CN106367743A - 一种具有耐腐蚀性能的超疏水紫铜表面的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有耐腐蚀性能的超疏水紫铜表面的制备方法，属于材料表面改性技术领域。该制备方法包括预处理过程、物理刻蚀过程、电刷镀过程及表面高分子自组装过程，最终得到具有三维分级结构的超疏水紫铜表面。本发明采用物理刻蚀，电镀，随后使用十二烷基硫醇进行自组装，是一种比较简单，结构相对容易控制，成本较低的方法。通过本发明制备的紫铜表面通过电化学工作站测试发现，其自腐蚀电压向正向移动了98mV,自腐蚀电流由10‑6A/cm2降低到10‑7A/cm2，降低了一个数量级，通过拟合电路发现，其阻抗由1034Ω/cm2提高到14780Ω/cm2，提高了一个数量级。这表明所制备的表面具有良好的耐腐蚀性能，具有非常好的应用前景。

Description

一种具有耐腐蚀性能的超疏水紫铜表面的制备方法
技术领域
本发明属于材料表面改性技术领域，具体涉及一种具有耐腐蚀性能的超疏水紫铜表面的制备方法。
背景技术
紫铜在电气工业中得到广泛的使用，因其高电导率和优异的导热性能，不仅可以用于制作发电机线圈﹑变压器线圈﹑电缆﹑各种开关装置等电工类器材，还可以用于制作热交换器﹑水龙头﹑输水管道﹑太阳能加热器的集热器等导热类器材，器件中紫铜的耐蚀性的强弱直接影响各种设备的运行的性能及其使用年限，因此，有关紫铜腐蚀方面的研究也越来越受到人们的重视，而常用的防护方法往往维护费用很高，而且还存在一定的环境污染的问题。
超疏水膜的制备是近些年出现的一种新型防腐技术，它可以起到疏水、自清洁、降低腐蚀速率、油水分离的效果。超疏水是指水滴在基体表面的静态接触角超过150°，滚动角低于10°的现象。制备超疏水表面通常需要两个条件：较大的表面粗糙度和较低的表面能。近几年来，超疏水被应用在微流系统，室外天线，微量注射器针尖，远洋轮船，油水分离等领域。
目前，紫铜的超疏水表面的构筑方法非常少，而且这些方法通常都存在制备工艺繁琐，设备要求较高，稳定性差等缺点，因此研究一种制备工艺简单，设备要求低，稳定性好的超疏水紫铜表面制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种具有耐腐蚀性的超疏水紫铜表面的制备方法，该制备方法主要解决了现有超疏水表面制备方法过程中存在的制备工艺繁琐，设备要求较高，稳定性差等问题。
本发明通过如下技术方案实现：
一种制备具有耐腐蚀性的超疏水紫铜表面的制备方法，具体步骤如下：
(1)、预处理过程：
将紫铜片依次经过300目、600目、1200目的砂纸打磨后，在丙酮溶液中超声清洗10～20min，随后使用无水乙醇和去离子水清洗其表面的残留物；
(2)、物理刻蚀过程：
将步骤(1)中处理后的紫铜片使用不锈钢刀头尖端在光滑铜箔表面刻蚀平行的沟槽；
(3)、电刷镀过程：
取步骤(2)中的紫铜片作为阴极，不锈钢作为阳极，电刷镀之后即可得到具有微纳米结构的紫铜片；
(4)、表面高分子自组装过程:
将步骤(3)中所得的具有微纳米结构的紫铜片在0.01～0.3mol/L的十二烷基硫醇乙醇溶液中浸泡0.5～12h，硫醇分子即可与铜基体反应，形成0.5μm厚的薄膜均匀覆盖在基体表面，然后取出用乙醇和去离子水依次清洗，在30～50℃下干燥10min后取出，即可得到具有三维分级结构的超疏水紫铜表面，该表面的接触角可达到151±1°。
进一步地，步骤(2)中所述的平行的沟槽的凹槽宽度为5～100μm，深度为5～200μm。
进一步地，步骤(3)中所述的电刷镀的电刷镀溶液为2.18mol/L硫酸铜、2.06mol/L硝酸铵及0.09mol/L柠檬酸的混合溶液。
进一步地，步骤(3)中所述的电刷镀的电流密度0.6～3.4mA/mm2,电压为2.0～10V,阳极移动速度为1～8m/min，刷镀时间为10～60min。
进一步地，步骤(4)中所述的具有微纳米结构的紫铜片在0.1mol/L的十二烷基硫醇乙醇溶液中浸泡10h。
