CN103011068A - 一种金属纳米环的溶液法制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属纳米环阵列的溶液法制备方法，属于纳米环技术领域。步骤如下：在基底涂覆一层有机薄膜，然后刻蚀出高、宽比为0.1-0.4的有机纳米孔结构，金属纳米颗粒的溶液旋涂于含有有机纳米孔结构的薄膜上，在450-800℃的马弗炉或管式炉内加热20min，在此过程中金属纳米颗粒熔融并发生融合，冷却后便获得金属的纳米环结构。本发明是一种大面积、低成本、可控的制备技术，获得的模板去除的金属纳米环结构具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米环技术领域，具体涉及周期性或随机分布的金属纳米环的制备，特别涉及一种利用毛细效应和高、宽比一定的有机物模板，制备形貌可控的周期性或非周期性金属纳米环的方法。
技术背景
金属（如：金、银、铂、钯、铜等金属）纳米结构，因其特殊的光学特性和稳定的化学性质被广泛应用于新型光电子器件和新型传感器件的研究。当金属纳米结构的尺寸或周围介质的折射率发生变化时，其等离子共振波长会发生变化，导致其吸收或散射波长发生飘移，这一特性已被应用于生物传感器的研究。不同形状的金属纳米结构包括：金属纳米颗粒、金属纳米线、金属纳米棒、金属纳米盘和金属纳米环等。在各种形状中，金属纳米环状结构显示了其独特的光学性能。首先，金属纳米环可方便实现从可见到红外光谱区域的等离子共振波长的调谐，这是具有相近尺寸的其它金属纳米结构所不具备的特征，金属纳米环结构对红外波段的局域场增强特性，已被用于表面增强拉曼散射（SERS）和表面增强红外吸收光谱（SEIRA）的检测，以提高检测灵敏度。金属纳米环结构具有反键和成键两种模式的等离子共振，反映在吸收光谱上是可见（反键模式）和红外（成键模式）波段的两个吸收峰。并且成键模式的等离子共振吸收峰对环境折射率的变化敏感，因此基于该模式的传感器，已成功实现灵敏度大于500nm/RIU的生物检测，高于其它形貌的金属纳米结构（300nm/RIU），因而在生物检测领域具有重要的应用前景。
目前，金属纳米环的制备主要采用纳米球刻蚀技术（nanospherelithography）和电子束刻蚀技术。利用纳米球刻蚀技术已经成功制备出非周期的金属纳米环结构，但是，在制备周期性纳米环阵列方面还存在一定的局限性，原因是：该方法难以实现大面积、无缺陷的纳米球有序排列。电子束刻蚀技术结合真空镀膜技术可以实现周期、占空比精确可控的纳米环阵列制备，但利用这种方法获得的金属纳米环阵列不超过几百微米，耗时长、成本高难以实现广泛应用。活性嵌段聚合物胶束模板法是最近提出的一种新技术，该技术利用Au+离子在聚合物表面的自组装和还原反应获得金纳米环结构，但该技术中纳米环结构仅能制备在特定的聚合物模板上，该聚合物模板将对纳米环结构的应用带来干扰。
现有技术中采用溶液法制备周期性金属纳米结构的方法，是通过将金属纳米颗粒填满光刻胶模板，实现了金属纳米柱阵列、纳米线阵列和纳米孔阵列的溶液法制备，但利用该技术无法实现金属纳米环的制备，并且利用该技术制备的金属纳米结构的阵列中存在光刻胶模板，对金属纳米阵列的传感器应用带来干扰。因此，寻找一种大面积、低成本、可控制备技术，获得模板去除的金属纳米环结构具有重要的应用价值。
发明内容
本发明提出了一种纳米环的制备方法，利用纳米孔结构的毛细效应，将金纳米颗粒的溶液有效组装在高、宽比一定的有机纳米孔的边缘，结合退火工艺实现周期或非周期性金属纳米环结构的大面积、低成本、可控制备。
本发明所提供的金属纳米环阵列的制备方法，包括以下步骤：
1）在基底上采用旋转涂膜或真空蒸镀的方法获得一层厚度为100nm-1μm的有机薄膜；
2）采用掩膜板光刻、干涉光刻、纳米压印或电子束刻蚀技术在步骤（1)中制备的有机薄膜上刻蚀出高、宽比为0.1-0.4的有机纳米孔结构；
3）将直径小于10nm的金属纳米颗粒配制成浓度为70-100mg/mL的金属纳米颗粒的溶液，旋涂于步骤2)中制备的含有有机纳米孔结构的薄膜上。
4）将步骤3）中制备的样品在450-800℃的马弗炉或管式炉内加热20min，在此过程中金属纳米颗粒熔融并发生融合，冷却后便获得金属纳米环结构。
其中，步骤1)中所述的基底选自硅片、ITO玻璃、FTO玻璃、石英片或玻璃。步骤1）中所述的有机薄膜对金属纳米颗粒溶胶具有湿润作用，可以是有机高分子或小分子材料，优选：光刻胶、PMMA(聚甲基丙稀酸甲酯)、PDMS（聚二甲基硅氧烷）、PEDOT:PSS（
