CN106361788B - 酒当归超微饮片药物在制备治疗晕动病药物中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药炮制领域领域，涉及一种新型的酒当归超微饮片药物及其制备方法。该提取物是采用如下方法制备的：当归药材，水处理软化，切成生品饮片，干燥后，加黄酒闷润，炒制成酒当归饮片，将酒当归饮片进行超微粉碎，过200目筛，即得。该酒当归超微饮片药物采用中药药剂学中常规的制备方法制备成片剂、胶囊剂、颗粒剂、散剂、丸剂。

Description

酒当归超微饮片药物在制备治疗晕动病药物中的应用
技术领域
本发明属于中药炮制领域，涉及一种新型的酒当归超微饮片药物及其制备方法。
背景技术
当归是伞形科当归属植物当归Agelica sinensis (Oilv.)Diel的干燥根，为经典的常用中药，具有补血活血、调经止痛、润肠通便之功效。
当归有多种炮制方法，例如，有生当归、酒当归、土炒当归、当归炭等。当归是甘肃省地道药材，具有多种药效作用，本发明的发明人作为甘肃省当归药材研究的重要单位甘肃中医药大学的科研人员，对当归已经进行了多年的研究，在对当归多年的持续研究中意外发现，当归对晕动病具有一定的治疗效果，但是科研人员研究发现，只有酒当归对晕动病有一定的治疗效果，生当归、土炒当归、当归炭基本无效，并且酒当归的效果也不是特别理想，发明人对此课题进行了多年的研究，发现改变酒当归的制备方法，发明了一种新型的酒当归药物，该药物对晕动病具有非常好的治疗效果，在进行一系列科学、规范的实验研究后，得到了本发明的技术方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种酒当归超微饮片药物。
本发明的另一目的是提供该酒当归超微饮片药物的制备方法。
本发明的还提供该酒当归超微饮片药物的质量检测方法。
本发明的还提供该酒当归超微饮片药物在制备治疗晕动病药物中的应用。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种新型的酒当归超微饮片药物，该酒当归超微饮片药物是采用如下方法制备的：当归药材，水处理软化，切成生品饮片，干燥后，加黄酒闷润，炒制成酒当归饮片，将酒当归饮片进行超微粉碎，过200目筛，即得。
所述的酒当归超微饮片药物，可以采用中药药剂学中常规的制备方法制备成片剂、胶囊剂、颗粒剂、散剂、丸剂。
一种新型的酒当归超微饮片药物的质量检测方法，该酒当归超微饮片药物是采用如下方法制备的：当归药材，水处理软化，切成生品饮片，干燥后，加黄酒闷润，炒制成酒当归饮片，将酒当归饮片进行超微粉碎，过200目筛，即得；
采用气相色谱法对6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮进行含量测定：
（1）色谱条件：色谱柱：DB-1701型毛细管柱；检测器：氢火焰离子化检测器；载气：N2流量：10～30mL·mL-1；氢气流量：25～45mL·mL-1；空气流量：250～450mL·min-1；分流比：6～12：1；进样口温度：240～260℃，检测器温度：290～310℃；程序升温：初始80℃，每分钟5℃升至120℃，每分钟10℃升至180℃，保持3.5min；内标法；、
（2）内标溶液的制备：取环己酮适量，加无水乙醇溶解并稀释制成溶液，摇匀，作为内标溶液；
（3）供试品溶液的制备：精密量取本品，置容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，再精密量取，置容量瓶中，精密加入内标溶液，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；
（4）对照品溶液的制备：精密称取6-正丁基-1,4-环庚二烯对照品、2-甲基-5-十二烷酮对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成含6-正丁基-1,4-环庚二烯及2-甲基-5-十二烷酮的对照品储备溶液，备用；
（5）测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5～20μL，注入气相色谱仪，进行检测。
所述的酒当归超微饮片药物，采用气相色谱法对6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮进行含量测定，优选步骤如下：
（1）色谱条件：色谱柱：DB-1701型毛细管柱；检测器：氢火焰离子化检测器；载气：N2流量：20mL·mL-1；氢气流量：35mL·mL-1；空气流量：350mL·min-1；分流比：9：1；进样口温度：250℃，检测器温度300℃；程序升温：初始80℃，每分钟5℃升至120℃，每分钟10℃升至180℃，保持3.5min；内标法；
