CN106367777B - 适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料及制备工艺,其特征在于,由钛基体、中间层和外层复合而成,该中间层由IrO2‑Ta2O5混合组成,该外层由多层IrO2‑Ta2O5‑MoO2‑Sb2O3涂层和IrO2‑Ta2O5‑PtO2‑SnO2涂层交替涂覆而成。本发明的氧化物阳极涂层在10~20PSU的海水中的电解制氯的电流效率≥85%,强化电解寿命≥480h。该阳极涂层可应用于压载水管理系统以及盐度较低的滨海电厂的电解制氯防污系统。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料及制备工艺,属于电化学领域。制备的氧化物阳极可应用于压载水管理系统和电厂电解制氯防污系统。
背景技术
随着压载水公约生效日期临近,全球远洋船舶都需要安装船舶压载水管理系统,目前压载水处理的主流技术是电解法和紫外线法,对于大型船舶而言,电解法具有经济有效、处理量大等优势而被大量安装应用。针对使用电解法船舶压载水处理系统商船,其航行不受季节和水域的限制,而全球有很多港口位于河海的交汇处,其海水盐度较低,当海水盐度降低到15PSU时,其电流效率就会显著下降,产氯量不足以达到所需处理要求。因此,在船级社颁发压载水处理系统型式认可时都会限定船舶压载水管理系统海水盐度使用范围,而针对淡水或者低于15PSU的海水条件,会采用其他方式进行解决,例如电解食盐水或者是预留一个海水压载舱等方式。
氧化物阳极材料是整个电解法压载水管理系统的核心部件,其电化学性能的优劣直接决定着整个系统的处理能力和能耗。目前使用的电解制氯用氧化物阳极材料的电流效率随着海水盐度的下降而显著降低。同时,阳极在低盐度环境下析氯活性降低,相应的吸氧反应所占比例增加,加速了钛基体钝化膜的生成,降低了氧化物阳极的使用寿命。
目前使用的氧化物阳极在常温天然海水(盐度25~35PSU)中具有较高的电活性,电流效率不低于85%。根据文献报道,张胜健等人(《热处理工艺》,Vol.44, No.6:P60)报道了钌铱锡氧化物阳极由在5%NaCl中电流制氯效率92.5%下降到1%NaCl的76.5%,其强化电解寿命由5%NaCl中的350h下降到1%NaCl的50h。国外文献中JE Bennett(《InternationalJournal of Hydrogen Energy》, 1980, 5(4):401-408)报道了一种DSA阳极在100%海水中的电流效率为93%,而在25%海水中的电流效率下降到73%。说明氧化物阳极在低盐度环境下的电流效率显著下降。
目前在文献和专利报道中未见有适合于压载水管理系统低盐度海水工况条件下使用的且电流效率高寿命长的氧化物阳极涂层的报道。
发明内容
本发明旨在提供一种适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料及制备工艺,以解决现有电解制氯用氧化物阳极材料存在的电流效率随着海水盐度的下降而显著降低,降低了氧化物阳极使用寿命的问题。
本发明的技术方案是:一种适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料,其特征在于,由钛基体、中间层和外层复合而成,该中间层由IrO2-Ta2O5混合组成,该外层由多层IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3涂层和IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层交替涂覆而成。
所述的中间层和外层的涂液配比按原子百分比计,其中中间层IrO2-Ta2O5涂层的涂液中金属离子配比含量分别为Ir:30%~60%,Ta:40%~70%;IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3涂层的涂液中金属离子配比含量分别为Ir:20%~60%,Ta:15%~30%,Mo:10%~20%,Sb:15%~30%;IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层的涂液中金属离子配比含量分别为Ir:30%~65%,Ta:15%~25%,Pt:8%~25%,Sn:12%~30%,每种涂液的金属离子总浓度分别为0.10~0.35mol/L,涂液溶剂为正丁醇或者异丙醇,载涂量≥10g/m2。
一种所述的氧化物阳极材料的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)喷砂:选用TA1钛板作为氧化物阳极的基体材料,对基体进行喷砂处理以增大表面粗糙度;
(2)除油:去除喷砂处理后的钛基体表面的油污;
(3)刻蚀:用酸液刻蚀除油后的钛基体表面;
(4)中间层IrO2-Ta2O5涂层涂液的制备和涂覆;
(5)外层IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3涂层涂液的配置;
