CN106366574B - 一种压电材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种压电材料的制备方法，属于压电材料制备技术领域。本发明先榨取富含氨基酸的猕猴桃汁，用果汁浸泡纳米钛酸钡，使其表面活性基团数量增加，为天然树脂附着提供活性位点，再将浸泡后的钛酸钡和天然树脂桃胶以及阿拉伯胶共混，在微生物的作用下使钛酸钡表面接枝天然树脂颗粒，以增加钛酸钡颗粒和环氧树脂间的结合性，得到改性纳米钛酸钡，再将改性纳米钛酸钡和环氧树脂研磨共混后注膜，固化，制得压电材料，本发明制得的压电材料柔韧性强，机械强度高，且压电晶体在聚合物基体中分散均匀，相容性极佳，具有广阔的应用前景。

Description

一种压电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种压电材料的制备方法，属于压电材料制备技术领域。
背景技术
压电材料是受到压力作用时会在两端面间出现电压的晶体材料。压电效应的机理是：具有压电性的晶体对称性较低，当受到外力作用发生形变时，晶胞中正负离子的相对位移使正负电荷中心不再重合，导致晶体发生宏观极化，而晶体表面电荷面密度等于极化强度在表面法向上的投影，所以压电材料受压力作用形变时两端面会出现异号电荷。反之，压电材料在电场中发生极化时，会因电荷中心的位移导致材料变形。压电材料分为无机压电材料和有机压电材料。无机压电材料分为压电晶体和压电陶瓷，压电晶体一般是指压电单晶体，是指按晶体空间点阵长程有序生长而成的晶体。这种晶体结构无对称中心，因此具有压电性；压电陶瓷则泛指压电多晶体。多用来作标准频率控制的振子、高选择性（多属高频狭带通）的滤波器以及高频、高温超声换能器等。有机压电材料又称压电聚合物，如聚偏氟乙烯（PVDF）（薄膜）及以它为代表的其他有机压电（薄膜）材料。在水声超声测量，压力传感，引燃引爆等方面获得应用。由于目前传统压电晶体材料脆性大，导致制成的压电材料柔韧性差、机械强度低。因此将其与聚合物混合进行改性，提高压电晶体柔韧性和机械强度，但压电晶体易团聚，与聚合物基体相容性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统压电晶体材料脆性大，导致制成的压电材料柔韧性差、机械强度低，且压电晶体易团聚，与聚合物基体相容性差的弊端，提供了一种先榨取富含氨基酸的猕猴桃汁，用果汁浸泡纳米钛酸钡，使其表面活性基团数量增加，为天然树脂附着提供活性位点，再将浸泡后的钛酸钡和天然树脂桃胶以及阿拉伯胶共混，在微生物的作用下使钛酸钡表面接枝天然树脂颗粒，以增加钛酸钡颗粒和环氧树脂间的结合性，得到改性纳米钛酸钡，再将改性纳米钛酸钡和环氧树脂研磨共混后注膜，固化，制得压电材料，本发明制得的压电材料柔韧性强，机械强度高，且压电晶体在聚合物基体中分散均匀，相容性极佳，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取1～2kg猕猴桃，去皮后放入榨汁机进行榨汁5～10min，过滤去除滤渣，得到滤液，再将滤液放入卧式离心机，以3000～4000r/min转速离心处理10～15min，分离去除下层沉淀，得到上清液；
（2）按质量比为1:8，将纳米钛酸钡浸入上述上清液中，并移入超声分散仪，以100～200W功率超声分散1～2h后，放入恒温箱中，在50～60℃下静置2～3天，静置结束后，过滤得到滤渣，用去离子水冲洗3～5遍后，自然风干；
（3）将上述风干后的滤渣和其等质量的桃胶以及其等质量的阿拉伯胶混合后，放入陶瓷罐中，再向陶瓷罐中加入滤渣总质量5～8倍的去离子水，加热升温至50～60℃，搅拌混合20～30min，得到发酵底物，按接种量为12%，向发酵底物中接入白色瘤胃球菌，密封罐口后，在30～40℃下保温发酵10～14天；