P）。
步骤2）中刻蚀的有机纳米孔直径优选为200nm-1μm。
步骤2）中所述孔结构的排列方式为周期性或非周期性排列。
步骤3)中所述的金属纳米颗粒优选金、银、铂、钯等不易在空气中氧化的金属纳米颗粒。
所述的配制金属纳米颗粒溶液的溶剂优选苯、甲苯、二甲苯。
步骤3)所述旋涂过程，利用了金纳米颗粒溶液能够浸润有机物的模板的机制，从而在高宽比一定的圆孔中产生毛细效应，使得步骤3)中旋涂的金属纳米颗粒主要分布于高、宽比为0.1-0.4的有机纳米孔的边缘，而其它部位很少分布。
其中步骤4）中所述的退火过程主要利用了金属纳米颗粒较低的熔点及金属在熔融状态时较大的表面张力，使得聚集在纳米孔边缘的金属纳米颗粒熔融成环，并同时与纳米环周边100-200nm范围内直径较小的金属纳米颗粒发生融合。
本发明具有以下特点：
1）本发明采用纳米压印、掩膜板光刻或干涉光刻技术可实现有序和无序金属纳米环结构的低成本、大面积制备。
2）本发明所制备的金属纳米环结构的形貌取决于有机材料模板中纳米孔的高、宽比，仅当高、宽比在0.1-0.4范围才能通过溶液法获得金属纳米环结构，即利用金属纳米颗粒溶液对有机纳米孔的浸润特性将金属纳米颗粒组装在高、宽比在0.1-0.4范围的纳米孔内部的边缘处。
3）本发明的退火技术利用了金属纳米颗粒较低的熔点及金属在熔融状态时较大的表面张力，使得聚集在纳米孔边缘的金属纳米颗粒熔融成环，并同时能与纳米环周边100-200nm范围内直径较小的金属纳米颗粒发生融合，并且在此过程，有机薄膜（或有机纳米孔的膜）模板被去除掉。
4）本发明获得的金属纳米环结构，有机材料的模板已经完全去除，不会给进一步的应用带来干扰。
附图说明
图1、毛细效应辅助溶液法制备金属纳米环阵列的原理图；其中，1为金属纳米颗粒；2为有机材料纳米孔的模板；3为基底；4为金属纳米环。
图2、对比例1中得到的金纳米颗粒由于毛细效应自组装于高、宽比一定的纳米孔边缘的SEM照片，其中，1为金属纳米颗粒组装的环，5为硅基底。
图3、实施例1中得到的金纳米环阵列的SEM照片；其中，4为金属纳米环，5为硅基底。
图4、实施例2中得到的金纳米环阵列的SEM照片，其中4为金属纳米环，6为ITO基底。
图5、实施例3中得到的金纳米环阵列的SEM照片，其中4为金属纳米环，7为FTO基底。
图6、实施例4中得到的金纳米环阵列的SEM照片，其中4为金属纳米环，8为玻璃基底。
以下结合附图和具体实例对本发明的技术方案做进一步的说明。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。以下实施例的配制金属纳米颗粒的溶剂为苯、甲苯或二甲苯。
对比例1
采用的[100]面单面抛光、厚度为10μm的硅基底，有机薄膜材料采用150nm厚的正性光刻胶，金属纳米颗粒采用的是直径为1-5nm的金纳米颗粒。
1）选用通光孔直径为500nm的掩膜板，利用利用光刻技术在光刻胶上刻蚀出直径为W=500nm，高度为h=100nm的纳米孔结构，相应高、宽比为：0.2。
2）利用旋转涂膜技术将浓度为100mg/mL的金纳米颗粒溶液涂在纳米孔结构上，转速为2000rpm，加热板200℃低温退火后所获得结构的SEM照片如图2所示，图中亮度高的部分是结构中的凸起部位，说明纳米孔的毛细效应使得金纳米颗粒主要分布在孔的边缘处。
实施例1
本实施例采用的是[100]面单面抛光、厚度为10μm的硅基底，有机薄膜材料采用150nm厚的正性光刻胶，金属纳米颗粒采用的是直径为1-5nm的金纳米颗粒。
（1）选用通光孔直径为500nm的掩膜板，利用光刻技术在光刻胶上刻蚀出直径为W=500nm，高度为h=100nm的纳米孔结构，相应高、宽比为：0.2。
（2）利用旋转涂膜技术将浓度为100mg/mL的金纳米颗粒溶液涂在纳米孔结构上，转速为2000rpm。
（3）将所获得的结构在500℃的马弗炉里加热20min，获得直径为500nm的金纳米环结构，其SEM照片如图3所示。
实施例2
本实施例采用的是ITO玻璃基底，有机薄膜材料采用400nm厚的正性光刻胶，金属纳米颗粒采用的是直径为2-10nm的铂纳米颗粒。
1）选用通孔直径为1μm的掩膜板，利用光刻技术在光刻胶薄膜上刻蚀出直径为1000nm，高度为400nm的纳米孔结构，相应高、宽比为：0.4。
2）利用旋转涂膜技术将浓度为150mg/mL的铂纳米颗粒溶液涂在纳米孔结构上，转速为4000rpm。