(6)外层IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层涂液的配置;
(7)外层的涂覆:(a)将IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3涂层涂液涂覆在中间层外面,然后干燥和烧结;(b)涂覆IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层涂液,然后干燥和烧结;(c)重复步骤(a)、(b)多次。
所述的步骤(1)中,喷砂处理采用直径为0.1~0.2mm棕刚玉,喷砂压力为0.5~0.7MPa。
所述的步骤(2)中,将喷砂处理后的钛基体放入80℃碱洗液保温1h以除去表面油污;碱洗液为8%的NaOH和Na3PO4混合液,其中NaOH和Na3PO4质量比为4∶45。
所述的步骤(3)中,除油后的钛基体置于沸腾的20~25%草酸溶液刻蚀2-3h,用去离子水洗净后置于乙醇溶液中保存。
所述的步骤(4)中,中间层IrO2-Ta2O5涂层涂液的制备和涂覆方法是:用一定量的氯铱酸和五氯化钽溶于正丁醇或者异丙醇中,其原子百分比含量分别为Ir:30~60%,Ta:40~70%,每100ml涂液再添加3~10ml盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.10~0.35mol/L;将配好的Ir-Ta中间层涂液涂刷至刻蚀好的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在500~550℃下烧结炉中烧结15min后取出空冷;之后反复涂覆、烘干、烧结和冷却步骤5次。
所述的步骤(5)中,IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3涂层涂液的配置方法:将一定量的氯铱酸、五氯化钽、钼酸铵、三氯化锑溶于正丁醇或者异丙醇中,其原子百分比含量分别为 Ir:20%~60%,Ta:15%~30%,Mo:10%~20%,Sb:15%~30%,每100ml涂液添加3~10ml盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.10~0.35mol/L。
所述的步骤(6)中,IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层涂液的配置方法:将一定量的氯铱酸、五氯化钽、氯铂酸、四氯化锡溶于正丁醇或者异丙醇中,其原子百分比含量分别为Ir:30%~65%,Ta:15%~25%,Pt:8%~25%,Sn:12%~30%,每100ml涂液添加3~10ml盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.10~0.35mol/L。
所述的步骤(7)中包括以下步骤:
(a)首先将活性涂层Ir-Ta-Mo-Sb涂液均匀的涂刷在含有中间层Ir-Ta的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在450~500℃下烧结15min后取出空冷;
(b)之后再将活性涂层Ir-Ta-Pt-Sn涂液均匀的涂刷在含有中间层Ir-Ta的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在500~550℃下烧结15min后取出空冷;
(c)依次交替重复(a)和(b)步骤,反复6~10次,使载涂量≥10g/m2;最后一次涂覆、干燥后,在500~550℃下的烧结炉中保温1h,取出空冷至室温得到Ti/IrO2-Ta2O5/IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3/IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层的氧化物阳极。
本发明的优点是:通过引入中间Ir-Ta涂层,提高了涂层间的结合力,减缓钛基体的钝化速度,提高了涂层的使用寿命,活性涂层IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3/IrO2- Ta2O5-PtO2-SnO2降低了阳极的析氯电位,提高了阳极在低盐度海水的电流效率。该阳极涂层在10~20PSU的海水中的电解制氯的电流效率≥85%,强化电解寿命≥480h。该阳极涂层可应用于压载水管理系统以及盐度较低的滨海电厂的电解制氯防污系统。
具体实施方式