本发明制备的紫铜表面形成了微米级(5μm～200μm)的阵列，以及在凸起阵列上的亚微米和纳米级别的小颗粒，接触角可达到151±1°，在浓度为3.5wt％的NaCl溶液中浸泡1天后，样品表面的接触角仍然可以达到148±1°，随后在浓度为3.5wt％的NaCl溶液中测试发现，超疏水表面样品相对于紫铜基体的自腐蚀电压向正向移动了98mV,自腐蚀电流由10- 6A/cm2降低到10-7A/cm2，降低了一个数量级，通过拟合电路发现，其阻抗由1034Ω/cm2提高到14780Ω/cm2，提高了一个数量级，表明超疏水表面样品具有较好的疏水能力和耐腐蚀性能。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
目前很多的超疏水表面结构采用腐蚀液刻蚀或阳极氧化的方法，无法控制表面结构的生长，本发明的物理刻蚀可以精确控制基体表面结构，是一种结构相对容易控制，另外，许多超疏水可控结构的制备使用光刻技术和等离子体刻蚀技术，设备昂贵，不易推广，本发明的物理刻蚀方法价格相对低廉，十分适合量产。
本发明采用物理刻蚀和电沉积结合的方法在紫铜表面构建具有微米级、亚微米级、纳米级的三维分级的微凸结构，再通过化学修饰的方法降低表面能，制得的紫铜表面具有较好的疏水能力和耐腐蚀能力。
附图说明
图1为紫铜基体和实施例1制备的超疏水紫铜表面在3.5wt％的NaCl溶液中的极化曲线图；
图2为紫铜基体和实施例1制备的超疏水紫铜表面在3.5wt％的NaCl溶液中的Nyquist图，并且紫铜基体和超疏水铜片Nyquist曲线的拟合图线也已标出；
图3为紫铜基体和实施例1制备的超疏水紫铜表面在3.5wt％的NaCl溶液中的波特阻抗-频率图，并且紫铜基体和超疏水紫铜表面波特阻抗-频率曲线的拟合图线也已标出，从图中可以看出拟合电路选取十分合适，另外，超疏水铜片的阻抗值比基体提高一个数量级，耐腐蚀性获得极大提升；
图4为紫铜基体和实施例1制备的超疏水紫铜表面在3.5wt％的NaCl溶液中的波特相位-频率图，并且紫铜基体和超疏水紫铜表面波特相位-频率曲线的拟合图线也已标出，从图中可以看出拟合电路选取十分合适，另外，超疏水铜片的相角高于基体，说明其耐腐蚀性强于基体；
图5为紫铜基体和实施例1制备的超疏水紫铜表面的拟合电路图；
其中，a为紫铜基体的拟合电路，b为超疏水铜片的拟合电路；Rs代表电解质电阻，CPEf代表腐蚀层的常相位角元件，Rf代表薄膜电阻，CPEdl代表双电层电容，Rt代表电荷转移电阻，W代表扩散阻抗；
图6为实施例2制备的超疏水紫铜表面的不同放大倍数的场发射电镜图；
其中：a为200倍，b为500倍，c为5000倍，d为50000倍；
图7为实施例4制备的超疏水紫铜的480倍下的激光共聚焦图；
从图中可以看出，基体表面是由高为15μm，宽为60微米的平行沟槽组成，说明样品表面已制备出所需的微米结构；
图8为实施例4制备的所制备的超疏水紫铜表面的水接触角，其接触角大小为151°。
具体实施方式
下面结合实例和附图对本发明作进一步地描述。
本发明中的一种具有耐腐蚀性能的超疏水紫铜表面的表征是使用场发射电镜(JSM-6700F,JEOL,Japan)，使用表面张力仪(OCA20,Dataphysics,Germany)测试水滴在超疏水试样表面的接触角大小，使用激光共聚焦来表征超疏水表面的三维分级结构(LEXTOLS3000,OLYPUS,Japan)，使用电化学工作站(CorrTest CS310,Wuhan Corr TestInstrument Co.Ltd.,China)测试超疏水样品的耐腐蚀性能，所获得的拟合电路是通过Zsimpwin软件拟合。
电化学分析
极化曲线测试和交流阻抗测试是在标准三电极体系中完成，工作电极为超疏水紫铜片，对电极为Pt电极，参比电极为饱和甘汞电极。电化学测试中，交流阻抗设定频率为10- 2Hz～105Hz,交流信号振幅为5mV；极化曲线的测试范围为-0.6V～0.6V(vs OC),扫描速率为1mV/s。
