CN106349490B - 具有阻热性能的多孔银膜透明体及其制备方法 - Google Patents

具有阻热性能的多孔银膜透明体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有阻热性能的多孔银膜透明体及其制备方法。透明体由依次覆于透明基底上的按六角结构周期排列的圆孔阵列银膜和薄膜组成，其中，圆孔阵列银膜厚40～100nm，圆孔直径150～300nm、孔中心距250～500nm，薄膜为厚100～200nm的聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯；方法为先将聚苯乙烯微球原液和乙醇混合后超声，再将得到的微球‑乙醇混合液滴入表面覆有水膜的透明基底上，之后，先对得到的透明基底上的单层聚苯乙烯微球阵列进行氧等离子体刻蚀，再对其使用电子束蒸镀法蒸镀银膜后，将其置于甲苯溶液中超声，最后，于得到的表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底上涂敷薄膜溶液，干燥后，制得目的产物。它极易于广泛地应用于现代建筑、交通、农业等领域。

Description

具有阻热性能的多孔银膜透明体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种透明体及制备方法，尤其是一种具有阻热性能的多孔银膜透明体及其制备方法。
背景技术
众所周知，玻璃建筑、汽车、大棚等在夏天会很热，这种热的来源主要是太阳光中的红外光辐射。大多数金属，如金、银、铂、铝等对可见光以及红外光都有很好的反射效果，但当上述金属被加工成多孔薄膜后，其光的透过性能会有所改变。如题为“Transparentand conductive metallic electrodes fabricated by using nanospherelithography”，Org Electron，2011，12，961-965(“利用纳米球印刷技术制备的透明导电金属电极”，《有机电子学》2011年第12期第961～965页)的文章。该文中提及的透明导电金属电极为玻璃上覆有多孔阵列银膜，其中，多孔阵列银膜的厚度为10～20nm，银膜上的孔间距为590nm、孔径为420nm；其制备方法为先使用匀胶机在玻璃上旋涂聚苯乙烯微球溶液，再待微球溶液干燥后，使用氧等离子体刻蚀微球，得到覆于玻璃上的非密六角排布的聚苯乙烯微球阵列，之后，先通过电子束蒸发法于表面覆有聚苯乙烯微球阵列的玻璃上蒸镀银后，将其置于二氯甲烷中浸泡去除聚苯乙烯微球，得到覆有多孔阵列银膜的玻璃，为将覆有多孔阵列银膜的玻璃用于发光二极管，再于其上涂敷发光膜，获得产物。这种产物中的覆于玻璃上的多孔阵列银膜虽可用作透明导电金属电极，却和其制备方法都存在着不足之处，首先，产物是通过尽量减少镀银量来增加其光透过性能的，如膜厚为10nm的银膜的可见光透过率要高于20nm的银膜，其可见光透过率可达70％，然其透过率随波长的变化并不大，红外光的透过率与可见光的透过率不相上下，不具有阻隔红外光的性能；其次，制备方法既不能获得低红外光透过率的产物，又因使用旋涂法获得的单层聚苯乙烯小球的阵列性差，致使最终得到的多孔银膜的圆孔难以实现大面积的周期均匀排布。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种具有较高的可见光透过率和红外光阻隔率的具有阻热性能的多孔银膜透明体。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述具有阻热性能的多孔银膜透明体的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：具有阻热性能的多孔银膜透明体由依次覆于透明基底上的按六角结构周期排列的圆孔阵列银膜和薄膜组成，特别是，
所述按六角结构周期排列的圆孔阵列银膜的膜厚为40～100nm；
所述按六角结构周期排列的圆孔阵列银膜上的圆孔直径为150～300nm、孔中心距为250～500nm；
所述薄膜的膜厚为100～200nm，其由聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯组成。
作为具有阻热性能的多孔银膜透明体的进一步改进：
优选地，按六角结构周期排列的圆孔阵列银膜上的圆孔间置有十字孔；利于进一步地提高目的产物的可见光透过率和提升红外光阻隔率。
优选地，透明基底为玻璃，或聚甲基丙烯酸甲酯膜，或聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述具有阻热性能的多孔银膜透明体的制备方法包括氧等离子体刻蚀法和电子束蒸镀法，特别是主要步骤如下：
步骤1，先将2～3wt％的球直径为250～500nm的聚苯乙烯微球原液和乙醇按照体积比为0.8～1.2:0.8～1.2的比例混合后超声至少10min，得到微球-乙醇混合液，再将微球-乙醇混合液逐滴滴入表面覆有水膜的透明基底上后，待其经气-液界面自组装和溶剂的蒸发，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球阵列的透明基底；
步骤2，先对透明基底上的单层聚苯乙烯微球阵列进行氧等离子体刻蚀，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底，再对表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底使用电子束蒸镀法蒸镀银膜后，将其置于甲苯溶液中超声至少2min，得到表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底；
步骤3，于表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底上涂敷薄膜溶液，干燥后，制得具有阻热性能的多孔银膜透明体。