本发明公开了一种适用于低盐度海水环境的金属氧化物阳极材料,该涂层组成为Ti/IrO2-Ta2O5/IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3/IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2,其中中间层为铱钽涂层,外层涂层分别有IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3和IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2交替涂刷组成,涂液配比按原子百分比计,其中IrO2-Ta2O5涂层涂液金属离子配比含量分别为Ir:30%~60%,Ta:40%~70%;IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3涂层涂液金属离子配比含量分别为Ir:20%~60%,Ta:15%~30%,Mo:10%~20%,Sb:15%~30%;IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层涂液金属离子配比含量分别为Ir:30%~65%,Ta:15%~25%,Pt:8%~25%,Sn:12%~30%,每种涂液的金属离子总浓度分别为0.10~0.35mol/L,载涂量≥10g/m2。
所述的适用于低盐度海水环境的金属氧化物阳极的基本制备工艺如下:
(1)喷砂:
选用TA1钛板作为氧化物阳极的基体材料,对基体进行喷砂处理以增大表面粗糙度,喷砂处理采用直径为0.1~0.2mm棕刚玉,喷砂压力为0.5~0.7MPa。
(2)除油:
喷砂处理后的钛基体放入80℃碱洗液保温1h以除去表面油污。碱洗液为8%的NaOH和Na3PO4混合液,其中NaOH和Na3PO4质量比为4:45。
(3)刻蚀:
除油后的钛基体置于沸腾的20~25%草酸溶液刻蚀2-3h,用去离子水洗净后置于乙醇溶液中保存。
(4)Ir-Ta中间层涂层的制备:
用一定量的氯铱酸和五氯化钽溶于正丁醇或者异丙醇中,其原子百分比含量分别为Ir:30~60%,Ta:40~70%,每100ml涂液添加3~10ml盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.10~0.35mol/L。将配好的Ir-Ta中间层涂液涂刷至刻蚀好的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在500~550℃下烧结炉中烧结15min后取出空冷。之后反复涂覆、烘干、烧结和冷却步骤5次。
(5)Ir-Ta-Mo-Sb涂液配置:
将一定量的氯铱酸、五氯化钽、钼酸铵、三氯化锑溶于正丁醇或者异丙醇中,其原子百分比含量分别为 Ir:20~60%,Ta:15~30%,Mo:10~20%,Sb:15~30%,每100ml涂液添加3~10ml盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.10~0.35mol/L。
(6)Ir-Ta-Pt-Sn涂液配置:
将一定量的氯铱酸、五氯化钽、氯铂酸、四氯化锡溶于正丁醇或者异丙醇中,其原子百分比含量分别为Ir:30~65%,Ta:15~25%,Pt:8~25%,Sn:12~30%,每100ml涂液添加3~10ml盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.10~0.35mol/L。
(7)外层涂层的涂刷和烧结:
a)首先将活性涂层Ir-Ta-Mo-Sb涂液均匀的涂刷在含有中间层Ir-Ta的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在450~500℃下烧结15min后取出空冷。
b)之后再将活性涂层Ir-Ta-Pt-Sn涂液均匀的涂刷在含有中间层Ir-Ta的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在500~550℃下烧结15min后取出空冷。
c)依次交替重复a和b步骤,反复6~10次,使载涂量≥10g/m2。最后一次涂覆、干燥后,在500~550℃下的烧结炉中保温1h,取出空冷至室温得到Ti/IrO2-Ta2O5/IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3/IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层的氧化物阳极。
下面是几个具体的实施例:
实例1:
选用工业钛板TA1基体,经过喷砂、碱洗、刻蚀后,用去离子水洗净后置于乙醇溶液中保存待用。
(1)Ir-Ta中间层涂层的制备
使用用一定量的氯铱酸和五氯化钽溶于正丁醇配制的Ir-Ta中间层涂液,其Ir:Ta摩尔比=5:5,其金属离子浓度为0.2 mol/L,每100ml涂液添加3~10ml盐酸。将配好的Ir-Ta中间层涂液涂刷至刻蚀好的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在500℃下烧结炉中烧结15min后取出空冷。之后反复涂覆、烘干、烧结和冷却步骤5次。
(2)Ir-Ta-Mo-Sb涂液配置
