一次强制冷却结晶、溢流、过滤分离，得到结晶硫酸钠和滤液；
（4）经步骤（3）得到的滤液和步骤（3）溢流产生的溢流液混合后在95℃温度下进行第二次蒸发，浓缩至720g/l，然后进行第二次强制冷却结晶、过滤分离，得到的结晶体在35℃温度下继续干燥后，得到五水硫代硫酸钠。
实施例1
含单质硫渣料：S 66.25%、Na2SO4 12%，Ag 50.9g/t、Au 46.38g/t、Pd 23.46g/t、Pt31.82g/t。将单质硫渣料、硫酸钠、水一同加入烧杯内，亚硫酸钠的过量倍数为1.15，水的加入量为干基含单质硫渣料的15倍。将混合液烧杯置于水浴锅内，在80℃温度下，加热搅拌浸出3.5h，检测PH值为7-8且溶液为无色透明状，继续加热搅拌0.5h。将混合液固液分离，得到含贵金属的滤渣，滤液在95℃温度下蒸发浓缩至210g/l，依次经过强制冷却结晶、溢流、过滤分离，得到副产品硫酸钠，滤液和溢流液混合在95℃温度下二次蒸发浓缩至720g/l，依次经过强制冷却结晶、过滤分离，得到的结晶体在35℃温度下继续干燥后得到五水硫代硫酸钠产品。
实施例2
含单质硫渣料成分同例1。将单质硫渣料、硫酸钠、水一同加入烧杯内，亚硫酸钠的过量倍数为1.2，水的加入量为干基含单质硫渣料的17倍。将混合液烧杯置于水浴锅内，在80℃温度下，加热搅拌浸出3.5h，检测PH＞8且溶液为白色半透明状，加入含单质硫渣料，将溶液PH调节至7-8，继续加热搅拌0.5h。将混合液固液分离，得到含贵金属的滤渣，滤液在95℃温度下蒸发浓缩至210g/l，依次经过强制冷却结晶、溢流、过滤分离，得到副产品硫酸钠，得到的滤液和溢流液混合后在95℃温度下二次蒸发浓缩至720g/l，依次经过强制冷却结晶、过滤分离，得到的结晶体在35℃温度下继续干燥后得到五水硫代硫酸钠产品。
实施例3
含单质硫渣料成分同例1。将单质硫渣料、硫酸钠、水一同加入烧杯内，亚硫酸钠的过量倍数为1.2，水的加入量为干基含单质硫渣料的20倍。将混合液烧杯置于水浴锅内，在80℃温度下，加热搅拌浸出3.5h，检测PH＜7且溶液为淡黄色透明状，加入亚硫酸钠，将溶液PH调节至7-8，继续加热搅拌0.5h。将混合液固液分离，得到含贵金属的滤渣，滤液在95℃温度下蒸发浓缩至210g/l，依次经过强制冷却结晶、溢流、过滤分离，得到副产品硫酸钠，得到的滤液和溢流液混合后在95℃温度下二次蒸发浓缩至720g/l，依次经过强制冷却结晶、过滤分离，得到的结晶体在35℃温度下继续干燥后得到五水硫代硫酸钠产品。

Claims (6)

1.一种生产五水硫代硫酸钠的方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
（1）向含单质硫的渣料中加入亚硫酸钠和水，其中，亚硫酸钠的加入量为理论值的1.1-1.2倍，水的加入量为干基含单质硫的渣料的15-20倍，对混合后的物料进行加热搅拌浸出；
（2）将步骤（1）得到的溶液进行过滤与洗涤，得到含贵金属的滤渣和滤液；
（3）将步骤（2）得到的滤液进行第一次蒸发、第一次冷却结晶、溢流、过滤分离，得到结晶硫酸钠和滤液；
（4）经步骤（3）得到的滤液和步骤（3）溢流产生的溢流液混合后进行第二次蒸发、第二次冷却结晶、过滤分离、干燥，得到五水硫代硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤（1）对混合后的物料进行加热搅拌浸出，温度为80℃，时间为 3.5h。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，对经步骤（1）得到的溶液进行PH值检测，当PH值为7-8且溶液为无色透明状时，继续加热搅拌0.5h；当PH值＞8且溶液为白色半透明状时，加入含单质硫的渣料，将溶液PH值调节至7-8，继续加热搅拌0.5h；当PH值＜7且溶液为淡黄色透明状，加入亚硫酸钠，将溶液PH值调节至7-8，继续加热搅拌0.5h。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤（3）中滤液在95℃温度下进行第一次蒸发，浓缩至210g/l。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤（4）中滤液在95℃温度下进行第二次蒸发，浓缩至720g/l。
6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤（4）干燥温度为35℃。
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