实施例1
(1)紫铜的预处理过程：
将紫铜片依次经过300目、600目、1200目的晶相砂纸打磨后，在丙酮溶液中用超声清洗10min，随后使用无水乙醇和去离子水清洗其表面的残留物。
(2)物理刻蚀过程：
将步骤(1)中处理后的紫铜片使用不锈钢刀头尖端在光滑铜箔表面刻蚀平行的沟槽；其中，平行的沟槽的凹槽宽度为5μm，深度为5μm。
(3)电刷镀过程：
使用步骤(2)中的紫铜片作为阴极，304奥氏体不锈钢作为阳极，进行电沉积30min，即可得到具有微纳米结构的紫铜片；其中，电刷镀的电刷镀溶液为2.18mol/L硫酸铜、2.06mol/L硝酸铵及0.09mol/L柠檬酸的混合溶液。电刷镀电流密度0.6mA/mm2,电刷镀电压为2.0V,阳极移动速度为1m/min，刷镀时间为10min。
(4)在紫铜表面组装超疏水膜
将步骤(3)中所得的具有微纳米结构的紫铜片放入预先配制好的浓度为0.1mol/L的十二烷基硫醇乙醇溶液中，浸泡5h后取出，随后用无水乙醇溶液和去离子水依次冲洗，放入电热鼓风干燥箱中30℃下干燥10min，即可得到具有三维分级结构的超疏水紫铜表面，其耐腐蚀性能获得显著提高，该表面的接触角为151°。
从图1可以看出超疏水紫铜表面相比紫铜基体的阻抗值增大了一个数量级，表现出优良的耐腐蚀性能。
表1超疏水铜表面和铜基体的腐蚀电位Ecoor，腐蚀电流Icoor。
图5为超疏水紫铜表面和紫铜基体的测试数据及其拟合电路数据，可以看出两者吻合度非常高。
表2紫铜基体1和超疏水紫铜表面2经拟合后所对应的电化学参数
拟合电路中Rs代表电解质电阻，CPEf代表腐蚀层的常相位角元件，Rf代表薄膜电阻，CPEdl代表双电层电容，Rt代表电荷转移电阻，W代表扩散阻抗，Y0是电容的比例系数，n代表相角的转变，表明了相对于电容元件理想状态的偏离情况，它的值为0～1之间，其中,电荷转移电阻由1034Ωcm2提高到1.478×104Ωcm2，表明超疏水铜的耐腐蚀性能获得极大提升。
实施例2
一种具有耐腐蚀性能的超疏水紫铜表面的制备方法，包括如下步骤：
(1)紫铜的预处理：
将紫铜片依次经过300目、600目、1200目的晶相砂纸打磨后，在丙酮溶液中用超声清洗10min，随后使用无水乙醇和去离子水清洗其表面的残留物。
(2)物理刻蚀过程：
将步骤(1)中处理后的紫铜片使用不锈钢刀头尖端在光滑铜箔表面刻蚀平行的沟槽；其中，平行的沟槽的凹槽宽度为50μm，深度为50μm。
(3)电刷镀过程：
使用步骤(2)中的紫铜片作为阴极，304奥氏体不锈钢作为阳极，进行电沉积30min，即可得到具有微纳米结构的紫铜片；其中，电刷镀的电刷镀溶液为2.18mol/L硫酸铜、2.06mol/L硝酸铵及0.09mol/L柠檬酸的混合溶液。电刷镀电流密度3.4mA/mm2,电刷镀电压为10V,阳极移动速度为8m/min，刷镀时间为60min。
(4)在紫铜表面组装超疏水膜：
将步骤(3)中所得的具有粗糙表面结构的紫铜放入预先配制好的浓度为0.3mol/L的十二烷基硫醇乙醇溶液中，浸泡0.5h后取出，随后用无水乙醇溶液和去离子水依次冲洗，放入40℃的烘箱中，干燥10min，即可得到具有三维分级结构的超疏水紫铜表面，其耐腐蚀性能获得显著提高，该表面的接触角为151°。
图6为实施例2制备的超疏水紫铜表面经过物理刻蚀和电沉积后，试样200倍，500倍，5000倍，50000倍下的场发射电镜图，可以看出基体表面主要是有微米级别的平行沟槽，沟槽宽度约为50μm，在每个沟槽的表面生长着亚微米、纳米级别的微凸，最小颗粒直径约为210nm，随后样品表面通过自组装十二烷基硫醇膜后，接触角约为151°，由于粗糙界面为试样表面和水滴之间形成空气膜，而且基体的表面能很小，因此，在铜基体表面构造粗糙界面并降低其表面能成功使样品改性为超疏水试样。
实施例3
(1)紫铜的预处理：
将紫铜片依次经过300目、600目、1200目的晶相砂纸打磨后，在丙酮溶液中用超声清洗20min，随后使用无水乙醇和去离子水清洗其表面的残留物。