将一定量的氯铱酸、五氯化钽、钼酸铵、三氯化锑溶于正丁醇中,其Ir:Ta:Mo:Sb摩尔比=40:20:15:25,其金属离子浓度为0.15 mol/L。每100ml涂液添加3~10ml盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.15 mol/L。
(3)Ir- Ta-Pt-Sn涂液配置
将一定量的氯铱酸、五氯化钽、氯铂酸、四氯化锡溶于正丁醇中,Ir:Ta: Pt: Sn摩尔比=45:18: 15:22,每100ml涂液添加3~10ml盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.15mol/L。
(4)外层涂层的涂刷和烧结
a)首先将活性涂层Ir-Ta-Mo-Sb涂液均匀的涂刷在含有中间层Ir-Ta的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在480℃下烧结15min后取出空冷。
b)之后再将活性涂层Ir- Ta-Pt-Sn涂液均匀的涂刷在含有中间层Ir-Ta的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在520℃下烧结15min后取出空冷。
c)依次重复a和b步骤,反复10次,使载涂量≥10g/m2。最后一次涂覆、干燥后,在520℃下的烧结炉中保温1h,取出空冷至室温得到Ti/IrO2-Ta2O5/IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3/IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层的氧化物阳极。
将上述氧化物阳极进行电化学性能测试,该阳极在10PSU海水的150mA/cm2的电流密度下的电解制氯效率为86.3%,该阳极在2A/cm2的电流密度下的强化电解寿命为495h。
实例2:
选用工业钛板TA1基体,经过喷砂、碱洗、刻蚀后,用去离子水洗净后置于乙醇溶液中保存待用。
(1)Ir-Ta中间层涂层的制备
使用用一定量的氯铱酸和五氯化钽溶于正丁醇配制的Ir-Ta中间层涂液,其Ir:Ta摩尔比=6:4,其金属离子浓度为0.25 mol/L,每100ml涂液添加3~10ml盐酸。将配好的Ir-Ta中间层涂液涂刷至刻蚀好的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在520℃下烧结炉中烧结15min后取出空冷。之后反复涂覆、烘干、烧结和冷却步骤5次。
(2)Ir-Ta-Mo-Sb涂液配置
将一定量的氯铱酸、五氯化钽、钼酸铵、三氯化锑溶于正丁醇中,其Ir:Ta:Mo:Sb摩尔比=38:15:20:27,其金属离子浓度为0.3 mol/L。每100ml涂液添加3~10ml盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.15 mol/L。
(3)Ir-Ta-Pt-Sn涂液配置
将一定量的氯铱酸、五氯化钽、氯铂酸、四氯化锡溶于正丁醇中,Ir:Ta: Pt: Sn摩尔比=60:20:8:12,每100ml涂液添加3~10ml盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.3mol/L。
(4)外层涂层的涂刷和烧结
a)首先将活性涂层Ir-Ta-Mo-Sb涂液均匀的涂刷在含有中间层Ir-Ta的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在450℃下烧结15min后取出空冷。
b)之后再将活性涂层Ir-Ta-Pt-Sn涂液均匀的涂刷在含有中间层Ir-Ta的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在550℃下烧结15min后取出空冷。
c)依次重复a和b步骤,反复10次,使载涂量≥10g/m2。最后一次涂覆、干燥后,在550℃下的烧结炉中保温1h,取出空冷至室温得到Ti/IrO2-Ta2O5/IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3/IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层的氧化物阳极。
将上述氧化物阳极进行电化学性能测试,该阳极在15PSU海水的150mA/cm2的电流密度下的电解制氯效率为89.5%,该阳极在2A/cm2的电流密度下的强化电解寿命为512h。
实例3:
选用工业钛板TA1基体,经过喷砂、碱洗、刻蚀后,用去离子水洗净后置于乙醇溶液中保存待用。
(1)Ir-Ta中间层涂层的制备
使用用一定量的氯铱酸和五氯化钽溶于正丁醇配制的Ir-Ta中间层涂液,其Ir:Ta摩尔比=4:6,其金属离子浓度为0.35 mol/L,每100ml涂液添加3~10ml盐酸。将配好的Ir-Ta中间层涂液涂刷至刻蚀好的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在550℃下烧结炉中烧结15min后取出空冷。之后反复涂覆、烘干、烧结和冷却步骤5次。
