CN106373669A - 一种纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备方法，采用透明纤维素薄膜作为衬底，在上面生长一层高导电性、高透光率的铝掺杂氧化锌透明导电层，进而退火提高铝掺杂氧化锌透明导电层的光学和电学性能，得到高导电性、高透光率的柔性纤维素基透明导电复合材料；生长所用的透明纤维素薄膜衬底为纳米纤维素膜、再生纤维素膜或细菌纤维素膜；氧化锌材料在氢等离子体中具有更好的稳定性，有利于降低后续电子器件的制备工艺要求，降低电子器件的整体生产成本。

Description

一种纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备方法，尤其是涉及一种纤维素基铝掺杂氧化锌的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，电子器件在我们日常生活中的应用越来越广泛。透明导电薄膜广泛地应用于电子器件中，用于提高器件的性能，如太阳能电池、平板显示器、半导体发光器件、光学传感器和触摸屏等。透明导电薄膜沉积在柔性基板上可以扩展其应用到柔性装置包括可穿戴设备、柔性显示器和柔性太阳能电池。传统的柔性透明导电衬底通常是人工合成聚合物制成的有机大分子，如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚碳酸酯（PC）等。然而，人工合成聚合物的原料强烈依赖于石油（庞晓华,阿曼石油计划在索哈尔新建大型PTA和PET项目, 精细石油化工进展, 2013,1:39），而且通常是非生物降解或是缓慢降解的。这些电子垃圾通常通过填埋或者燃烧的方法处理，因此会对环境造成严重的污染。利用可降解的材料替代电子器件中难降解的人工合成聚合物，从源头上消除电子垃圾的环境污染问题是目前的一个研究热点。
透明纤维素衬底是由天然大分子组成的聚合物，具有来源丰富、成本低、可再生、可降解、重量轻、绕曲性能好等优点，是替代传统的合成聚合物衬底的理想材料。同时，纤维素薄膜具有良好的热稳定性、化学稳定性、光学性能、力学性能等物理化学性能，有望取代塑料、玻璃等衬底制备新一代“绿色”电子器件，因而引起全世界科学家的关注（Yei HwanJung, Tzu-Hsuan Chang, Huilong Zhang, Chunhua Yao, Qifeng Zheng, Vina W.Yang, Hongyi Mi, Munho Kim, Sang June Cho, Dong-Wook Park, Hao Jiang, JuhwanLee, Yijie Qiu, Weidong Zhou, Zhiyong Cai, Shaoqin Gong and Zhenqiang Ma,Nature communications, 2015, 6:7170）。各国科学家在纤维素原材料的选择与制备、纤维素薄膜的透明机理、纤维素薄膜的导电的制备方法及机理等方面进行了广泛的探索研究。
在纤维素薄膜衬底上生长透明金属氧化物导电材料，可以实现纤维素薄膜的导电性能。该方法的制备成本低、效率较高，可以实现导电薄膜大面积和卷对卷的制备，适合工业化生产。常用的金属氧化物半导体包括氧化铟锡和铝掺杂氧化锌材料。其中传统衬底上制备透明导电薄膜中氧化铟锡材料生长工艺相对成熟，导电性能和光学性能较好，工业化程度较高。早在2008年，M. Cremona等在透明纤维素衬底上生长氧化铟锡材料，电阻率非常低，达到4.90×10-4Ω·cm（C. Legnani, C. Vilani, V. L. Calil, H. S. Barud, W. G.Quirino, C. A. Achete, S. J. L. Ribeiro, and M. Cremona, Thin Solid Films, 2008, 517 (3): 1016）。2013年，美国马里兰大学Hu等人在透明纤维素衬底上生长氧化铟锡薄膜，透光率为65%，薄层电阻低至13Ω cm-2，表现出优异的导电性能（Liangbing Hu,Guangyuan Zheng, Jie Yao, Nian Liu, Ben Weil, Martin Eskilsson, ErdemKarabulut, Zhichao Ruan, Shanhui Fan, Jason T. Bloking, Michael D. McGehee,Lars Wågberg, and Yi Cui, Energy Environ. Sci., 2013, 6 (2): 513）。