作为具有阻热性能的多孔银膜透明体的制备方法的进一步改进：
优选地，于微球-乙醇混合液滴入表面覆有水膜的透明基底上之前，先将透明基底依次分别置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗30min后干燥，再将干燥的透明基底置于等离子体清洗机中清洗30min；利于得到表面亲水的透明基底。
优选地，透明基底为玻璃，或聚甲基丙烯酸甲酯膜，或聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
优选地，氧等离子体刻蚀时的氧气流量为25sccm、功率为150W、真空度为0.1Pa、时间为30～50s。
优选地，涂敷薄膜溶液为旋涂，其转速为1500r/min。
优选地，薄膜溶液为10wt％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，或聚苯乙烯溶液。
优选地，于涂敷薄膜溶液之前，使用掩模法于透明基底上的圆孔阵列银膜的圆孔间设置十字孔；以得到表面覆有圆孔和十字孔阵列银膜的透明基底。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的中间产物——覆于透明基底上的圆孔阵列银膜和目的产物分别使用扫描电镜和紫外-可见-红外光谱仪进行表征，由其结果可知，中间产物为覆于透明基底上的按六角结构周期排列的圆孔阵列银膜；其中，圆孔阵列银膜的膜厚为40～100nm，银膜上的圆孔直径为150～300nm、孔中心距为250～500nm。中间产物的可见光透过率高达79％、红外光透过率仅为15～37％；目的产物的可见光透过率和红外光透过率与中间产物的相差不大，仅是略有红移。这种由透明基底和覆于其上的圆孔阵列银膜以及薄膜组装成的目的产物，既由于金属银对可见光以及红外光都有很好的反射作用，又因经多重筛选、优化和统筹整合后设定的银膜的膜厚、银膜上的圆孔直径和孔中心距，以及较好的圆孔阵列，使其与可见光波段的入射光发生耦合，产生了表面等离子体共振(SPR)，使得此波段的光具有较高的透过率，而其它波段的光的透过率受限，还由于银膜上薄膜的覆盖，而使得目的产物不仅同时具有了较高的可见光透过率和红外光阻隔率，还避免了银膜的氧化，使其经久耐用。
其二，制备方法科学、有效。不仅制得了具有较高的可见光透过率和红外光阻隔率的目的产物——具有阻热性能的多孔银膜透明体，还使其具有了极高的性能稳定性，更有着易于制备大面积孔周期均匀排布的圆孔阵列银膜，为目的产物具备较高可见光透过率和红外光阻隔率奠定了良好的基础的特点；进而使目的产物极易于广泛地应用于现代建筑、交通、农业等领域。
附图说明
图1是对获得的中间产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。其中的透明基底为玻璃，SEM图像显示出中间产物为按六角结构周期排列的圆孔阵列膜。
图2是对图1所示的中间产物使用紫外-可见-红外光谱(UV-vis-FTIR)仪进行表征的结果之一。UV-vis-FTIR谱图表明了中间产物既有着较高的可见光透过率，又可以大幅度地过滤太阳光中的近红外光。
图3是对目的产物使用紫外-可见-红外光谱仪进行表征的结果之一。UV-vis-FTIR谱图表明了目的产物同样具有较高的可见光透过率和红外光阻隔率，只是透过和阻隔的波长略有红移。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
球直径为250～500nm的聚苯乙烯微球原液；
乙醇；
甲苯溶液；
作为透明基底的玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯膜和聚对苯二甲酸乙二醇酯膜；
作为薄膜溶液的聚甲基丙烯酸甲酯溶液和聚苯乙烯溶液。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将2wt％的球直径为250nm的聚苯乙烯微球原液和乙醇按照体积比为0.8:1.2的比例混合后超声10min，得到微球-乙醇混合液。再将微球-乙醇混合液逐滴滴入表面覆有水膜的透明基底上后，待其经气-液界面自组装和溶剂的蒸发，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球阵列的透明基底；其中，于微球-乙醇混合液滴入表面覆有水膜的透明基底上之前，先将透明基底依次分别置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗30min后干燥，再将干燥的透明基底置于等离子体清洗机中清洗30min，得到表面亲水的透明基底，透明基底为玻璃。
步骤2，先对透明基底上的单层聚苯乙烯微球阵列进行氧等离子体刻蚀；其中，氧等离子体刻蚀时的氧气流量为25sccm、功率为150W、真空度为0.1Pa、时间为30s，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底。再对表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底使用电子束蒸镀法蒸镀膜厚为40nm的银膜后，将其置于甲苯溶液中超声2min，得到近似于图1所示的表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底。