（4）待发酵结束后，取出发酵物过滤，分离得到滤渣，将其放入布氏漏斗中，并依次用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤5～10min，再将洗涤后的滤渣放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，得到改性纳米钛酸钡；
（5）将上述改性纳米钛酸钡分散于其质量3～5倍的无水乙醇中，得到分散液，再向分散液中加入改性纳米钛酸钡等质量的双酚A型环氧树脂，在50～55℃下搅拌混合30～40min后，将得到的混合物转入胶体磨中，以1000～1200r/min转速研磨分散1～2h，得到混合料，再将混合料在60～70℃下脱除无水乙醇，得注膜液；
（6）将上述注膜液和乙二胺按比例（环氧树脂环氧值:乙二胺摩尔量=1:0.58）混合均匀后，真空脱泡并浇筑于不锈钢模具中，继续室温脱泡8～10h后，放入烘箱，先在60～70℃下固化20～30min，再升温至120～130℃继续固化2～3h后，拆模，即得压电材料。
本发明制得的压电材料冲击强度为68～71MVm-1，拉伸强度为105.6～130.8MPa，居里温度为360～372℃，介电损耗为0.3～0.5%，机械品质因数为585～865，纵向压电应变常数为258～273PC·N-1，横向压电应变常数为-154～-32PC·N-1。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，制得的压电材料柔韧性强，机械强度高；
（2）压电晶体在聚合物基体中分散均匀，相容性极佳。
具体实施方式
首先称取1～2kg猕猴桃，去皮后放入榨汁机进行榨汁5～10min，过滤去除滤渣，得到滤液，再将滤液放入卧式离心机，以3000～4000r/min转速离心处理10～15min，分离去除下层沉淀，得到上清液；然后按质量比为1:8，将纳米钛酸钡浸入上述上清液中，并移入超声分散仪，以100～200W功率超声分散1～2h后，放入恒温箱中，在50～60℃下静置2～3天，静置结束后，过滤得到滤渣，用去离子水冲洗3～5遍后，自然风干；再将上述风干后的滤渣和其等质量的桃胶以及其等质量的阿拉伯胶混合后，放入陶瓷罐中，再向陶瓷罐中加入滤渣总质量5～8倍的去离子水，加热升温至50～60℃，搅拌混合20～30min，得到发酵底物，按接种量为12%，向发酵底物中接入白色瘤胃球菌，密封罐口后，在30～40℃下保温发酵10～14天；待发酵结束后，取出发酵物过滤，分离得到滤渣，将其放入布氏漏斗中，并依次用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤5～10min，再将洗涤后的滤渣放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，得到改性纳米钛酸钡；将上述改性纳米钛酸钡分散于其质量3～5倍的无水乙醇中，得到分散液，再向分散液中加入改性纳米钛酸钡等质量的双酚A型环氧树脂，在50～55℃下搅拌混合30～40min后，将得到的混合物转入胶体磨中，以1000～1200r/min转速研磨分散1～2h，得到混合料，再将混合料在60～70℃下脱除无水乙醇，得注膜液；最后将上述注膜液和乙二胺按比例（环氧树脂环氧值:乙二胺摩尔量=1:0.58）混合均匀后，真空脱泡并浇筑于不锈钢模具中，继续室温脱泡8～10h后，放入烘箱，先在60～70℃下固化20～30min，再升温至120～130℃继续固化2～3h后，拆模，即得压电材料。
实例1