（2）内标溶液的制备：取环己酮适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1mL含12.5mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；
（3）供试品溶液的制备：精密量取本品1.0mL，置10mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，再精密量取1.0mL，置10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1.0mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；
（4）对照品溶液的制备：精密称取6-正丁基-1,4-环庚二烯对照品、2-甲基-5-十二烷酮对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成含6-正丁基-1,4-环庚二烯0.301mg·mL-1及2-甲基-5-十二烷酮0.901mg·mL-1的对照品储备溶液，备用；
（5）测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL，注入气相色谱仪，进行检测。
一种新型的酒当归超微饮片药物在制备治疗晕动病药物中的应用，该酒当归超微饮片药物是采用如下方法制备的：当归药材，水处理软化，切成生品饮片，干燥后，加黄酒闷润，炒制成酒当归饮片，将酒当归饮片进行超微粉碎，过200目筛，即得；采用气相色谱法对6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮进行含量测定：
（1）色谱条件：色谱柱：DB-1701型毛细管柱；检测器：氢火焰离子化检测器；载气：N2流量：20mL·mL-1；氢气流量：35mL·mL-1；空气流量：350mL·min-1；分流比：9：1；进样口温度：250℃，检测器温度300℃；程序升温：初始80℃，每分钟5℃升至120℃，每分钟10℃升至180℃，保持3.5min；内标法；
（2）内标溶液的制备：取环己酮适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1mL含12.5mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；
（3）供试品溶液的制备：精密量取本品1.0mL，置10mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，再精密量取1.0mL，置10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1.0mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；
（4）对照品溶液的制备：精密称取6-正丁基-1,4-环庚二烯对照品、2-甲基-5-十二烷酮对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成含6-正丁基-1,4-环庚二烯0.301mg·mL-1及2-甲基-5-十二烷酮0.901mg·mL-1的对照品储备溶液，备用；
（5）测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL，注入气相色谱仪，进行检测。
一种新型的酒当归超微饮片药物在制备治疗骨质疏松症药物中的应用，该酒当归超微饮片药物是采用如下方法制备的：当归药材，水处理软化，切成生品饮片，干燥后，加黄酒闷润，炒制成酒当归饮片，将酒当归饮片进行超微粉碎，过200目筛，即得；采用气相色谱法对6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮进行含量测定：
（1）色谱条件：色谱柱：DB-1701型毛细管柱；检测器：氢火焰离子化检测器；载气：N2流量，1.0mL·mL-1；氢气流量：35mL·mL-1；空气流量：350mL·min-1；分流比：9：1；进样口温度：250℃，检测器温度300℃；程序升温：初始80℃，每分钟5℃升至120℃，每分钟10℃升至180℃，保持3.5min；内标法；
（2）内标溶液的制备：取环己酮适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1mL含12.5mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；
