CN106366868A - 一种光敏水性防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于涂料技术领域，尤其涉及一种光敏水性防腐涂料及其制备方法。所述的光敏水性防腐涂料，各原料成分按重量份数配比如下：负载有1,5‑二‑(4‑胺基苯基)‑1,4‑戊二烯‑3‑酮的光敏氧化石墨烯(MGO)10‑40份，光引发剂1‑5份，水性环氧丙烯酸树脂100‑200份。该涂料可以有效改善基体涂料的固化时间、交联密度和阻隔性，提高涂料的防腐性能。

Description

一种光敏水性防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，尤其涉及一种光敏水性防腐涂料及其制备方法。
背景技术
水性光敏防腐涂料结合了传统光敏防腐涂料和水性涂料的特点，突出了环保和高效性特点。与传统溶剂型光敏防腐涂料相比具有以下特点：用水代替活性稀释剂，调节光固化体系的黏度和流变性，实现无活性稀释剂配方，达到了低VOC 排放、低毒性和减少刺激性等环保要求；具有无害喷涂的应用前景；设备、容器易用水冲洗干净；降低固化膜的收缩率，改善了涂层对非吸收性底材的附着性；可在低黏度的条件下施工，如喷涂、辊涂和淋涂的涂覆方法，可得到超薄的固化膜。由于水性光敏防腐涂料 固化体系的优点突出，近几年来已成为非常活跃的研发领域，人们对它的研发和认可也越来越深入，在行业中的应用越来越广泛。
水性光敏防腐材料虽然具有如上所述的诸多优势，但同时也存在很多的不足之处：水的高蒸发热，使得涂层固化时间增加；水对自由基产生阻聚作用，三维固化较难。
因此，亟需开发一种快速交联的光敏水性防腐涂料，以满足市场需求。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种光敏水性防腐涂料及其制备方法，该涂料可以有效改善基体涂料的固化时间、交联密度和阻隔性，提高涂料的防腐性能。
为了实现上述目的，本发明提供一种光敏水性防腐涂料，各原料成分按质量份数配比如下：负载有1，5-二-(4-胺基苯基)-1，4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯（MGO）10-40份，光引发剂1-5份，水性环氧丙烯酸树脂100-200份。
所述的负载有1,5-二-(4-胺基苯基)-1，4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯（MGO）填料的制备方法具体为：（1）将 50-100mg 氧化石墨烯（GO） 和 100-200mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF）混合，并于 60-100℃下，300r/min搅拌回流处理24h；（2）再用20kHz超声处理1-2h，得到氧化石墨烯分散液；（3）称取0.1-1m L SOCl2·2H2O 和 0.1-1g 1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮，加入氧化石墨烯分散液中，在 N2气氛保护下，混合物于70℃条件下，持续搅拌（300r/min）反应 16-24h；（4）反应结束，将其用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤2次，洗涤后的产物在－10℃～－20℃条件下冷冻干燥 24h，得到接枝 1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯（MGO）。
所述的水性环氧丙烯酸树脂的制备方法具体为：（1）在装有搅拌器、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入10-20g环氧树脂，升温至75℃；（2）将丙烯酸20-40g、1-4g对苯二酚和0.1-1g催化剂混合均匀，在1000r/min的搅拌速率下，将上述混合溶液滴加到四口烧瓶中，1h滴加完毕，升温到85-95℃，保温反应4-5h，反应直到体系酸值小于5 mg /g时，停止反应，得到溶剂型环氧丙烯酸树脂；（3）当溶剂型环氧丙烯酸树脂的温度降至75℃时，分别加入重量为环氧树脂的0.05-0.1%的阻聚剂和重量为环氧树脂1-2%的催化剂，300-600r/min搅拌均匀后，加入1-5g顺丁烯二酸酐，升温至80℃；（4）每隔30min测一次反应体系的酸值，当体系酸值为130mg/g时，停止反应；降温处理，降温到50-60℃时，300r/min搅拌条件下，滴加三乙醇胺，中和至pH为7-8；（5）在600r/min搅拌下，缓慢滴加蒸馏水至总体系的固含量约为40%，即得水性环氧丙烯酸树脂。
为了实现上述目的，本发明还提供一种光敏水性防腐涂料的制备方法，具体为：按质量份数称取各原料，将负载有1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯和光引发剂，加入到水性环氧丙烯酸树脂中，在转数为400r/min的球磨机中分散0.5h，即得光敏水性防腐涂料。
所述的环氧树脂为双酚A 环氧树脂、双酚F 环氧树脂、氢化双酚A 环氧树脂或（甲基）酚醛环氧树脂中的一种。
所述的阻聚剂为对苯二酚、2,6- 二叔丁基对甲酚、间苯二酚或儿茶酚中的一种或者组合。
所述的催化剂为N,N- 二甲基苯胺、N,N- 二甲基苄胺、三乙胺、TBAC、TBAB或TBAI中的一种或者组合。
所述的光引发剂为819-DW、WB-4784、WB-4785或WB-4789中的一种。
本发明的有益效果。