首先称取1kg猕猴桃，去皮后放入榨汁机进行榨汁5min，过滤去除滤渣，得到滤液，再将滤液放入卧式离心机，以3000r/min转速离心处理10min，分离去除下层沉淀，得到上清液；然后按质量比为1:8，将纳米钛酸钡浸入上述上清液中，并移入超声分散仪，以100W功率超声分散1h后，放入恒温箱中，在50℃下静置2天，静置结束后，过滤得到滤渣，用去离子水冲洗3遍后，自然风干；再将上述风干后的滤渣和其等质量的桃胶以及其等质量的阿拉伯胶混合后，放入陶瓷罐中，再向陶瓷罐中加入滤渣总质量5倍的去离子水，加热升温至50℃，搅拌混合20min，得到发酵底物，按接种量为12%，向发酵底物中接入白色瘤胃球菌，密封罐口后，在30℃下保温发酵10天；待发酵结束后，取出发酵物过滤，分离得到滤渣，将其放入布氏漏斗中，并依次用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤5min，再将洗涤后的滤渣放入烘箱，在105℃下干燥1h，得到改性纳米钛酸钡；将上述改性纳米钛酸钡分散于其质量3倍的无水乙醇中，得到分散液，再向分散液中加入改性纳米钛酸钡等质量的双酚A型环氧树脂，在50℃下搅拌混合30min后，将得到的混合物转入胶体磨中，以1000r/min转速研磨分散1h，得到混合料，再将混合料在60℃下脱除无水乙醇，得注膜液；最后将上述注膜液和乙二胺按比例（环氧树脂环氧值:乙二胺摩尔量=1:0.58）混合均匀后，真空脱泡并浇筑于不锈钢模具中，继续室温脱泡8h后，放入烘箱，先在60℃下固化20min，再升温至120℃继续固化2h后，拆模，即得压电材料。本发明制备步骤简单，制得的压电材料柔韧性强，机械强度高；压电晶体在聚合物基体中分散均匀，相容性极佳；制得的压电材料冲击强度为68MVm-1，拉伸强度为105.6MPa，居里温度为360℃，介电损耗为0.3%，机械品质因数为585，纵向压电应变常数为258PC·N-1，横向压电应变常数为-154PC·N-1。
实例2
首先称取2kg猕猴桃，去皮后放入榨汁机进行榨汁8min，过滤去除滤渣，得到滤液，再将滤液放入卧式离心机，以3500r/min转速离心处理13min，分离去除下层沉淀，得到上清液；然后按质量比为1:8，将纳米钛酸钡浸入上述上清液中，并移入超声分散仪，以150W功率超声分散2h后，放入恒温箱中，在55℃下静置3天，静置结束后，过滤得到滤渣，用去离子水冲洗4遍后，自然风干；再将上述风干后的滤渣和其等质量的桃胶以及其等质量的阿拉伯胶混合后，放入陶瓷罐中，再向陶瓷罐中加入滤渣总质量7倍的去离子水，加热升温至55℃，搅拌混合25min，得到发酵底物，按接种量为12%，向发酵底物中接入白色瘤胃球菌，密封罐口后，在35℃下保温发酵12天；待发酵结束后，取出发酵物过滤，分离得到滤渣，将其放入布氏漏斗中，并依次用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤8min，再将洗涤后的滤渣放入烘箱，在108℃下干燥2h，得到改性纳米钛酸钡；将上述改性纳米钛酸钡分散于其质量4倍的无水乙醇中，得到分散液，再向分散液中加入改性纳米钛酸钡等质量的双酚A型环氧树脂，在53℃下搅拌混合35min后，将得到的混合物转入胶体磨中，以1100r/min转速研磨分散2h，得到混合料，再将混合料在65℃下脱除无水乙醇，得注膜液；最后将上述注膜液和乙二胺按比例（环氧树脂环氧值:乙二胺摩尔量=1:0.58）混合均匀后，真空脱泡并浇筑于不锈钢模具中，继续室温脱泡9h后，放入烘箱，先在65℃下固化25min，再升温至125℃继续固化3h后，拆模，即得压电材料。本发明制备步骤简单，制得的压电材料柔韧性强，机械强度高；压电晶体在聚合物基体中分散均匀，相容性极佳；制得的压电材料冲击强度为69MVm-1，拉伸强度为118.2MPa，居里温度为366℃，介电损耗为0.4%，机械品质因数为725，纵向压电应变常数为265PC·N-1，横向压电应变常数为-93PC·N-1。
实例3
