CN106348314A - 一种湿法生产氟化氢铵的数控生产方法及生产线 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种湿法生产氟化氢铵的数控生产线，包括数控系统、合成设备、冷却设备、稠厚设备、干燥包装设备和净化设备，所述合成设备的出料口与所述冷却设备的进料口连接，所述冷却设备的出料口与所述稠厚设备的进料口连接，所述合成设备、冷却设备、稠厚设备、干燥包装设备和净化设备均与所述数控系统连接，由所述数控系统控制进料以及监控生产环境。本发明的生产线为数控全封闭生产线，无三废排放。操作简单，全程仅需数控屏操作员一人完成。生产环节可减少30‑50％的劳动人员，并且工人的劳动强度减少了70％，改善了操作人员的工作环境。其母液回收循环处理具有巨大的经济效益和社会效益。

Description

一种湿法生产氟化氢铵的数控生产方法及生产线

技术领域

本发明涉及化工领域，更特别地，涉及一种湿法生产氟化氢铵的数控生产方法及生产线。

背景技术

随着中国IC半导体及电子行业的兴起，在半导体行业中氟化铵和氟化氢作为二氧化硅或者硅的氧化物的清洗剂，越来越受到重视，尤其氟化氢铵作为主要的物质，其生产过程中容易发生泄漏，而氟化氢铵主要有氟化氢和氨水合成，而氟化氢水溶液是剧毒液体，氟化氢气体也是对极易对人身体和环境照成剧烈污染。所以现在需要使用一种全新的方案来安全环保密封来生产氟化氢铵。

并且随着国际、国内氟化学化工市场的发展，电子材料、及光学玻璃及更高级别的电子级别含氟清洗剂，以及高氟聚合物的应用领域进一步拓展，氟化铵、氟化氢铵的生产制造技术也需要更进一步升级改造，使用专业性自动化的成产流水线，课改变生产操作环境，控制产品收率，减少自然环境的污染，从而大大提高产品质量，提高产品在市场上的竞争力。

萤石等氢氟酸制备原料属于不可再生资源。2010年起，国家已经出台相应的政策措施限制其出口。含氟废物的回收利用也是一种对萤石等不可再生资料的保护。国家及地区政府相应的出台了循环经济的政策。也是在保护和维持可持续发展，所以发展母液回用技术也迫在眉睫。

经文献调研发现，现在才用数码控制自动流水线的产线还没有在专利文献上看到，从投料合成、结晶脱水、烘干包装均为自动化操作，一期使用半自动仪表控制，二期使用了电子控制。

因此，需要一种湿法生产氟化氢铵的数控生产方法及生产线。

发明内容

为解决以上问题，本发明提供了一种湿法生产氟化氢铵的数控生产线，其包括数控系统、合成设备、冷却设备、稠厚设备、干燥包装设备和净化设备，所述合成设备的出料口与所述冷却设备的进料口连接，所述冷却设备的出料口与所述稠厚设备的进料口连接，所述稠厚设备的出料口与所述干燥包装设备的进料口连接，所述生产线还包括热风回收管道，所述合成设备、冷却设备、稠厚设备、干燥包装设备上均设置有热风出口与所述热风回收管道连通，所述热风回收管道与所述净化设备连接，所述合成设备、冷却设备、稠厚设备、干燥包装设备和净化设备均与所述数控系统电连接。

进一步地，所述合成设备由合成塔和冷却器组成，所述合成塔与液氨进给装置和氢氟酸进给装置连接，所述合成塔顶设置有热风出口，所述液氨进给装置向所述合成塔中进给液氨，所述液氨在所述合成塔中气化，所述氢氟酸进给装置将氢氟酸进给至所述合成塔中的母液中形成反应溶液，所述冷却器向所述合成塔中泵入冷水以控制反应温度，所述数控系统通过流量计监测所述液氨、氢氟酸和冷水的进给量，通过酸度计监测所述反应溶液的pH，还通过温度计监控所述合成塔中的温度和热风出口的温度。

进一步地，所述冷水为温度低于30℃的水。

进一步地，所述冷却设备为风冷塔，所述风冷塔顶设置有热风出口，自所述合成设备的反应产物溶液通过风冷塔冷却，并从所述风冷塔的出料口进入所述稠厚设备，所述数控系统通过流量计监测所述反应产物溶液从所述冷却设备到所述风冷塔到所述稠厚设备的进给量。

进一步地，所述稠厚设备由第一稠厚器和第二稠厚器组成，所述第一稠厚器和第二稠厚器顶部均有热风出口，从所述冷却设备出来的经冷却的反应产物通过所述第一稠厚器浓缩并进入所述第二稠厚器结晶得到氟化氢铵晶体，将所述氟化氢铵晶体进给至所述干燥包装设备中，并将剩余的液体产物收集于计量槽中，并用作制备反应溶液的母液，所述数控系统通过温度计监测所述第一稠厚器和第二稠厚器中的温度，并通过流量计监测所述反应产物从所述第一稠厚器到所述第二稠厚器的进给量，以及监测所述剩余液体从所述第二稠厚器到所述计量槽的进给量，所述数控系统通过液位计监测所述计量槽的液面高度。

