CN106361795A - 板蓝根颗粒的一步法提取制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种板蓝根颗粒的一步法提取制备方法，所述方法如下进行：将板蓝根粉末加入安装有回流冷凝器的反应器中，加入复合溶剂，加武火加热沸腾后改为文火加热约1.5小时回流反应，然后去掉回流冷凝器，继续加热约2小时，冷却至室温，离心、过滤、滤液浓缩得到清膏，加入蔗糖粉和糊精等辅剂混合均匀，压制过筛形成湿颗粒、然后干燥制成颗粒。根据本发明的制备方法中，采用了水、异丙醇、食用甘油的复合溶剂作为提取液，有效避免了现有技术中的醇沉步骤，反应更为简便，同时提高了反应收率。

Description

板蓝根颗粒的一步法提取制备方法
技术领域
本发明涉及医药领域，具体而言，涉及一种板蓝根颗粒的一步法提取制备方法。
背景技术
板蓝根为十字花科植物崧蓝(Isatis indigotica Fort.)的根部，具有清热解毒、凉血利咽、消肿止痛的功效。板蓝根中分离得到的化学成分较多，靛苷、靛玉红、色胺酮、腺苷等是其主要药物活性成分。目前对板蓝根的提取方法在《中国药典》(2000年版)的法定标准中明确记载，即水煎液醇提法，将板蓝根用水煎煮二次，然后煎液滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.0至1.20g/ml左右，然后加入乙醇使含醇量达60％，静置沉淀除去多糖后取上清液，回收乙醇并浓缩至适量，加入适量的蔗糖粉和糊精等辅剂等制成颗粒。
然而靛苷、靛玉红、色胺酮和腺苷等为脂溶性成分，具有抗菌活性，但都不溶于水或在水中的溶解度很小，故现有标准中的水提液里所含药物有效成分减少，该准备方法提取效率低，且由于需要先用水煎煮，然后再用醇提取，步骤繁琐，且降低了效率。
因此仍然需要开发更为高效的提取板蓝根颗粒的提取制备方法。
发明内容
根据本发明的一个方面，本发明的一个目的在于提供一种板蓝根颗粒的一步法提取制备方法，所述方法按照如下步骤进行：
将板蓝根粉末加入安装有回流冷凝器的反应器中，加入复合溶剂，加武火加热沸腾后改为文火加热约1.5小时回流反应，然后去掉回流冷凝器，继续加热约2小时，冷却至室温，离心、过滤、滤液浓缩至约1.1g/ml至1.3g/ml(50℃)得到清膏，加入蔗糖粉和糊精等辅剂混合均匀，压制过筛形成湿颗粒、然后干燥制成颗粒。
其中，所述复合溶剂为水、异丙醇、食用甘油的混合溶剂，其中水、异丙醇、食用甘油的重量份之比为100:10-25:3-5。所述复合溶剂用量为板蓝根粉末重量的8至10倍。
优选地，所述复合溶剂中水、异丙醇、食用甘油的重量份之比为100:17:4.2。
优选地，根据本发明的制备方法中没有水煎液的醇提步骤。
根据本发明的另一个方面，提供了一种板蓝根颗粒，所述板蓝根颗粒由上述根据本发明的一步法提取制备方法制备得到。
有益效果
根据本发明的制备方法中，采用了水、异丙醇、食用甘油的复合溶剂作为提取液，有效避免了现有技术中的醇沉步骤，反应更为简便，同时提高了反应收率。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
在根据本发明的一步法制备方法中采用水、异丙醇、食用甘油的复合溶剂，一方面可以有效地将板蓝根中脂溶性成分充分提取到液相中，另一方面，不再需要后续的醇沉步骤来对板蓝根的分成进行分离，最大程度地保留了板蓝根中的有效成分。
异丙醇是一种重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料及电子工业上用作脱水剂及清洗剂，但其同时可以用作溶剂，也用作萃取剂。异丙醇的沸点约为82.5℃，在本发明的制备方法中，反应前期采用回流方式，确保异丙醇不损失，可以有效地提取板蓝根中的药用成分，反应后期去掉回流，将异丙醇有效分离，节省之后的醇分离步骤。在根据本发明的制备方法中，提取步骤先采用文火加热约1.5小时回流反应，然后去掉回流冷凝器，继续加热约2小时，从而有效地确保最终产物中不残留异丙醇。
食用甘油(丙三醇)是一种味甜、无色的糖浆状液体。食品中加入甘油，通常是作为一种甜味剂和保湿物质，使食品爽滑可口。在本发明的制备方法中，加入食用甘油进一步有效提取脂溶性药物成分。
在本发明的制备方法中采用一步法，特别是采用了特定比例的水、异丙醇、食用甘油的复合溶剂有效地提高了提取效率，同时减少了反应步骤。
在根据本发明的制备方法中，所述复合溶剂为水、丙醇、食用甘油的混合溶剂，其中水、丙醇、食用甘油的重量份之比为100:10-25:3-5。所述复合溶剂用量为板蓝根粉末重量的8至10倍。
优选地，所述复合溶剂中水、丙醇、食用甘油的重量份之比为100:17:4.2。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。
实施例1
取板蓝根粉末1400g加入安装有回流冷凝器的反应器中，加入14000g(10倍蓝根粉末重量份)复合溶剂，加武火加热沸腾后改为文火加热约1.5小时回流反应，然后去掉回流冷凝器，继续加热约2小时，冷却至室温，离心、过滤、滤液50℃下浓缩至约1.1g/ml至1.3g/ml的清膏，用常规气相色谱法(例如可以采用DB-624色谱柱等)测定清膏中溶剂异丙醇的残留量，发现清膏中溶剂异丙醇残留量基本为零，加入蔗糖粉和糊精等辅剂混合均匀，压制过筛形成湿颗粒、然后干燥制成颗粒约1000g。
其中，所述复合溶剂为水、异丙醇、食用甘油的混合溶剂，所述水、异丙醇、食用甘油的重量份之比为100:17:4.2。
实施例2
取板蓝根粉末1400g加入安装有回流冷凝器的反应器中，加入14000g(10倍蓝根粉末重量份)复合溶剂，加武火加热沸腾后改为文火加热约1.5小时回流反应，然后去掉回流冷凝器，继续加热约2小时，冷却至室温，离心、过滤、滤液50℃下浓缩至约1.1g/ml至1.3g/ml的清膏，用常规气相色谱法(例如可以采用DB-624色谱柱等)测定清膏中溶剂异丙醇的残留量，发现清膏中溶剂异丙醇残留量基本为零，加入蔗糖粉和糊精等辅剂混合均匀，压制过筛形成湿颗粒、然后干燥制成颗粒约1000g。
其中，所述复合溶剂为水、异丙醇、食用甘油的混合溶剂，所述水、异丙醇、食用甘油的重量份之比为100:10:5。
对比实施例1
除了不加入异丙醇以外，按照实施例1相同的方式制备板蓝根颗粒。
对比实施例2
除了不加入食用甘油以外，按照实施例1相同的方式制备板蓝根颗粒。
对比实施例3
除了不加入异丙醇和食用甘油以外，按照实施例1相同的方式制备板蓝根颗粒。
检测实施例：有效成分的检测，以腺苷为例
采用常规高效色谱法(HPLC)(LC-20AT型高效液相色谱仪(日本岛津))测定在实施例1、2和对比实施例1、2中制备的板蓝根颗粒中有效成分腺苷的含量，腺苷对照品、甲醇(国药集团化学试剂有限公司)。例如可以参考《板蓝根颗粒剂中靛玉红、腺苷含量测定方法学研究》(姜涛等，黑龙江医药，2010,23(4))。检测结果如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 对比实施例1 对比实施例2 对比实施例3
含量μg/g 226.3 217.4 114.0 154.7 40.6
从上述表1中可以看出，根据本发明的提取制备方法得到的板蓝根颗粒有效的保留了板蓝根中的药用成分，相比而言，不采用异丙醇和/或食用甘油的对比实施例1至3中板蓝根中的药用成分含量明显降低。