然而，氧化铟锡中的铟含量短缺、价格昂贵、甚至具有毒性，因此不利于商业化的大量生产，制约了氧化铟锡的长远发展。相对而言，锌和铝在地球上的含量丰富，铝掺杂氧化锌的价格比氧化铟锡便宜很多。而且，氧化锌是一种宽禁带的半导体材料，具有良好的光电性能。在传统的透明导电薄膜制备领域，铝掺杂氧化锌半导体被证明相对于氧化铟锡半导体材料具有更良好的光电性能，在氢等离子体中具有较高稳定性，原料丰富、无毒、低成本（S. Fernández and F. B. Naranjo, Solar Energy Materials and Solar Cells, 2010, 94 (2): 157）。然而，目前还没有在纤维素衬底上制备铝掺杂氧化锌透明导电薄膜的制备工作。如何在纤维素衬底上制备出高透光率、高导电性、无毒、低成本的透明导电材料是目前“绿色”电子行业发展的热点问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的纤维素薄膜衬底上生长氧化铟锡透明导电材料存在价格昂贵，污染环境，导电性不稳定等问题，提供一种低价、环保、稳定的柔性纤维素基透明导电的制备方法。
本发明的技术方案是利用氧化锌材料容易低温生长和掺杂的特性，先在纤维素薄膜衬底上生长一层原生的铝掺杂氧化锌导电层，再通过退火提高纤维素基铝掺杂氧化锌薄膜的电学和光学性能，从而得到高导电性和高透光率的柔性纤维素基铝掺杂透明导电材料。
本发明的目的是这样实现的，所述的一种纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备方法，其特征在于以透明纤维素薄膜为衬底，生长一层原生的铝掺杂氧化锌透明导电层，退火得到高质量的铝掺杂氧化锌透明导电层，进而获得高导电性、高透光率的柔性纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料。
生长所用的透明纤维素薄膜衬底为纳米纤维素膜、再生纤维素膜或细菌纤维素膜。
铝掺杂氧化锌透明导电层的生长方法为磁控溅射、激光脉冲沉积、溶胶凝胶法、分子束外延、原子层沉积法或气相沉积外延。
铝掺杂氧化锌透明导电层的生长温度为30~200℃。
铝掺杂氧化锌透明导电层的厚度为10~1000nm。
铝掺杂氧化锌透明导电层中的Al的掺杂含量为0.5wt%~5wt %。
所述的退火的氛围至少有一种选自真空、氧气氛、氩气氛、氮气氛、氢气氛或空气气氛，退火温度为30~200℃，退火时间为1~24h。
具体地说，本发明所述的一种纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备方法，包括以下步骤：
1）以透明纤维素薄膜为衬底，生长一层原生的铝掺杂氧化锌导电层；
2）对生长的纤维素基原生的铝掺杂氧化锌导电层进行退火，退火得到高质量的铝掺杂氧化锌透明导电层，进而获得高导电性、高透光率的柔性纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料。
原生的铝掺杂氧化锌导电层的生长方法最好为磁控溅射、激光脉冲沉积、溶胶凝胶法、分子束外延、原子层沉积法或气相沉积外延。
透明纤维素薄膜衬底最好为纳米纤维素膜、再生纤维素膜、细菌纤维素膜。
原生的铝掺杂氧化锌导电层的生长衬底温度最好为30~200℃。
原生的铝掺杂氧化锌导电层的生长厚度最好为10~1000nm。
原生的铝掺杂氧化锌导电层的中Al的掺杂含量最好为0.5%-5%。
原生的铝掺杂氧化锌导电层退火的气氛包括真空、氧气氛、氩气氛、氮气氛、氢气氛、空气气氛等，退火温度最好为30~150℃，退火时间最好为1~24h。
与现有的纤维素薄膜衬底上生长氧化铟锡透明导电材料相比，本发明具有以下突出的优点：
1）氧化锌材料原来丰富、无毒、价格便宜，适用于商业化大生产，更适合目前柔性电子器件发展的需求。
2）氧化锌是一种宽禁带的半导体材料，具有良好的光电性能，在可见光范围内是透明的，可以保证制备的铝掺杂氧化锌薄膜具有良好的透光率。
3）氧化锌材料在氢等离子体中具有更好的稳定性，有利于降低后续电子器件的制备工艺要求，降低电子器件的整体生产成本。
4）通过长时间退火，提高铝掺杂氧化锌薄膜的晶体质量，从而提高铝掺杂氧化锌薄膜的透光率和导电性。
附图说明
图1 为纤维素薄膜衬底上生长铝掺杂氧化锌透明导电材料示意图。
图中的标号为：1. 透明纤维素衬底； 3.退火后的铝掺杂氧化锌透明导电层。
图2为本发明实施例在纤维素薄膜衬底上生长铝掺杂氧化锌透明导电材料具体过程。
图中标号为：1. 透明纤维素衬底；2. 原生的铝掺杂氧化锌透明导电层；3. 退火后的铝掺杂氧化锌透明导电层。
图3为实施例1制备的纤维素基铝掺杂透明导电薄膜的透光率谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例阐述，以进一步阐明本发明的实质性特点和显著进步。