（3）供试品溶液的制备：精密量取本品1.0mL，置10mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，再精密量取1.0mL，置10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1.0mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；
（4）对照品溶液的制备：精密称取6-正丁基-1,4-环庚二烯对照品、2-甲基-5-十二烷酮对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成含6-正丁基-1,4-环庚二烯0.301mg·mL-1及2-甲基-5-十二烷酮0.901mg·mL-1的对照品储备溶液，备用；
（5）测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL，注入气相色谱仪，进行检测。
通过如下实验研究验证本发明的技术效果：
实验一：本发明酒当归超微饮片药物的抗晕动病作用研究
1 材料
1.1 药物与试剂
（1）本发明酒当归超微饮片药物：当归药材1000g，水处理软化，切成生品饮片，干燥后，加黄酒100mL拌匀，闷润，炒制成酒当归饮片，将酒当归饮片进行超微粉碎，过200目筛，即得；临用前用生理盐水制成混悬液，4℃冰箱贮存。
（2）酒当归饮片药物：取当归药材1000g，切片、加入黄酒100mL拌匀，闷润，待酒被吸尽后，置炒制容器内，用文火加热，炒至深黄色，取出晾凉，粉碎，过100目筛，即得；临用前用生理盐水制成混悬液，4℃冰箱贮存。
（3）全当归饮片药物：取当归药材1000g，稍润，切片，晒干，粉碎，过100目筛，即得；临用前用生理盐水制成混悬液，4℃冰箱贮存。
（4）土炒当归饮片药物：将土粉300g置炒制容器内，炒至灵活状态，倒入当归药材片1000g，炒至当归片上粘满细土时（俗称挂土），取出，筛去土粉，摊凉，粉碎，过100目筛，即得；临用前用生理盐水制成混悬液，4℃冰箱贮存。
（5）当归炭饮片药物：取当归药材片1000g，置炒制容器内，用中火加热，炒至外表微黑色，取出晾凉，粉碎，过100目筛，即得；临用前用生理盐水制成混悬液，4℃冰箱贮存。
（6）氢溴酸东莨菪碱注射液（规格：1mL：0.3mg，徐州莱恩药业有限公司）临用前用生理盐水溶解；乙醇，分析纯，北京化工厂；其他试剂均为分析纯；水为重蒸水。
1.2仪器
电热恒温水浴锅（上海百典仪器设备有限公司）；电子调温电热套（南京科尔仪器设备有限公司）；循环水式多用真空泵（河南宇科自动化仪器仪表设备有限公司）；KQ-300VDB型双频数控超声波清洗器（常州华冠仪器制造有限公司）；AX205梅特勒托利多电子分析天平（上海问兰电子仪器有限公司）；DSL-1小型动物离心机（金坛区华城大龙实验仪器厂）；微量注射器（南京润泽流体控制设备有限公司）。
1.3实验动物
C57小鼠，雄性，体重（20±2）g，甘肃中医药大学实验动物中心提供。
2实验方法
2.1晕动病动物模型的制备以及晕反应程度的评价标准
晕动病动物模型的制备采用DSL-1型小型动物离心机。该仪器由1个发电机和6个旋转臂组成，每个旋转臂的臂长为0.6m，每臂连接一挂篮，每个挂篮内放置动物一只，动物在挂篮内可自由活动，可设置不同的旋转参数以达到实验要求旋转刺激结束后，将动物置于地面，立即观察动物的有关情况所有的反应，都在旋转结束后5min内产生根据评价标准（见表1-1），记录结果并计算出晕反应指数，晕反应指标以观察小鼠在接受致晕刺激后排粪的颗粒数为基数，加上其他指标如排尿立毛和颤抖等，计算晕反应指数。
表1-1 晕反应程度的评价标准
2.2实验分组及给药
C57小鼠随机分为7组，每个剂量组10只，分别为：
（1）空白模型对照组：给予0.8%CMC-Na溶剂；
（2）东莨菪碱阳性对照组：给予2mg/kg；
（3）本发明酒当归超微饮片药物组：给予1g/kg本发明酒当归超微饮片；
（4）酒当归饮片药物组：给予1g/kg酒当归饮片药物；
（5）全当归饮片药物组：给予1g/kg全当归饮片药物；
（6）土炒当归饮片药物组：给予1g/kg土炒当归饮片药物；
（7）当归炭饮片药物组：给予1g/kg当归炭饮片药物。
旋转刺激前30minB组腹腔注射给药，其余各组灌胃给药，灌胃体积为0.2mL。
2.3 造模方法
2.3.1匀速模式绕着一个垂直于地球表面的垂直轴做水平匀速圆周运动，峰速度为360°/s，旋转时间40min。
2.3.2三角形模式除了绕上述的垂直轴旋转外，还绕水平轴做上下滚动，以40°/s的角加速度，顺时针旋转，从0°/s加速达到240°/s后以同样的角加速度减速到0°/s，然后逆时针旋转，重复上述过程，如此循环，直至40min后停止旋转。
2.4统计学处理计量资料均以±s表示，组间比较采用SPSS软件进行分析，P<0.05为差异有统计学意义。
