CN106367733B - 一种清除hvpe设备管道尾气沉积物的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的装置及方法。本发明设计包括了腔体与管道连接过渡区、固态氯化铵处理系统及废液收集系统相结合的尾气处理设备，并根据固态氯化铵在不同温度下具有不同的溶解速度的特点，调控固态氯化铵处理系统中喷淋溶剂的流速及喷淋时间，以溶解方式去除固态氯化铵，有效地解决反应物尾气沉积致使管道严重堵塞的问题。同时通过调控固态氯化铵处理系统中的吹扫装置及干燥用加热器，保护和保证反应系统环境的安全性及稳定性。本发明装置及方法，从根本上解决HVPE设备后续管道严重堵塞的问题，显著提高设备循环利用率，大幅降低材料生长成本，具有很大的实用价值。

Description

一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的装置及方法

技术领域

本发明属于半导体材料与设备领域，特别涉及氢化物气相外延(HVPE)技术生长氮化物半导体材料时，一种清除管道内尾气沉积物氯化铵的装置及方法。

背景技术

HVPE是一种常压型热壁化学气相外延技术，具有制备成本低、设备简单及生长速率快(每小时可达几十至几百微米)等优点，十分适合制备自支撑氮化物(如：GaN)衬底材料。

HVPE生长系统一般由气体控制系统、炉体、反应器及尾气处理系统组成。目前HVPE技术生长氮化物半导体材料过程中，面临的主要问题是氯化铵副产物的沉积反应过多，尤其是在腔体和管道连接处的沉积反应，导致管道堵塞而严重影响氮化物材料的生长系统环境与流场的均匀稳定，使设备维护频率增大，维护周期缩短，设备利用率低，生产费用高等，均不利于氮化物材料的连续生产。近年来，研究者们花了很大的精力研究如何设计更加合适的尾气处理装置改进副产物的沉积问题，不断地有新的方法和技术用于HVPE尾气处理，如中国专利CN 102172458A公开了一种含氯化铵尾气的处理方法及设备。该法采用了对反应后的混合气体先进行加热，然后冷却、沉积氯化铵过滤尾气的一种尾气处理设备。但是，这种方法仅仅延迟堵塞，而未能从根本上解决管道的堵塞问题，反应生成的氯化铵固态沉积物依然沉积在管道中，未能充分地提高设备的使用率，延长维护周期，降低材料的生长成本。

发明内容

本发明针对背景技术中所提出的问题及现有技术的不足，提出一种清除氯化铵尾气沉积物，改善HVPE设备中管道堵塞的装置及方法。本发明设计了一种由反应腔体与管道连接过渡区、固态氯化铵处理系统及废液收集系统组成的尾气沉积物处理装置，根据HVPE设备反应环境和氯化铵的物理化学特性，创造性地提出了周期性喷淋溶剂溶解固态氯化铵，最大限度地去除固态氯化铵在设备管道内的沉积；并采用加热干燥和非活性气体吹扫去除相结合的干燥技术，对管道进行干燥及清洁，从而确保清洁后整个腔体系统完全是在无氧环境下实现连续高效循环生长；本发明中被溶解的固态氯化铵的废弃液体，经由引流管汇聚废液收集器中，达到定向收集废弃液的目的。因废液收集器直接连接尾气后处理系统，故HVPE设备维护清理时，勿需拆下废液处理系统进行处理，从而使设备结构简单、处理效率高、效果好及运行成本低，可及时清除寄生沉积，保证管道不被堵塞，使循环系统连续高效运转，提高设备的利用率，延长设备的维护周期。

具体技术方案如下：

如图1所示，本发明一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的装置，由反应腔体与管道连接过渡区1、固态氯化铵处理系统2、废液收集系统3及尾气后处理系统4组成。

所述反应腔体与管道连接过渡区1，其中设有阀门11，开启它时反应腔体12和管道13之间完全连通，关闭它时反应腔体12和管道13之间完全被隔断；所述阀门11，采用抗氧化、耐高温、抗应力和抗腐蚀性能优良的材料，其材质可以是但不限于英康乃尔合金。

所述固态氯化铵处理系统2，包括喷淋与吹扫装置21和干燥用加热器22，其结构特征为相对管道13水平向下倾斜一定角度，其水平向下倾斜角度为10°～45°，以确保被喷淋溶剂所溶解的氯化铵溶液顺利流向废液收集系统；