本发明中，由于采用蒸馏水作为溶剂，实现无活性稀释剂配方，所以达到了低 VOC排放、低毒性，满足环保要求；本发明采用光敏有机小分子1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮对氧化石墨烯进行修饰，提高了氧化石墨烯在树脂基体中的分散性，由于1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮自身的光敏特性，对光固化过程具有促进作用，进而加快了光固化速率减少干燥时间； 1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮、氧化石墨烯和水性环氧丙烯酸树脂，在固化过程中相互作用，形成三维固化交联网络结构，有效改善涂层的交联密度和阻隔性，提高了涂层的防腐性能。
附图说明
图1为1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮、氧化石墨烯和水性环氧丙烯酸树脂相互作用机理图。
图2为实施例1盐雾测试结果图，其中a-无填料；b-GO填料；c-MGO填料。
图3为实施例1电化学测试的阻抗谱图。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1。
光敏水性防腐涂料采用光敏小分子1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮对氧化石墨烯进行修饰后，其不仅提高了氧化石墨烯在水性树脂中的分散性，还可以与水性环氧丙烯酸树脂反应（如图1），在减少固化时间的同时增强了涂层的交联密度，进而增加了涂层的阻隔性和防腐性。
光敏氧化石墨烯（MGO）的制备方法，具体为。
将 50mg GO 和 100mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 混合，并于 100℃下搅拌（300r/min）回流 24h，之后超声处理1h得到氧化石墨烯分散液；将 1m L SOCl2·2H2O 和1g 1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮加入氧化石墨烯分散液中，在 N2气氛保护下，混合物于 70℃条件下，持续搅拌反应 16h。反应结束，将其用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤2次后的产物于-15℃下冷冻干燥 24h，得到接枝 1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯MGO。
水性环氧丙烯酸树脂的制备方法，具体为。
在装有搅拌器、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入20g双酚A 环氧树脂，升温至75℃；将丙烯酸40g、4g对苯二酚和0.1g N，N-二甲基苯胺混合均匀，在1000r/min的搅拌速率下，将上述混合溶液滴加到四口烧瓶中，约1h滴加完毕；升温到85℃，保温反应5h，反应直到体系酸值小于5 mg /g 时，停止反应，得到溶剂型环氧丙烯酸树脂；当溶剂型环氧丙烯酸树脂的温度降至75℃时，分别加入0.05%和1%(与环氧树脂的质量比)的对苯二酚和N，N- 二甲基苯胺，搅拌均匀后加入1.5g顺丁烯二酸酐，升温至80℃；每隔30min测一次反应体系的酸值，当体系酸值=130mg/g时，停止反应；降温到60℃时，300r/min条件下滴加三乙醇胺，中和至pH= 7；然后，在600r/min下，缓慢滴加蒸馏水至总体系的固含量约为40%，即得水性环氧丙烯酸树脂。
光敏水性防腐涂料的制备。
取10份上述负载有1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯MGO填料，819-DW 1份，加入到100份水性环氧丙烯酸树脂中，在400r/min球磨机中分散0.5h，即得光敏水性防腐涂料。
实施例2。
光敏氧化石墨烯（MGO）的制备方法，具体为。
将 75mg 氧化石墨烯（GO） 和 150mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF）混合，并于 80℃下300r/min搅拌回流处理24h，再用20kHz超声处理2h，得到氧化石墨烯分散液。称取0.5m LSOCl2·2H2O 和 0.5g 1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮，加入氧化石墨烯分散液中，在 N2气氛保护下，混合物于70℃条件下，持续搅拌反应 20h，反应结束，将其用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤2次，洗涤后的产物在－20℃冷冻干燥 24h，得到接枝 1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯MGO。
水性环氧丙烯酸树脂的制备方法，具体为。
在装有搅拌器、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入15g双酚F 环氧树脂，升温至75℃，将丙烯酸30g、2g对苯二酚和0.5gTBAI混合均匀，在1000r/min的搅拌速率下，将上述混合溶液滴加到四口烧瓶中，1h滴加完毕，升温到90℃，保温反应5h，反应直到体系酸值小于5 mg /g 时，停止反应，得到溶剂型环氧丙烯酸树脂，当溶剂型环氧丙烯酸树脂的温度降至75℃时，分别加入重量为环氧树脂的0.05%的间苯二酚和重量为环氧树脂1.5%的TBAI，450r/min搅拌均匀后，加入1g顺丁烯二酸酐，升温至80℃，每隔30min测一次反应体系的酸值，当体系酸值=130mg/g时，停止反应；降温处理，降温到55℃时，300r/min搅拌条件下，滴加三乙醇胺，中和至pH=8，在600r/min搅拌下，缓慢滴加蒸馏水至总体系的固含量约为40%，即得水性环氧丙烯酸树脂。
光敏水性防腐涂料的制备。