实施例1
参见附图2，纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备采用透明的再生纤维素作为透明纤维素衬底1，首先用纯N2吹3min以彻底去除衬底表面粉尘（过程a）；衬底温度为100℃，利用磁控溅射技术，生长一层原生的铝掺杂氧化锌透明导电层2（过程b），厚度约为300nm，铝掺杂氧化锌薄膜的中Al的掺杂含量为1wt%；最后在纯Ar气氛中，退火温度120℃，退火时间约为12h退火，制得高质量的退火后的铝掺杂氧化锌透明导电层3（过程c）。最终获得高柔性纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料(其由透明纤维素衬底1和退火后的铝掺杂氧化锌透明导电层3构成，见图1的结构图)，薄膜的方块电阻为61.1Ωcm-2，可见光平均透光率大于70%，如图3所示。
实施例2
参见附图2，纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料制备采用透明的纳米纤维素作为透明纤维素衬底1，首先用纯N2吹3min以彻底去除衬底表面粉尘（过程a）；衬底温度为110℃，利用分子束外延技术，生长一层原生的铝掺杂氧化锌透明导电层2（过程b），厚度约为400nm，铝掺杂氧化锌薄膜的中Al的掺杂含量为2.5wt%；最后在纯Ar气氛中，退火温度130℃，退火时间约为20h，制得高质量的退火后的铝掺杂氧化锌透明导电层3（过程c）。 最终获得柔性的高导电性、高透光率的纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料(其由透明纤维素衬底1和退火后的铝掺杂氧化锌透明导电层3构成)。
实施例3
参见附图2，纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料制备采用透明的细菌纤维素作为透明纤维素衬底1，首先用纯N2吹3min以彻底去除衬底表面粉尘（过程a）；衬底温度为130℃，利用脉冲激光沉积技术，生长一层原生的铝掺杂氧化锌透明导电层2（过程b），厚度约为500nm，铝掺杂氧化锌薄膜的中Al的掺杂含量为2wt%；最后在纯Ar气氛中，退火温度140℃，退火时间约为24h，制得高质量的退火后的铝掺杂氧化锌透明导电层3（过程c）。最终获得高柔性的高导电性、高透光率的纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料(其由透明纤维素衬底1和退火后的铝掺杂氧化锌透明导电层3构成，其结构见图1)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备方法，其特征在于以透明纤维素薄膜为衬底，生长一层原生的铝掺杂氧化锌透明导电层，退火得到高质量的铝掺杂氧化锌透明导电层，进而获得高导电性、高透光率的柔性纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料。
2.如权利要求1所述的一种纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备方法，其特征在于生长所用的透明纤维素薄膜衬底为纳米纤维素膜、再生纤维素膜或细菌纤维素膜。
3.如权利要求1所述的一种纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备方法，其特征在于铝掺杂氧化锌透明导电层的生长方法为磁控溅射、激光脉冲沉积、溶胶凝胶法、分子束外延、原子层沉积法或气相沉积外延。
4.如权利要求1或3所述的一种纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备方法，其特征在于铝掺杂氧化锌透明导电层的生长温度为30~200℃。
5.如权利要求1所述的一种纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备方法，其特征在于铝掺杂氧化锌透明导电层的厚度为10~1000nm。
6.如权利要求1所述的一种纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备方法，其特征在于铝掺杂氧化锌透明导电层中的Al的掺杂含量为0.5wt%~5wt %。
7.如权利要求1所述的一种纤维素基铝掺杂氧化锌透明导电材料的制备方法，其特征在于所述的退火的氛围至少有一种选自真空、氧气氛、氩气氛、氮气氛、氢气氛或空气气氛，退火温度为30~200℃，退火时间为1~24h。
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