(2)Ir-Ta-Mo-Sb涂液配置
将一定量的氯铱酸、五氯化钽、钼酸铵、三氯化锑溶于正丁醇中,其Ir:Ta:Mo:Sb摩尔比=55:18:12:15,其金属离子浓度为0.18 mol/L。每100ml涂液添加3~10ml盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.15 mol/L。
(3)Ir-Ta-Pt-Sn涂液配置
将一定量的氯铱酸、五氯化钽、氯铂酸、四氯化锡溶于正丁醇中,Ir:Ta: Pt: Sn摩尔比=38:24:20:18,每100ml涂液添加3~10ml盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.18mol/L。
(4)外层涂层的涂刷和烧结
a)首先将活性涂层Ir-Ta-Mo-Sb涂液均匀的涂刷在含有中间层Ir-Ta的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在500℃下烧结15min后取出空冷。
b)之后再将活性涂层Ir-Ta-Pt-Sn涂液均匀的涂刷在含有中间层Ir-Ta的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在530℃下烧结15min后取出空冷。
c)依次交替重复a和b步骤,反复10次,使载涂量≥10g/m2。最后一次涂覆、干燥后,在530℃下的烧结炉中保温1h,取出空冷至室温得到Ti/IrO2-Ta2O5/IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3/IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层的氧化物阳极。
将上述氧化物阳极进行电化学性能测试,该阳极在15PSU海水的150mA/cm2的电流密度下的电解制氯效率为87.9%,该阳极在2A/cm2的电流密度下的强化电解寿命为503h。
本发明通过引入Ir-Ta中间层,改进其前处理和烧结等制备工艺,提高金属氧化物活性涂层与基体之间的结合力,活性涂层中添加铂族金属、钼、锡、锑元素,形成稳定的固溶体结构,并采用IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3涂层和IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层交替涂覆而成,增强金属氧化物阳极的稳定性,提高其在低盐度海水(10~20PSU)中的电催化活性,使氧化物阳极在低盐度海水中的电流效率≥85%,满足压载水管理系统低盐度海水的工况的使用条件。
Claims (9)
1.一种适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料,其特征在于,由钛基体、中间层和外层复合而成,该中间层由IrO2-Ta2O5混合组成,该外层由多层IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3涂层和IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层交替涂覆而成;
所述的中间层和外层的涂液配比按原子百分比计,其中中间层IrO2-Ta2O5涂层的涂液中金属离子配比含量分别为Ir:30%~60%,Ta:40%~70%;IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3涂层的涂液中金属离子配比含量Ir:20%~60%,Ta:15%~30%,Mo:10%~20%,Sb:15%~30%;IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层的涂液中金属离子配比含量Ir:30%~65%,Ta:15%~25%,Pt:8%~25%,Sn:12%~30%,每种涂液的金属离子总浓度分别为0.10~0.35mol/L,涂液溶剂为正丁醇或者异丙醇,载涂量≥10g/m2。
2.根据权利要求1所述的适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料,其特征在于,所述的氧化物阳极材料的制备工艺包括如下步骤:
(1)喷砂:选用TA1钛板作为氧化物阳极的基体材料,对基体进行喷砂处理以增大表面粗糙度;
(2)除油:去除喷砂处理后的钛基体表面的油污;
(3)刻蚀:用酸液刻蚀除油后的钛基体表面;
(4)中间层IrO2-Ta2O5涂层涂液的制备和涂覆;
(5)外层IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3涂层涂液的配置;