进一步地，所述干燥包装设备由离心机、干燥器、传送机和自动包装机组成，所述干燥器顶部有热风出口，所述氟化氢铵晶体在所述干燥器中干燥，经干燥的氟化氢铵晶体通过所述传送机传送至所述自动包装机中包装，得到包装好的干燥的氟化氢铵晶体，所述数控系统通过温度计监测热风出口的温度。

本发明还提供了一种湿法生产氟化氢铵的数控生产方法，包括使用上述数控生产线生产氟化氢铵的步骤，由所述数控系统控制进料以及监控生产环境，由所述合成设备合成氟化氢铵，由所述冷却设备冷却反应产物，由所述稠厚设备浓缩所述反应产物并使氟化氢铵结晶，得到氟化氢铵晶体，并由所述干燥包装设备干燥所述氟化氢铵晶体并包装。

进一步地，所述合成设备中，反应物液氨与氢氟酸的物质的量的比为1:2。

进一步地，所述合成设备中，反应溶液的pH为4。

本发明的生产线为数控全封闭生产线，无三废排放。操作简单，全程仅需数控屏操作员一人完成。生产环节可减少30-50％的劳动人员，并且工人的劳动强度减少了70％，改善了操作人员的工作环境。其母液回收循环处理具有巨大的经济效益和社会效益。

附图说明

图1为本发明的生产线的示意图；

图2为本发明的生产线的一个具体例子的示意图。

在附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、合成塔，2、冷却器，3、风冷塔，4、第一稠厚器，5、第二稠厚器，6、离心机，7、干燥器，8、传送机，9、自动包装机，10、计量槽，11、净化设备，12、热风回收管道。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

如图1所示，本发明提供了一种湿法生产氟化氢铵的数控生产线，其包括数控系统、合成设备、冷却设备、稠厚设备、干燥包装设备和净化设备11，所述合成设备的出料口与所述冷却设备的进料口连接，所述冷却设备的出料口与所述稠厚设备的进料口连接，所述稠厚设备的出料口与所述干燥包装设备的进料口连接，所述生产线还包括热风回收管道12，所述合成设备、冷却设备、稠厚设备、干燥包装设备上均设置有热风出口与所述热风回收管道12连通，所述热风回收管道12与所述净化设备11连接，所述合成设备、冷却设备、稠厚设备、干燥包装设备和净化设备均与所述数控系统连接，由所述数控系统控制进料以及监控生产环境，通过所述合成设备合成氟化氢铵，所述冷却设备冷却反应产物，所述稠厚设备浓缩所述反应产物并使氟化氢铵结晶，得到氟化氢铵晶体，通过所述干燥包装设备干燥所述氟化氢铵晶体并包装。

所述合成设备由合成塔1和冷却器2组成，所述合成塔1与液氨进给装置和氢氟酸进给装置连接，所述合成塔1顶设置有热风出口，所述液氨进给装置向所述合成塔1中进给液氨，并在所述合成塔1中气化所述液氨，所述氢氟酸进给装置将氢氟酸进给至所述合成塔1中的母液中形成反应溶液，所述冷却器向所述合成塔1中泵入冷水以控制反应温度，所述数控系统通过流量计监测所述液氨和氢氟酸的进给量以及所述冷却器2向所述合成塔中进给的水的量，通过酸度计监测所述反应溶液的pH，还通过温度计监控所述合成塔中的温度和热风出口的温度。

所述冷却设备为风冷塔3，所述风冷塔3顶设置有热风出口，自所述合成设备的反应产物溶液通过风冷塔3冷却，并从所述风冷塔3的出料口进入所述稠厚设备，所述数控系统通过流量计监测所述反应产物溶液从所述冷却设备到所述风冷塔3到所述稠厚设备的进给。

所述稠厚设备由第一稠厚器4和第二稠厚器5组成，所述第一稠厚器4和第二稠厚器5顶部均有热风出口，从所述风冷塔3出来的经冷却的反应产物通过所述第一稠厚器4浓缩并进入所述第二稠厚器5结晶得到氟化氢铵晶体，将所述氟化氢铵晶体进给至所述干燥包装设备中，并将剩余的液体产物收集于计量槽10中，并用作制备反应溶液的母液，所述数控系统通过温度计监测所述第一稠厚器4和第二稠厚器5中的温度，并通过流量计监测所述反应产物从所述第一稠厚器4到所述第二稠厚器5的进给，以及监测所述剩余液体从所述第二稠厚器5到所述计量槽10的进给，所述数控系统通过液位计监测所述计量槽的液面高度。

所述干燥包装设备由离心机6、干燥器7、传送机8和自动包装机9组成，所述干燥器7顶部有热风出口，所述氟化氢铵晶体在所述干燥器7中回旋干燥，经干燥的氟化氢铵晶体通过所述传送机8传送至所述自动包装机9中包装，得到包装好的干燥的氟化氢铵晶体，所述数控系统通过温度计监测热风出口的温度。