取35份上述负载有1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯MGO填料，WB-4784 3份，加入到150份水性环氧丙烯酸树脂中，在400r/min球磨机中分散0.5h，即得光敏水性防腐涂料。
一．下面是填料种类不同的三种光敏水性防腐涂料（其他成分相同）的固化速率检测、盐雾测试和电化学测试，其中固化速率如表1所示，盐雾测试（600h）如图2、电化学测试如图3所示。
表1固化速率对比。
1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮自身具有光敏特性，采用其修饰氧化石墨烯（GO），其对光固化过程具有促进作用，进而加快了光固化速率。由图2和图3盐雾测试结果和电化学测试结果可以看到，添加MGO的涂层在阻隔性及耐蚀性方面远好于其他组分，这主要得益于1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮、氧化石墨烯和水性环氧丙烯酸树脂，在固化过程中相互作用（反应机理见图1），形成三维固化交联网络结构，有效改善涂层的交联密度和阻隔性，提而高了涂层的防腐性能。

Claims (10)

1.一种光敏水性防腐涂料，其特征在于，各原料成分按重量份数配比如下：负载有1,5-二 (4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯MGO填料10-40份，光引发剂1-5份，环氧丙烯酸树脂100-200份。
2.如权利要求1所述的光敏水性防腐涂料，其特征在于，所述的光引发剂为819-DW、WB-4784、WB-4785和WB-4789。
3.如权利要求1所述的光敏水性防腐涂料，其特征在于，各原料成分按重量份数配比如下：负载有1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯MGO填料10份，819-DW 1份，水性环氧丙烯酸树脂100份。
4.如权利要求1所述的光敏水性防腐涂料，其特征在于，各原料成分按重量份数配比如下：负载有1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯MGO填料35份，WB-4784 3份，水性环氧丙烯酸树脂150份。
5.如权利要求1所述的光敏水性防腐涂料，其特征在于，具体为：按重量份数称取原料，将负载有1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯（MGO）填料和光引发剂，加入到水性环氧丙烯酸树脂中，在球磨机中分散0.5h，即得光敏水性防腐涂料。
6.如权利要求5所述的光敏氧化石墨烯MGO填料的制备方法，其特征在于，具体为：（1）将 50-100g GO 和 100-200mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF）混合，并于 60-100℃下搅拌回流处理24h；（2）再用超声处理1-2h，得到氧化石墨烯分散液；（3）称取0.1-1m L SOCl2·2H2O和 0.1-1g 1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮，加入氧化石墨烯分散液中，在 N2气氛保护下，混合物于70℃条件下，持续搅拌反应 16-24h；（4）反应结束，将其用乙醇和蒸馏水洗涤，洗涤后的产物冷冻干燥 24h，得到接枝 1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯MGO，即为负载有1,5-二-(4-胺基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的光敏氧化石墨烯MGO填料。
7.如权利要求5中所述的水性环氧丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，具体为：（1）在装有搅拌器、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入10-20kg树脂，升温至75℃；（2）将丙烯酸20-40kg、1-4kg对苯二酚和0.1-1kg催化剂混合均匀，在1000r/min的搅拌速率下，将上述混合溶液滴加到四口烧瓶中，1h滴加完毕，升温到85-95℃，保温反应4-5h，反应直到体系酸值小于3 mg NaOH/g 时降温，停止反应，得到溶剂型环氧丙烯酸树脂；（3）当溶剂型环氧丙烯酸树脂的温度降至75℃时，分别加入重量为环氧树脂的0.05-0.1%的阻聚剂和重量为环氧树脂1-2%的催化剂，搅拌均匀后，加入1-5g顺丁烯二酸酐，升温至80℃；（4）每隔30min测一次反应体系的酸值，当体系酸值=130mg/g时，停止反应；降温处理，降温到50-60℃时，中速搅拌条件下，滴加三乙醇胺，中和至pH=7-8；（5）在剧烈搅拌下，缓慢滴加蒸馏水至体系的固含量约为40%，即得水性环氧丙烯酸树脂。
8.如权利要求5所述的水性环氧丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂为：双酚A 环氧树脂、双酚F 环氧树脂、氢化双酚A 环氧树脂或（甲基）酚醛环氧树脂。
9.如权利要求5所述的水性环氧丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的阻燃剂为：对苯二酚、2，6- 二叔丁基对甲酚、间苯二酚或儿茶酚中的一种或者组合。
10.如权利要求5所述的水性环氧丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为： 二甲基苯胺、二甲基苄胺、三乙胺、TBAC、TBAB或TBAI中的一种或者组合。
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