3 结果
3.1各给药组对匀速模式所致小鼠晕动病的影响，见表1-2。
表1-2本发明酒当归超微饮片药物对匀速模式下晕动病小鼠的抗晕效果
注：与空白模型对照组比较，*p<0.05，**p<0.01
3.2 各给药组对三角形模式所致小鼠晕动病的影响
实验结果见表1-3。
表1-3本发明酒当归超微饮片药物对三角形模式下晕动病小鼠的抗晕效果
注：与空白模型对照组比较，*p<0.05，**p<0.01
4 讨论与结论
目前当归治疗晕动症的机制并不明确。对当归中抗晕成分的深入研究较少。本研究首次考察了当归各种炮制品对于晕动病小鼠晕反应指数的影响，其中本发明酒当归超微饮片药物发挥了较好的抗晕效应。酒当归饮片药物也具有一定的抗晕效果，但效果差于本发明酒当归超微饮片药物；而全当归饮片药物、土炒当归饮片药物、当归炭饮片药物均未发挥抗晕效应。发明人分析，是当归中的6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮等成分具有抗晕的活性，这也为为研发新的抗晕药物探寻了新的方向。
实验二：本发明酒当归超微饮片药物气相色谱法同步测定6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮的含量
1仪器与试药
Agilent7890N气相色谱仪：FID检测器，A.01.12.1色谱工作站；SGH－300高纯氢气发生器（北京东方精华科技苑科技有限公司）；色谱柱弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.32μm）；梅特勒－托利多十万分之一电子分析天平；6-正丁基-1,4-环庚二烯对照品（含量99.9%，中国食品药品检定研究院）；2-甲基-5-十二烷酮对照品（含量99.9%，中国食品药品检定研究院）；本发明酒当归超微饮片药物（参照本发明说明书具体实施方式中的实施例1制备），试剂：环己酮，无水乙醇均为色谱纯。
2色谱条件
色谱柱：DB-1701型毛细管柱（30m×0.25mm，0.32μm）；检测器：氢火焰离子化检测器（FID），载气：N2流量：20mL·mL-1；氢气流量：35mL·mL-1；空气流量：350mL·min-1；分流比：9：1；进样口温度：250℃，检测器温度300℃；程序升温：初始80℃，每分钟5℃升至120℃，每分钟10℃升至180℃，保持3.5min；内标法。
3试验方法与结果
3.1内标溶液的制备
取环己酮适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1g含12.5mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。
3.2供试品溶液的制备
精密量取本品1.0g，置10mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，再精密量取1.0mL，置10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1.0mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
3.3对照品储备溶液的制备
精密称取6-正丁基-1,4-环庚二烯对照品、2-甲基-5-十二烷酮对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成含6-正丁基-1,4-环庚二烯0.301mg·mL-1及2-甲基-5-十二烷酮0.901mg·mL-1的对照品储备溶液，备用；
3.4阴性对照溶液的制备
取按处方中未加6-正丁基-1,4-环庚二烯与2-甲基-5-十二烷酮的空白溶液，按“3.2”项下制备方法，制成阴性对照溶液。
3.5线性关系的考察
分别精密移取0.2、0.5、1.0、1.5、3.5mL对照品储备液于10mL容量瓶中，加内标溶液1.0mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，分别取1μL进样，记录色谱图，以6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮与内标的峰面积比值为纵坐标（Y），浓度（C）为横坐标（X），分别绘制标准曲线，得回归方程分别为：Y（6-正丁基-1,4-环庚二烯）=1.1148X－0.0016，R2=0.9999，6-正丁基-1,4-环庚二烯浓度在0.144～2.552mg·mL-1范围内，线性关系良好；Y（2-甲基-5-十二烷酮）=1.1347X+0.0035，R2=0.9999，2-甲基-5-十二烷酮浓度在0.195～3.466mg·mL-1范围内，线性关系良好。