首先称取2kg猕猴桃，去皮后放入榨汁机进行榨汁10min，过滤去除滤渣，得到滤液，再将滤液放入卧式离心机，以4000r/min转速离心处理15min，分离去除下层沉淀，得到上清液；然后按质量比为1:8，将纳米钛酸钡浸入上述上清液中，并移入超声分散仪，以200W功率超声分散2h后，放入恒温箱中，在60℃下静置3天，静置结束后，过滤得到滤渣，用去离子水冲洗5遍后，自然风干；再将上述风干后的滤渣和其等质量的桃胶以及其等质量的阿拉伯胶混合后，放入陶瓷罐中，再向陶瓷罐中加入滤渣总质量8倍的去离子水，加热升温至60℃，搅拌混合30min，得到发酵底物，按接种量为12%，向发酵底物中接入白色瘤胃球菌，密封罐口后，在40℃下保温发酵14天；待发酵结束后，取出发酵物过滤，分离得到滤渣，将其放入布氏漏斗中，并依次用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤10min，再将洗涤后的滤渣放入烘箱，在110℃下干燥2h，得到改性纳米钛酸钡；将上述改性纳米钛酸钡分散于其质量5倍的无水乙醇中，得到分散液，再向分散液中加入改性纳米钛酸钡等质量的双酚A型环氧树脂，在55℃下搅拌混合40min后，将得到的混合物转入胶体磨中，以1200r/min转速研磨分散2h，得到混合料，再将混合料在70℃下脱除无水乙醇，得注膜液；最后将上述注膜液和乙二胺按比例（环氧树脂环氧值:乙二胺摩尔量=1:0.58）混合均匀后，真空脱泡并浇筑于不锈钢模具中，继续室温脱泡10h后，放入烘箱，先在70℃下固化30min，再升温至130℃继续固化3h后，拆模，即得压电材料。本发明制备步骤简单，制得的压电材料柔韧性强，机械强度高；压电晶体在聚合物基体中分散均匀，相容性极佳；制得的压电材料冲击强度为71MVm-1，拉伸强度为130.8MPa，居里温度为372℃，介电损耗为0.5%，机械品质因数为865，纵向压电应变常数为273PC·N-1，横向压电应变常数为-32PC·N-1。

Claims (1)

1.一种压电材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取1～2kg猕猴桃，去皮后放入榨汁机进行榨汁5～10min，过滤去除滤渣，得到滤液，再将滤液放入卧式离心机，以3000～4000r/min转速离心处理10～15min，分离去除下层沉淀，得到上清液；
（2）按质量比为1:8，将纳米钛酸钡浸入上述上清液中，并移入超声分散仪，以100～200W功率超声分散1～2h后，放入恒温箱中，在50～60℃下静置2～3天，静置结束后，过滤得到滤渣，用去离子水冲洗3～5遍后，自然风干；
（3）将上述风干后的滤渣和其等质量的桃胶以及其等质量的阿拉伯胶混合后，放入陶瓷罐中，再向陶瓷罐中加入滤渣总质量5～8倍的去离子水，加热升温至50～60℃，搅拌混合20～30min，得到发酵底物，按接种量为12%，向发酵底物中接入白色瘤胃球菌，密封罐口后，在30～40℃下保温发酵10～14天；
（4）待发酵结束后，取出发酵物过滤，分离得到滤渣，将其放入布氏漏斗中，并依次用无水乙醇和去离子水抽滤洗涤5～10min，再将洗涤后的滤渣放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，得到改性纳米钛酸钡；
（5）将上述改性纳米钛酸钡分散于其质量3～5倍的无水乙醇中，得到分散液，再向分散液中加入改性纳米钛酸钡等质量的双酚A型环氧树脂，在50～55℃下搅拌混合30～40min后，将得到的混合物转入胶体磨中，以1000～1200r/min转速研磨分散1～2h，得到混合料，再将混合料在60～70℃下脱除无水乙醇，得注膜液；
（6）将上述注膜液中所含环氧树脂环氧值与乙二胺按摩尔量为1:0.58比例混合均匀后，真空脱泡并浇筑于不锈钢模具中，继续室温脱泡8～10h后，放入烘箱，先在60～70℃下固化20～30min，再升温至120～130℃继续固化2～3h后，拆模，即得压电材料。
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