(2)物理刻蚀过程：
将步骤(1)中处理后的紫铜片使用不锈钢刀头尖端在光滑铜箔表面刻蚀平行的沟槽；其中，平行的沟槽的凹槽宽度为100μm，深度为200μm。
(3)电刷镀过程：
使用步骤(2)中的紫铜片作为阴极，304奥氏体不锈钢作为阳极，进行电沉积30min，即可得到具有微纳米结构的紫铜片；其中，电刷镀的电刷镀溶液为2.18mol/L硫酸铜、2.06mol/L硝酸铵及0.09mol/L柠檬酸的混合溶液。电刷镀电流密度2mA/mm2,电刷镀电压为5.0V,阳极移动速度为4m/min，刷镀时间为30min；
(4)在紫铜表面组装超疏水膜：
将步骤(3)中所得的具有微纳米结构的紫铜片放入预先配制好的浓度为0.3mol/L的十二烷基硫醇乙醇溶液中，浸泡12h后取出，随后用无水乙醇溶液和去离子水依次冲洗，放入40℃的烘箱中，干燥10min，即可得到具有三维分级结构的超疏水紫铜表面，其耐腐蚀性能获得显著提高，该表面的接触角为151°。
将2μl水滴分别滴到紫铜基体和超疏水紫铜表面，使用表面张力仪(OCA20,Dataphysics,Germany)测试水滴在试样表面的接触角大小，对制备的超疏水紫铜表面在3.5wt％的NaCl溶液中浸泡不同时间后接触角的变化，结果具有微纳米结构的超疏水表面与水滴之间的间隙组成的空气膜对腐蚀有一定的阻碍作用，而且超疏水铜片在3.5wt％的NaCl溶液中浸泡2周后，其接触角仍然可达148°，接近于超疏水状态，表明制备的超疏水表面具有较好的耐蚀性，具有十分优异的腐蚀防护性能。

Claims (5)

1.一种具有耐腐蚀性能的超疏水紫铜表面的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、预处理过程：
将紫铜片依次经过300目、600目、1200目的砂纸打磨后，在丙酮溶液中超声清洗10～20min，随后使用无水乙醇和去离子水清洗其表面的残留物；
(2)、物理刻蚀过程：
将步骤(1)中处理后的紫铜片使用不锈钢刀头尖端在光滑铜箔表面刻蚀平行的沟槽；
(3)、电刷镀过程：
取步骤(2)中的紫铜片作为阴极，不锈钢作为阳极，电刷镀之后即可得到具有微纳米结构的紫铜片；
(4)、表面高分子自组装过程:
将步骤(3)中所得的具有微纳米结构的紫铜片在0.01～0.3mol/L的十二烷基硫醇乙醇溶液中浸泡0.5～12h，硫醇分子即可与铜基体反应，形成0.5μm厚的薄膜均匀覆盖在基体表面，然后取出用乙醇和去离子水依次清洗，在30～50℃下干燥10min后取出，即可得到具有三维分级结构的超疏水紫铜表面，该表面的接触角可达到151±1°。
2.如权利要求1所述的一种制备具有耐腐蚀性的超疏水紫铜表面的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的平行的沟槽的凹槽宽度为5～100μm，深度为5～200μm。
3.如权利要求1所述的一种制备具有耐腐蚀性的超疏水紫铜表面的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的电刷镀的电刷镀溶液为2.18mol/L硫酸铜、2.06mol/L硝酸铵及0.09mol/L柠檬酸的混合溶液。
4.如权利要求1所述的一种制备具有耐腐蚀性的超疏水紫铜表面的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的电刷镀的电流密度0.6～3.4mA/mm2,电压为2.0～10V,阳极移动速度为1～8m/min，刷镀时间为10～60min。
5.如权利要求1所述的一种制备具有耐腐蚀性的超疏水紫铜表面的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的具有微纳米结构的紫铜片在0.1mol/L的十二烷基硫醇乙醇溶液中浸泡10h。
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