所述喷淋与吹扫装置21，在其管内壁设有多个喷口，其喷口数目为1～1000个，喷口孔径为1μm～600μm；通过转换，喷淋与吹扫装置21的喷口，即可以喷淋溶解沉积物用的溶剂、也可以喷出吹扫管内溶剂和蒸气用的非活性气体；所述喷淋与吹扫装置21，提供一定流量的溶剂以溶解固态氯化铵，所喷淋溶剂可以是但不限于水，而清除沉积物的相邻两次喷淋间隔为1～10个氮化物生长周期；当喷淋水时，其喷水流量为4.0～8.0slm，喷水时间为3～30min；所述喷淋与吹扫装置21，其喷出的吹扫管内的溶剂和蒸气用的非活性气体可以是氮气或者其它非活性气体；用氮气吹扫时，其吹扫流量为40～280slm；

所述干燥用加热器22，是用来干燥和排空管道内的蒸气，以保持管道的干燥性和反应系统环境的稳定性；所述干燥用加热器，其温度在50℃～400℃范围内可调；

所述废液收集系统3，包括闸阀31引流管32和废液收集器33，通过闸阀31控制废液收集器33与引流管32之间的连通或隔断；废液收集器33直接连接废液后处理系统，可实施废液回收；所述闸阀装置31，可采用抗氧化、耐高温、抗应力和抗腐蚀性能优良的材料，其材质可以是但不限于英康乃尔合金。

在喷淋溶剂溶解固态氯化铵沉积物并其被彻底清除的全过程中，阀门11始终关闭、反应腔体12和管道13之间是完全被隔断，管内的溶剂或蒸气完全被阻断而不能进入反应腔体12内，从而确保反应腔体内的环境的稳定性。

本发明一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的方法，其清除固态沉积物的步骤如下：

首先，关闭阀门11，并调节反应腔体12内的压强使腔体12与管道13间形成大于0.5Torr的正压差；

接着，关闭尾气后处理系统4的干泵，打开通往废液收集器33的闸阀31，开启喷淋与吹扫装置21的喷淋功能以喷淋溶剂溶解固态氯化铵；

进一步，根据固态氯化铵在不同温度下的不同溶解速度，调控喷淋流量和时间，使溶解的氯化铵溶液从引流管32排出并全部流进废液收集器33；所喷淋溶剂可以是但不限于水；根据固态氯化铵在不同温度下的不同溶解速度，调控溶剂的喷淋流量与时间；当喷淋水时，其喷水流量为4.0～8.0slm，喷水时间为3～30min；

之后，关闭喷淋与吹扫装置21的喷淋功能，开启干燥用加热器22将控制管内部进行干燥，干燥用加热器的温度设为50～400℃；同时开启喷淋与吹扫装置21的吹扫功能，喷出非活性气体吹扫管内的溶剂和蒸气，所吹扫用非活性气体可以是氮气或者其它非活性气体；当用氮气吹扫时，其吹扫流量为40～280slm；

过5～30min分钟后，关闭废液收集系统3中的闸阀31，打开尾气后处理系统4，继续干燥10～30min，可以结束本次清除工作；

最后，调控反应腔体12内的压强，等其稳定后，打开阀门11，即可进行下一期的生长操作。

本发明一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的方法，采用喷淋溶剂溶解氯化铵固态沉积物并排除氯化铵溶液的方法，同时利用加热干燥和气体吹扫相结合的干燥及去除溶剂及蒸气的方法，进行周期性地、较彻底地清除HVPE设备管道尾气沉积物并对管道进行干燥及清洁，从而确保清洁后的整个反应腔体系统完全是在无氧环境下实现连续高效循环生长。

附图说明

图1是本发明一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的装置结构框架图。

1：反应腔体与管道连接过渡区，11：阀门，12：反应腔体，13：管道，2：固态氯化铵处理系统，21：喷淋与吹扫装置，22干燥用加热器，3：废液收集系统，31：闸阀，32：引流管，33废液收集器，4：尾气后处理系统

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案、设备特征及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明作进一步的详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅用以解析本发明，并不用于限制本发明的权利要求范围。

本发明提出的根据固态氯化铵的物理、化学特性，调控喷淋溶剂的流量与时间，溶解并清除固态氯化铵沉积物的装置与方法，能从根本上解决HVPE尾气系统管道被堵塞的问题，是一种高效清除固态氯化铵沉积物的新技术。