步骤3，于表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底上涂敷薄膜溶液；其中，涂敷薄膜溶液为旋涂，其转速为1500r/min，薄膜溶液为10wt％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，干燥后，制得如图3中的曲线所示的具有阻热性能的多孔银膜透明体。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将2.3wt％的球直径为300nm的聚苯乙烯微球原液和乙醇按照体积比为0.9:1.1的比例混合后超声13min，得到微球-乙醇混合液。再将微球-乙醇混合液逐滴滴入表面覆有水膜的透明基底上后，待其经气-液界面自组装和溶剂的蒸发，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球阵列的透明基底；其中，于微球-乙醇混合液滴入表面覆有水膜的透明基底上之前，先将透明基底依次分别置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗30min后干燥，再将干燥的透明基底置于等离子体清洗机中清洗30min，得到表面亲水的透明基底，透明基底为玻璃。
步骤2，先对透明基底上的单层聚苯乙烯微球阵列进行氧等离子体刻蚀；其中，氧等离子体刻蚀时的氧气流量为25sccm、功率为150W、真空度为0.1Pa、时间为35s，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底。再对表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底使用电子束蒸镀法蒸镀膜厚为60nm的银膜后，将其置于甲苯溶液中超声3min，得到近似于图1所示的表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底。
步骤3，于表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底上涂敷薄膜溶液；其中，涂敷薄膜溶液为旋涂，其转速为1500r/min，薄膜溶液为10wt％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，干燥后，制得如图3中的曲线所示的具有阻热性能的多孔银膜透明体。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将2.5wt％的球直径为350nm的聚苯乙烯微球原液和乙醇按照体积比为1:1的比例混合后超声15min，得到微球-乙醇混合液。再将微球-乙醇混合液逐滴滴入表面覆有水膜的透明基底上后，待其经气-液界面自组装和溶剂的蒸发，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球阵列的透明基底；其中，于微球-乙醇混合液滴入表面覆有水膜的透明基底上之前，先将透明基底依次分别置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗30min后干燥，再将干燥的透明基底置于等离子体清洗机中清洗30min，得到表面亲水的透明基底，透明基底为玻璃。
步骤2，先对透明基底上的单层聚苯乙烯微球阵列进行氧等离子体刻蚀；其中，氧等离子体刻蚀时的氧气流量为25sccm、功率为150W、真空度为0.1Pa、时间为40s，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底。再对表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底使用电子束蒸镀法蒸镀膜厚为50nm的银膜后，将其置于甲苯溶液中超声4min，得到如图1所示的表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底。
步骤3，于表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底上涂敷薄膜溶液；其中，涂敷薄膜溶液为旋涂，其转速为1500r/min，薄膜溶液为10wt％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，干燥后，制得如图3中的曲线所示的具有阻热性能的多孔银膜透明体。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将2.8wt％的球直径为400nm的聚苯乙烯微球原液和乙醇按照体积比为1.1:0.9的比例混合后超声18min，得到微球-乙醇混合液。再将微球-乙醇混合液逐滴滴入表面覆有水膜的透明基底上后，待其经气-液界面自组装和溶剂的蒸发，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球阵列的透明基底；其中，于微球-乙醇混合液滴入表面覆有水膜的透明基底上之前，先将透明基底依次分别置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗30min后干燥，再将干燥的透明基底置于等离子体清洗机中清洗30min，得到表面亲水的透明基底，透明基底为玻璃。
步骤2，先对透明基底上的单层聚苯乙烯微球阵列进行氧等离子体刻蚀；其中，氧等离子体刻蚀时的氧气流量为25sccm、功率为150W、真空度为0.1Pa、时间为45s，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底。再对表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底使用电子束蒸镀法蒸镀膜厚为80nm的银膜后，将其置于甲苯溶液中超声5min，得到近似于图1所示的表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底。