3.6精密度试验
取6-正丁基-1,4-环庚二烯浓度为0.230mg·mL-1和2-甲基-5-十二烷酮浓度为0.290mg·mL-1的对照品溶液，重复进样6次，记录峰面积，分别计算2种成分与内标的峰面积比值（A/A内标），6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮的RSD分别为0.22%和1.3%（n=6）。
3.7重复性试验
取同一批样品，按样品测定项下的方法重复测定6次，结果6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮的RSD分别为0.33%、1.6%（n=6）。
3.8稳定性试验
取同一批样品溶液，分别在室温下放置0、2、4、6、8、12h后测定，结果按6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮的RSD分别为0.38%、1.7%，说明样品溶液在12h内测定，结果稳定。
3.9加样回收率试验
取已知含量的样品溶液9份，并加入适当的低、中、高对照品溶液，按样品测定法测定6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮含量，分别计算回收率，结果见表2-1。
表2-1 回收率测定结果（n=9，%）
结果表明，本方法的回收率较好，6-正丁基-1,4-环庚二烯的回收率分别在99.4%～100.2%，2-甲基-5-十二烷酮的回收率在98.1%～100.7%之间，相对标准偏差分别为0.28%与0.86%，本测定方法能满足本发明酒当归超微饮片药物中6-正丁基-1,4-环庚二烯与2-甲基-5-十二烷酮的含量测定。
3.10定量限与检测限
采用“信噪比法”来确定本研究的定量限和检测限，取线性标准溶液适量，采用加无水乙醇逐步稀释法进行稀释，当进样浓度为6.27、9.90μg·mL-1时，取1μL进样，连续进样3次，得到6-正丁基-1,4-环庚二烯、内标、2-甲基-5-十二烷酮信噪比平均值分别接近10.0，可以以此浓度为定量限；继续稀释进样，当进样浓度为1.044、1.65μg·mL-1，连续进样3次，得到6-正丁基-1,4-环庚二烯、内标、2-甲基-5-十二烷酮信噪比平均值接近3.0，可以以此浓度为检测限。
3.11耐用性试验
经不同色谱柱考察和溶液稳定性考察，以及柱温，进样口温度和检测器温度考察，表明本方法耐用性良好，适用于本发明酒当归超微饮片药物中两组分的含量测定。
3.11.1色谱柱的影响
选用3根不同商品规格的色谱柱，测定同一批样品的含量，计算含量值的RSD%分别为1.3、1.7、1.6。结果表明，样品用不同的PEG色谱柱测定含量，6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮与内标均可有效分离，说明方法耐用性良好。
3.11.2柱温的影响
柱温对分离的影响主要为影响主峰的出峰时间，温度越高，主峰出峰时间越短，在第一阶段为80℃时，6-正丁基-1,4-环庚二烯主峰6-正丁基-1,4-环庚二烯与杂质峰能保证基线分离，第二阶段120℃时2-甲基-5-十二烷酮主峰与杂质峰能保证基线分离，且各温度下含量的RSD小于2.0%。
3.11.3进样口温度的影响
进样口温度高于柱温时，6-正丁基-1,4-环庚二烯与杂质峰能够保证基线分离，2-甲基-5-十二烷酮与杂质分离良好，且各温度下含量的RSD小于2.0%。
3.11.4检测器温度的影响
检测器温度高于进样口温度时，6-正丁基-1,4-环庚二烯与杂质峰能够保证基线分离，2-甲基-5-十二烷酮与杂质分离良好，且各温度下含量的RSD小于2.0%。
3.12样品含量测定结果
经过方法学验证，本含量测定方法操作简便、准确度高、重现性好，能更有效地控制产品质量。因此应用该方法对10批样品，按照前述方法采用内标法进行含量测定，结果见表2-2。
表2-2 样品含量测定结果
4讨论
4.1系统适应性试验
在本试验气相色谱系统下，分别吸取样品测定用混合对照品溶液、供试品溶液与阴性对照溶液各1μL，记录色谱图。2种组分与内标物均能够较好地分离，阴性无干扰。该系统适应性结果见表2-3。
表2-3系统适应性试验
4.2内标物的选择
曾试用过环己酮、萘、联苯、水杨酸甲酯等，因样品挥发性成分多，结果以环己酮的保留时间及分离效果最合适。
4.3柱温的选择
6-正丁基-1,4-环庚二烯、环己酮和2-甲基-5-十二烷酮的沸点相差比较大，柱温低时，2-甲基-5-十二烷酮的保留时间过长，柱温高时，6-正丁基-1,4-环庚二烯与杂质不能有效分离，经采用两段程序升温方式能满足两种成分的同时分析。
4.4本品的含量限度
由10批次产品测定结果，暂定本品的含量限度为：本品每1g含6-正丁基-1,4-环庚二烯不得少于0.200mg，含2-甲基-5-十二烷酮不得少于0.200mg。