本发明的技术方案，如同在前述发明内容中所述。

以下通过实例对本发明做进一步的说明。

实施例1

一种清除HVPE设备尾气管道沉积物的装置及方法，该装置包括：反应腔体与管道连接过渡区1、固态氯化铵处理系统2、废液收集系统3及尾气后处理系统4；所述反应腔体与管道连接过渡区1中设有阀门11，以分隔反应腔体12和管道13；所述固态氯化铵处理系统2，相对管道13水平向下倾斜10°～45°，其中包括喷淋与吹扫装置21和干燥用加热器22；所述喷淋与吹扫装置21采用水喷淋、喷淋与吹扫装置21采用氮气吹扫；废液收集系统3，包括闸阀31、引流管32及废液收集器33。

本实施例中，清除管道内沉积物的步骤如下：

先关闭阀门11，在腔体系统12与管道13间形成大于0.5Torr的正压差；；接着关闭尾气后处理系统4的干泵，打开废液收集系统3的闸阀31，开启喷淋与吹扫装置21的喷淋功能，喷水溶解固态氯化铵，其喷水流量为4.0slm，其喷水时间为30min；关闭喷淋与吹扫装置21的喷淋功能，开启干燥用加热器22和喷淋与吹扫装置21的吹扫功能，其中干燥用加热器的温度设为300℃，喷淋与吹扫装置21的氮气吹扫流量为150slm，30分钟后关闭闸阀31，打开尾气后处理系统4的干泵，抽气干燥10min，即可完成本期的清除管道内尾气沉积物工作。之后，调控反应腔体12内的压强，等其稳定后，打开阀门11，即可进行下一期的生长操作。

结果发现，使用本实施例清除HVPE设备管道尾气沉积物装置，在管道13端口与内部沉积的氯化铵基本可以忽略，说明本装置能够很好地高效地根除在端口和管道中固体氯化铵的沉积。

实施例2

一种清除HVPE设备尾气管道沉积物的装置及方法，该装置包括：反应腔体与管道连接过渡区1、固态氯化铵处理系统2、废液收集系统3及尾气后续处理系统4；所述反应腔体与管道连接过渡区1中设有阀门11，以分隔反应腔体12和管道13；所述固态氯化铵处理系统2，相对管道13水平向下倾斜10°～45°，其中包括喷淋与吹扫装置21和干燥用加热器22；所述喷淋与吹扫装置21采用水喷淋、喷淋与吹扫装置21采用氮气吹扫；废液收集系统3，包括闸阀31、引流管32及废液收集器33。

本实施例，清除管道内沉积物的步骤如下：

先关闭阀门11，在腔体系统12与管道13间形成大于0.5Torr的正压差；；接着关闭尾气后处理干泵，打开废液收集系统的闸阀31，开启喷淋与吹扫装置21的喷淋功能，喷水溶解固态氯化铵，其喷水流量为6.0slm，其喷水时间为10min；关闭喷淋与吹扫装置21的喷淋功能，开启干燥用加热器22和喷淋与吹扫装置21的吹扫功能，其中干燥用加热器22的温度设为400℃，喷淋与吹扫装置的吹扫流量为40slm，15分钟后关闭闸阀31，打开干泵，抽气干燥20min，即可完成本期的清除管道内尾气沉积物工作。之后，调控反应腔体12内的压强，等其稳定后，打开阀门11，即可进行下一期的生长操作。

结果发现，使用本沉积设备，在管道13端口与内部沉积的氯化铵基本可以忽略，说明增加喷水的流量，缩短喷水时间，增加热辐射的温度，降低氮气流量也一样达到有效去除固态氯化铵与干燥管道的效果。

实施例3

一种清除HVPE设备尾气管道沉积物的装置及方法，该装置包括：反应腔体与管道连接过渡区1、固态氯化铵处理系统2、废液收集系统3及尾气后续处理系统4；所述反应腔体与管道连接过渡区1中设有阀门11，以分隔反应腔体12和管道13；所述固态氯化铵处理系统2，相对管道13水平向下倾斜10°～45°，其中包括喷淋与吹扫装置21和干燥用加热器22；所述喷淋与吹扫装置21采用水喷淋、喷淋与吹扫装置21采用氮气吹扫；废液收集系统3，包括闸阀31、引流管32及废液收集器33。