3）将所获得的结构在450℃的马弗炉里加热20min，获得直径约为1μm的铂纳米环结构，其SEM照片如图4所示。
实施例3
本实施例采用的是FTO玻璃基底，有机薄膜材料采用100nm厚的PMMA，金属纳米颗粒采用的是直径为2-10nm的银纳米颗粒。
1）利用电子束刻蚀技术在PMMA薄膜上刻蚀出直径为200nm，高度为20nm的纳米孔结构，相应高、宽比为：0.1。
2）利用旋转涂膜技术将浓度为70mg/mL的银纳米颗粒溶液涂在纳米孔结构上，转速为1500rpm。
3）将所获得的结构在450℃的真空管式炉内炉里加热20min，获得直径约为200nm的银纳米环结构，其SEM照片如图5所示。
实施例4
本实施例采用的是石英基底，有机薄膜材料采用200nm厚度的PDMS，金属纳米颗粒采用的是直径为2-5nm的金纳米颗粒。
1）利用纳米压印技术在PEDOT：PSS薄膜上压出直径为400nm，高度为100nm的无序纳米孔结构，相应高、宽比为：0.25。
2）利用旋转涂膜技术将浓度为120mg/mL的金纳米颗粒溶液旋涂在纳米孔结构上，转速为3000rpm。
3）将所获得的结构在800℃的马弗炉里加热20min，获得直径约为400nm的金纳米环结构，其SEM照片如图6所示。
从以上对比例和实施例的附图可以看出，本发明由于金属纳米颗粒溶胶在具有一定高宽比的有机纳米孔薄膜的表面由于毛细效应使得金属纳米颗粒自组装于一定高、宽比纳米孔边缘，形成环状结构（有对比例1亦可得到验证），然后经过本发明的高温处理得到环状的金属圆环，若达不到本发明的温度则可能得不到金属圆环，得到的是金属纳米颗粒组织的圆环（如图2）。
Claims (9)
1.一种金属纳米环的溶液法制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在基底上采用旋转涂膜或真空蒸镀的方法获得一层厚度为100nm-1μm的有机薄膜；
（2）采用掩膜板光刻、干涉光刻、纳米压印或电子束刻蚀技术在步骤1)中制备的有机薄膜上刻蚀出高、宽比为0.1-0.4的有机纳米孔结构；
（3）将直径小于10nm的金属纳米颗粒配制成浓度为70-100mg/mL的金属纳米颗粒的溶液，旋涂于步骤（2)中制备的含有有机纳米孔结构的薄膜上；
（4）将步骤（3）中制备的样品在450-800℃的马弗炉或管式炉内加热20min，在此过程中金属纳米颗粒熔融并发生融合，冷却后便获得金属的纳米环结构。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤1)中所述的基底选自硅片、ITO玻璃、FTO玻璃、石英片或玻璃。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，有机薄膜为光刻胶、聚甲基丙稀酸甲酯(PMMA)、聚二甲基硅氧烷（PDMS）或PEDOT:PSS（
P）。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（2）刻蚀的有机纳米孔直径优选为200nm-1μm。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（3)中所述的金属纳米颗粒优选金、银、铂、钯的纳米颗粒。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的配制金属纳米颗粒的溶剂优选苯、甲苯、二甲苯。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（3)所述旋涂过程，利用了金纳米颗粒溶液能够浸润有机物的模板的机制，从而在机纳米孔中产生的毛细效应，使得步骤（3)中旋涂的金属纳米颗粒主要分布于高、宽比为0.1-0.4的有机材料纳米孔的边缘。
8.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（4）中所述的退火过程主要利用了金属纳米颗粒在熔融状态时的表面张力，使得聚集在纳米孔边缘的金属纳米颗粒熔融成环，并同时与纳米环周边100-200nm范围内直径较小的金属纳米颗粒发生融合。
9.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤2）中所述孔结构的排列方式为周期性或非周期性排列。
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