(6)外层IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层涂液的配置;
(7)外层的涂覆:(a)将IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3涂层涂液涂覆在中间层外面,然后干燥和烧结;(b)涂覆IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层涂液,然后干燥和烧结;(c)重复步骤(a)、(b)多次。
3.根据权利要求2所述的适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料,其特征在于,步骤(1)中,喷砂处理采用直径为0.1~0.2mm棕刚玉,喷砂压力为0.5~0.7MPa。
4.根据权利要求2所述的适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料,其特征在于,步骤(2)中,将喷砂处理后的钛基体放入80℃碱洗液保温1h以除去表面油污;碱洗液为8%的NaOH和Na3PO4混合液,其中NaOH和Na3PO4质量比为4∶45。
5.根据权利要求2所述的适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料,其特征在于,步骤(3)中,除油后的钛基体置于沸腾的20~25%草酸溶液刻蚀2-3h,用去离子水洗净后置于乙醇溶液中保存。
6.根据权利要求2所述的适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料,其特征在于,步骤(4)中,中间层IrO2-Ta2O5涂层涂液的制备和涂覆方法是:用一定量的氯铱酸和五氯化钽溶于正丁醇或者异丙醇中,其原子百分比含量分别为Ir:30~60%,Ta:40~70%,每100mL 涂液再添加3~10mL 盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.10~0.35mol/L;将配好的Ir-Ta中间层涂液涂刷至刻蚀好的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在500~550℃下烧结炉中烧结15min后取出空冷;之后反复涂覆、烘干、烧结和冷却步骤5次。
7.根据权利要求2所述的适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料,其特征在于,步骤(5)中,IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3涂层涂液的配置方法:将一定量的氯铱酸、五氯化钽、钼酸铵、三氯化锑溶于正丁醇或者异丙醇中,其原子百分比含量分别为 Ir:20%~60%,Ta:15%~30%,Mo:10%~20%,Sb:15%~30%,再加入少量的盐酸,每100mL 涂液添加3~10mL 盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.10~0.35mol/L。
8.根据权利要求2所述的适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料,其特征在于,步骤(6)中,IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层涂液的配置方法:将一定量的氯铱酸、五氯化钽、氯铂酸、四氯化锡溶于正丁醇或者异丙醇中,其原子百分比含量分别为Ir:30%~65%,Ta:15%~25%,Pt:8%~25%,Sn:12%~30%,每100mL 涂液添加3~10mL 盐酸,超声15~30min后,用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解,其金属离子浓度为0.10~0.35mol/L。
9.根据权利要求2所述的适用于低盐度海水环境的氧化物阳极材料,其特征在于,步骤(7)中包括以下步骤:
(a)首先将活性涂层Ir-Ta-Mo-Sb涂液均匀的涂刷在含有中间层Ir-Ta的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在450~500℃下烧结15min后取出空冷;
(b)之后再将活性涂层Ir-Ta-Pt-Sn涂液均匀的涂刷在含有中间层Ir-Ta的钛板上,然后在100℃下烘箱中干燥10min,再在500~550℃下烧结15min后取出空冷;
(c)依次重复(a)和(b)步骤,反复6~10次,使载涂量≥10g/m2;最后一次涂覆、干燥后,在500~550℃下的烧结炉中保温1h,取出空冷至室温得到Ti/IrO2-Ta2O5/IrO2-Ta2O5-MoO2-Sb2O3/IrO2-Ta2O5-PtO2-SnO2涂层的氧化物阳极。
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