Claims (6)

1.一种板蓝根颗粒的一步法提取制备方法，所述方法按照如下步骤进行：
将板蓝根粉末加入安装有回流冷凝器的反应器中，加入复合溶剂，加武火加热沸腾后改为文火加热约1.5小时回流反应，然后去掉回流冷凝器，继续加热约2小时，冷却至室温，离心、过滤、滤液50℃下浓缩至约1.1g/ml至1.3g/ml得到清膏，加入蔗糖粉和糊精等辅剂混合均匀，压制过筛形成湿颗粒、然后干燥制成颗粒。
2.根据权利要求1所述的板蓝根颗粒的一步法提取制备方法，其特征在于，所述复合溶剂为水、异丙醇、食用甘油的混合溶剂，其中水、异丙醇、食用甘油的重量份之比为100:10-25:3-5。
3.根据权利要求1所述的板蓝根颗粒的一步法提取制备方法，其特征在于，所述复合溶剂中水、异丙醇、食用甘油的重量份之比为100:17:4.2。
4.根据权利要求1所述的板蓝根颗粒的一步法提取制备方法，其特征在于，所述复合溶剂用量为板蓝根粉末重量的8至10倍。
5.根据权利要求1所述的板蓝根颗粒的一步法提取制备方法，其特征在于，所述制备方法中没有水煎液的醇提步骤。
6.一种板蓝根颗粒，所述板蓝根颗粒由根据权利要求1至5中任意一项所述的一步法提取制备方法制备得到。
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