本实施例，清除管道内沉积物的步骤如下：

先关闭阀门11，在腔体系统12与管道13间形成大于0.5Torr的正压差；；接着关闭尾气后处理干泵，打开废液收集系统的闸阀31，开启喷淋与吹扫装置21的喷淋功能，喷水溶解固态氯化铵，其喷水流量为8.0slm，其喷水时间为5min；关闭喷淋与吹扫装置21的喷淋功能，开启干燥用加热器22和喷淋与吹扫装置21的吹扫功能，其中干燥用加热器22的温度设为50℃，喷淋与吹扫装置的吹扫流量为280slm，5分钟后关闭闸阀31，打开干泵，继续干燥30min，即可完成本期的清除管道内尾气沉积物工作。之后，调控反应腔体12内的压强，等其稳定后，打开阀门11，即可进行下一期的生长操作。

结果发现，使用本沉积设备，在管道13端口与内部沉积的氯化铵基本可以忽略，说明增加喷水的流量对深度清洁固态氯化铵效果更佳，降低热辐射的温度、增加氮气的流量可以使尾气处理系统的环境更加温和。

以上所述实施例仅表达了本发明的部分实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的装置，其特征在于，所述装置包括：反应腔体与管道连接过渡区(1)、固态氯化铵处理系统(2)、废液收集系统(3)及尾气后处理系统(4)；所述反应腔体与管道连接过渡区(1)中设有阀门(11)，开启它时反应腔体(12)和管道(13)之间完全连通，关闭它时反应腔体(12)和管道(13)之间完全被隔断；所述固态氯化铵处理系统(2)，包括喷淋与吹扫装置(21)和干燥用加热器(22)，其结构为相对管道(13)水平向下倾斜一定角度；所述喷淋与吹扫装置(21)，在其管内壁设有多个喷口，通过转换，该喷口即可以喷淋溶解沉积物用的溶剂，即喷淋功能，也可以喷出吹扫管内的溶剂和蒸气用的非活性气体，即吹扫功能；所述废液收集系统(3)，包括闸阀(31)、引流管(32)及废液收集器(33)。

2.根据权利要求1所述的一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的装置，其特征在于，所述固态氯化铵处理系统(2)，其相对管道(13)水平向下倾斜角度为10°～45°。

3.根据权利要求1所述的一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的装置，其特征在于，所述喷淋与吹扫装置(21)，在其管内壁，所设喷口数目为1～1000个、喷口直径为1μm～600μm。

4.根据权利要求1所述的一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的装置，其特征在于，所述阀门(11)和闸阀(31)，均采用抗氧化、耐高温、抗应力和抗腐蚀性能优良的材料，其材质是英康乃尔合金。

5.采用权利要求1所述的一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的装置的一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的方法，其特征在于：按以下步骤清除沉积物：

首先，关闭阀门(11)，隔断反应腔体(12)和管道(13)之间的连通，调节反应腔体(12)内的压力，使反应腔体(12)和管道(13)之间形成大于0.5Torr的正压差；

接着，关闭尾气后处理系统(4)，打开废液收集系统(3)的闸阀(31)，开启喷淋与吹扫装置(21)的喷淋功能以喷淋液体溶剂溶解固态氯化铵；

进一步，根据固态氯化铵在不同温度下的不同溶解速度，调控溶剂喷淋流量和时间，使溶解的氯化铵溶液从引流管(32)排出并全部流进废液收集器(33)；

之后，关闭喷淋与吹扫装置(21)的喷淋功能，停止喷淋，开启干燥用加热器(22)和喷淋与吹扫装置(21)的吹扫功能，开启吹扫，对控制管道进行干燥并吹扫，去除管内的溶剂和蒸气；

过5～30min分钟后，关闭废液收集系统(3)中的闸阀(31)，打开尾气后处理系统(4)，继续干燥10～30min，可以结束本次清除工作；

最后，调控反应腔体(12)内的压强，等其稳定后，打开阀门(11)，即可进行下一期的生长操作。

6.根据权利要求5所述的一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的方法，其特征在于，所述喷淋与吹扫装置(21)，其喷淋的溶剂是水；当喷淋水时，其喷水流量为4.0～8.0slm，其喷水时间为3～30min；所述喷淋与吹扫装置(21)，其喷出的吹扫管内的溶剂及蒸气用的非活性气体是氮气；用氮气吹扫时，其吹扫流量为40～280slm。

7.根据权利要求5所述的一种清除HVPE设备管道尾气沉积物的方法，其特征在于，所述干燥用加热器(22)，其温度在50℃～400℃范围内可调。