净化设备11中的废气通过与其连接的风机释放出去。数控系统通过设置于风机出口处的有害气体探头检测有害气体。

DCS系统说明

(1)操作界面DCS构成：按工艺模块的PID流程图、电流一览、频率设定、历史报警、历史曲线

(2)设备名称、阀门、泵、管路管线

(3)设备、阀门、泵、数控仪表代码编号及位图(有称量、温度、压力、电流、液位、每小时流量、累积流量、阀门开度等)

(4)界面中的每个仪表模块可以点击进行小界面自动或手动操作(比如调节阀门控制流量等)

(5)操作人员每小时记录有关的数据(有设定好的纸质报表，管理人员可以根据电脑数据曲线记录检查人工记录数据的真实性)

对数控仪表系统的要求：

(1)具体的工艺操作说明及相关工艺参考资料等

(2)管道及仪表流程PID图

(3)主要设备条件表：液位计(取点、高度、长度)、流量计(流量、流速)、计重、温度、压力等。

(4)仪表、流量、调节阀条件表

安装在管道、设备上的流量、温度、压力、调节阀等

安装在设备上的仪表管嘴及保护套管

各种有毒、有害气体探头(NH3、CO等)。

操作过程中，液体物质的输送通过泵来完成。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种湿法生产氟化氢铵的数控生产线，其特征在于，包括数控系统、合成设备、冷却设备、稠厚设备、干燥包装设备和净化设备，所述合成设备的出料口与所述冷却设备的进料口连接，所述冷却设备的出料口与所述稠厚设备的进料口连接，所述稠厚设备的出料口与所述干燥包装设备的进料口连接，所述生产线还包括热风回收管道，所述合成设备、冷却设备、稠厚设备、干燥包装设备上均设置有与所述热风回收管道连通的热风出口，所述热风回收管道与所述净化设备连接，所述合成设备、冷却设备、稠厚设备、干燥包装设备和净化设备均与所述数控系统电连接。

2.根据权利要求1所述的数控生产线，其特征在于，所述合成设备由合成塔和冷却器组成，所述合成塔与液氨进给装置和氢氟酸进给装置连接，所述合成塔顶设置有热风出口，所述液氨进给装置向所述合成塔中进给液氨，所述液氨在所述合成塔中气化，所述氢氟酸进给装置将氢氟酸进给至所述合成塔中的母液中形成反应溶液，所述冷却器向所述合成塔中泵入冷水以控制反应温度，所述数控系统通过流量计监测所述液氨、氢氟酸和冷水的进给量，通过酸度计监测所述反应溶液的pH，还通过温度计监控所述合成塔中的温度和热风出口的温度。

3.根据权利要求2所述的数控生产线，其特征在于，所述冷水为温度低于30℃的水。

4.根据权利要求1所述的数控生产线，其特征在于，所述冷却设备为风冷塔，所述风冷塔顶设置有热风出口，自所述合成设备的反应产物溶液通过风冷塔冷却，并从所述风冷塔的出料口进入所述稠厚设备，所述数控系统通过流量计监测所述反应产物溶液从所述冷却设备到所述风冷塔到所述稠厚设备的进给量。

5.根据权利要求1所述的数控生产线，其特征在于，所述稠厚设备由第一稠厚器和第二稠厚器组成，所述第一稠厚器和第二稠厚器顶部均有热风出口，从所述冷却设备出来的经冷却的反应产物通过所述第一稠厚器浓缩并进入所述第二稠厚器结晶得到氟化氢铵晶体，将所述氟化氢铵晶体进给至所述干燥包装设备中，并将剩余的液体产物收集于计量槽中，并用作制备反应溶液的母液，所述数控系统通过温度计监测所述第一稠厚器和第二稠厚器中的温度，并通过流量计监测所述反应产物从所述第一稠厚器到所述第二稠厚器的进给量，以及监测所述剩余液体从所述第二稠厚器到所述计量槽的进给量，所述数控系统通过液位计监测所述计量槽的液面高度。

6.根据权利要求1所述的数控生产线，其特征在于，所述干燥包装设备由离心机、干燥器、传送机和自动包装机组成，所述干燥器顶部有热风出口，所述氟化氢铵晶体在所述干燥器中干燥，经干燥的氟化氢铵晶体通过所述传送机传送至所述自动包装机中包装，得到包装好的干燥的氟化氢铵晶体，所述数控系统通过温度计监测热风出口的温度。

7.一种湿法生产氟化氢铵的数控生产方法，其特征在于，包括使用权利要求1-6中任一项所述的数控生产线生产氟化氢铵的步骤，由所述数控系统控制进料以及监控生产环境，由所述合成设备合成氟化氢铵，由所述冷却设备冷却反应产物，由所述稠厚设备浓缩所述反应产物并使氟化氢铵结晶，得到氟化氢铵晶体，并由所述干燥包装设备干燥所述氟化氢铵晶体并包装。

8.根据权利要求7所述的数控生产方法，其特征在于，所述合成设备中，反应物液氨与氢氟酸的物质的量的比为1:2。

9.根据权利要求7所述的数控生产方法，其特征在于，所述合成设备中，反应溶液的pH为4。