步骤3，于表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底上涂敷薄膜溶液；其中，涂敷薄膜溶液为旋涂，其转速为1500r/min，薄膜溶液为10wt％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，干燥后，制得如图3中的曲线所示的具有阻热性能的多孔银膜透明体。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将3wt％的球直径为500nm的聚苯乙烯微球原液和乙醇按照体积比为1.2:0.8的比例混合后超声20min，得到微球-乙醇混合液。再将微球-乙醇混合液逐滴滴入表面覆有水膜的透明基底上后，待其经气-液界面自组装和溶剂的蒸发，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球阵列的透明基底；其中，于微球-乙醇混合液滴入表面覆有水膜的透明基底上之前，先将透明基底依次分别置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗30min后干燥，再将干燥的透明基底置于等离子体清洗机中清洗30min，得到表面亲水的透明基底，透明基底为玻璃。
步骤2，先对透明基底上的单层聚苯乙烯微球阵列进行氧等离子体刻蚀；其中，氧等离子体刻蚀时的氧气流量为25sccm、功率为150W、真空度为0.1Pa、时间为50s，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底。再对表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底使用电子束蒸镀法蒸镀膜厚为100nm的银膜后，将其置于甲苯溶液中超声6min，得到近似于图1所示的表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底。
步骤3，于表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底上涂敷薄膜溶液；其中，涂敷薄膜溶液为旋涂，其转速为1500r/min，薄膜溶液为10wt％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，干燥后，制得如图3中的曲线所示的具有阻热性能的多孔银膜透明体。
再分别选用作为透明基底的玻璃或聚甲基丙烯酸甲酯膜或聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，作为薄膜溶液的聚甲基丙烯酸甲酯溶液或聚苯乙烯溶液，重复上述实施例1～5，同样制得了如图3中的曲线所示的具有阻热性能的多孔银膜透明体。
若为得到更高可见光透过率和红外光阻隔率的目的产物，可于涂敷薄膜溶液之前，先使用掩模法于透明基底上的圆孔阵列银膜的圆孔间设置十字孔。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的具有阻热性能的多孔银膜透明体及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种具有阻热性能的多孔银膜透明体的制备方法，包括氧等离子体刻蚀法和电子束蒸镀法，其特征在于主要步骤如下：
步骤1，先将2～3wt％的球直径为250～500nm的聚苯乙烯微球原液和乙醇按照体积比为0.8～1.2:0.8～1.2的比例混合后超声至少10min，得到微球-乙醇混合液，再将微球-乙醇混合液逐滴滴入表面覆有水膜的透明基底上后，待其经气-液界面自组装和溶剂的蒸发，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球阵列的透明基底；
步骤2，先对透明基底上的单层聚苯乙烯微球阵列进行氧等离子体刻蚀，得到表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底，再对表面覆有单层聚苯乙烯微球松散阵列的透明基底使用电子束蒸镀法蒸镀银膜后，将其置于甲苯溶液中超声至少2min，得到表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底；
步骤3，于表面覆有圆孔阵列银膜的透明基底上涂敷薄膜溶液，干燥后，制得具有阻热性能的多孔银膜透明体；
所述具有阻热性能的多孔银膜透明体由依次覆于透明基底上的按六角结构周期排列的圆孔阵列银膜和薄膜组成，其中，圆孔阵列银膜的膜厚为40～100nm，圆孔阵列银膜上的圆孔直径为150～300nm、孔中心距为250～500nm，薄膜的膜厚为100～200nm，其由聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯组成。
2.根据权利要求1所述的具有阻热性能的多孔银膜透明体的制备方法，其特征是于微球-乙醇混合液滴入表面覆有水膜的透明基底上之前，先将透明基底依次分别置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗30min后干燥，再将干燥的透明基底置于等离子体清洗机中清洗30min。
3.根据权利要求1所述的具有阻热性能的多孔银膜透明体的制备方法，其特征是透明基底为玻璃，或聚甲基丙烯酸甲酯膜，或聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
4.根据权利要求1所述的具有阻热性能的多孔银膜透明体的制备方法，其特征是氧等离子体刻蚀时的氧气流量为25sccm、功率为150W、真空度为0.1Pa、时间为30～50s。
5.根据权利要求1所述的具有阻热性能的多孔银膜透明体的制备方法，其特征是涂敷薄膜溶液为旋涂，其转速为1500r/min。
6.根据权利要求1所述的具有阻热性能的多孔银膜透明体的制备方法，其特征是薄膜溶液为10wt％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，或聚苯乙烯溶液。
7.根据权利要求1所述的具有阻热性能的多孔银膜透明体的制备方法，其特征是于涂敷薄膜溶液之前，使用掩模法于透明基底上的圆孔阵列银膜的圆孔间设置十字孔。
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