本方法对2种成分同时进行分离与检测，方法快速、灵敏，分离度好、专属性好，能有效地控制药品质量。
实验三：不同当归饮片中6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮的含量测定
1 待测样品
（1）本发明酒当归超微饮片药物：当归药材1000g，水处理软化，切成生品饮片，干燥后，加黄酒100mL拌匀，闷润，炒制成酒当归饮片，将酒当归饮片进行超微粉碎，过200目筛，即得；临用前用生理盐水制成混悬液，4℃冰箱贮存。
（2）酒当归饮片药物：取当归药材1000g，切片、加入黄酒100mL拌匀，闷润，待酒被吸尽后，置炒制容器内，用文火加热，炒至深黄色，取出晾凉，粉碎，过100目筛，即得；临用前用生理盐水制成混悬液，4℃冰箱贮存。
（3）全当归饮片药物：取当归药材1000g，稍润，切片，晒干，粉碎，过100目筛，即得；临用前用生理盐水制成混悬液，4℃冰箱贮存。
（4）土炒当归饮片药物：将土粉300g置炒制容器内，炒至灵活状态，倒入当归药材片1000g，炒至当归片上粘满细土时（俗称挂土），取出，筛去土粉，摊凉，粉碎，过100目筛，即得；临用前用生理盐水制成混悬液，4℃冰箱贮存。
（5）当归炭饮片药物：取当归药材片1000g，置炒制容器内，用中火加热，炒至外表微黑色，取出晾凉，粉碎，过100目筛，即得；临用前用生理盐水制成混悬液，4℃冰箱贮存。
2 测定方法
采用本发明实验二提供的气相色谱法同步测定6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮的含量的方法，进行测定。
3 测定结果
测定结果见表3-1
3-1 样品含量测定结果
4 讨论与结论
从表3-1中可以看出，本发明酒当归超微饮片药物中的6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮的含量明显高于其他药物，这可能也是本发明酒当归超微饮片药物在治疗晕动病方面的效果优于其他药物的原因。
具体实施方式：
实施例1：
处方：当归药材1000g
制备方法：当归药材1000g，水处理软化，切成生品饮片，干燥后，加黄酒100mL拌匀，闷润，炒制成酒当归饮片，将酒当归饮片进行超微粉碎，过200目筛，干法制粒，压片，即得。
检测方法：采用气相色谱法对6-正丁基-1,4-环庚二烯、2-甲基-5-十二烷酮进行含量测定：
（1）色谱条件：色谱柱：DB-1701型毛细管柱；检测器：氢火焰离子化检测器；载气：N2流量，1.0mL·mL-1；氢气流量：35mL·mL-1；空气流量：350mL·min-1；分流比：9：1；进样口温度：250℃，检测器温度300℃；程序升温：初始80℃，每分钟5℃升至120℃，每分钟10℃升至180℃，保持3.5min；内标法；
（2）内标溶液的制备：取环己酮适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1mL含12.5mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；
（3）供试品溶液的制备：精密量取本品1.0mL，置10mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，再精密量取1.0mL，置10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1.0mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；
（4）对照品溶液的制备：精密称取6-正丁基-1,4-环庚二烯对照品、2-甲基-5-十二烷酮对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成含6-正丁基-1,4-环庚二烯0.301mg·mL-1及2-甲基-5-十二烷酮0.901mg·mL-1的对照品储备溶液，备用；
（5）测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL，注入气相色谱仪，进行检测。
（6）测定结果：本品每1g含6-正丁基-1,4-环庚二烯为0.225mg，含2-甲基-5-十二烷酮为0.231mg。

Claims (1)

1.一种酒当归超微饮片药物在制备治疗晕动病药物中的应用，其特征在于，该酒当归超微饮片药物是采用如下方法制备的：当归药材，水处理软化，切成生品饮片，干燥后，加黄酒闷润，炒制成酒当归饮片，将酒当归饮片进行超微粉碎，过200目筛，即得。
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