CN106348268B - 一种磷酸二氢铵的结晶方法 - Google Patents

一种磷酸二氢铵的结晶方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磷酸盐结晶技术领域，具体为一种磷酸二氢铵的结晶方法，包括以下步骤：1）预热磷酸二氢铵的工艺清液；2）将预热后的工艺清液先输送到Ⅲ效加热器中加热，后在Ⅲ效闪蒸室中蒸发浓缩，得Ⅲ效蒸发浓缩液，Ⅲ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅲ效输送泵送入到Ⅱ效加热器中，另一部分送入Ⅲ效加热器建立自循环，并给Ⅲ效输送泵背压。有效控制结晶的速度，提高结晶的效率，使产品晶粒均匀、不粘连，结晶过程中能耗低，只需要一次蒸汽加热，就可实现三效蒸发浓缩。

Description

一种磷酸二氢铵的结晶方法
技术领域
本发明涉及磷酸盐结晶技术领域，具体为一种磷酸二氢铵的结晶方法。
背景技术
磷酸二氢铵简称MAP，分子式NH4H2PO4，无色透明正方晶系晶体，易溶于水，微溶于醇，不溶于丙酮，在空气中较稳定，加热至100℃时有小部分分解。磷酸二氢铵在工业、食品、医药等行业应用较为广泛，不但是干粉灭火剂的主要原料而且是速溶性高效复合滴灌肥料，磷矿属于不可再生资源，随着国际市场对磷酸二氢铵产品需求量日益增大，和世界高品位磷矿资源的迅速枯竭，导致该产品的价格居高不下。
磷酸二氢铵的质量既受产品成分的影响，又受产品外在质量的影响。由于结晶过程中，晶核形成的速度对结晶体的影响很明显，晶核形成快，使晶核没有足够的生长，新的晶核又产生，从而导致磷酸二氢铵产品晶粒大小不一，甚至晶体粘连，严重影响了产品的质量，晶核形成慢，结晶体形成少。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸二氢铵结晶的方法，有效控制结晶的速度，提高结晶的效率，使产品晶粒均匀、不粘连，结晶过程中能耗低，只需要一次蒸汽加热，就可实现三效蒸发浓缩。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种磷酸二氢铵的结晶方法，包括以下步骤：
1）预热磷酸二氢铵的工艺清液；
2）将预热后的工艺清液先输送到Ⅲ效加热器中加热，后在Ⅲ效闪蒸室中蒸发浓缩，得Ⅲ效蒸发浓缩液，Ⅲ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅲ效输送泵送入到Ⅱ效加热器中，另一部分送入Ⅲ效加热器建立自循环，并给Ⅲ效输送泵背压；
3）将Ⅲ效蒸发浓缩液先输送到Ⅱ效加热器中加热，后在Ⅱ效闪蒸室中蒸发浓缩，得Ⅱ效蒸发浓缩液，蒸发浓缩过程中产生的蒸汽加热Ⅲ效加热器，所得Ⅱ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅱ效输送泵送入到Ⅰ效加热器中，另一部分送入Ⅱ效加热器建立自循环，并给Ⅱ效输送泵背压；
4）将Ⅱ效蒸发浓缩液先经过过滤，再输送到Ⅰ效加热器中加热，Ⅰ效加热器由管网低压蒸汽加热，输送到Ⅰ效闪蒸室中蒸发浓缩，得Ⅰ效蒸发浓缩液，蒸发浓缩过程中产生的蒸汽加热Ⅱ效加热器，所得Ⅰ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅰ效输送泵送入到闪蒸结晶器中，另一部分送入Ⅰ效加热器建立自循环，并给Ⅰ效输送泵背压；
5）将Ⅰ效蒸发浓缩液输送到闪蒸结晶器中，再通过螺旋离心机将湿磷酸二氢铵结晶和母液分离，湿磷酸二氢铵结晶再经过干燥后得到结晶成品，母液再回收蒸发浓缩利用。
优选的，步骤1）中，预热温度为25-30℃。
优选的，步骤2）中，Ⅲ效加热器中加热温度为75-85℃，Ⅲ效闪蒸室中闪蒸压力为20-30kPa，得65-75wt%的Ⅲ效蒸发浓缩液，Ⅲ效蒸发浓缩液的自循环量为60-80Kg/h，Ⅲ效输送泵背压为0.4-0.6MPa。
优选的，步骤3）中，Ⅱ效加热器中加热温度为90-95℃，Ⅱ效闪蒸室中闪蒸压力为20-35kPa，得55-60wt%的Ⅱ效蒸发浓缩液，Ⅱ效蒸发浓缩液的自循环量为70-80Kg/h，Ⅱ效输送泵背压为0.5-0.7MPa。
优选的，步骤4）中，Ⅰ效加热器中加热温度为100-105℃，Ⅰ效闪蒸室中闪蒸压力为30-35kPa，得45-50wt%的Ⅰ效蒸发浓缩液，Ⅰ效蒸发浓缩液的自循环量为80-90Kg/h，Ⅰ效输送泵背压为0.6-0.7MPa。
优选的，步骤5）中，闪蒸结晶器中闪蒸压力为0.08-0.09MPa。
优选的，步骤5）中，螺旋离心机中旋转转速为100-160r/min。
优选的，步骤5）中，干燥温度为35-40℃。
本发明有益效果：
本发明通过给Ⅰ效加热器蒸汽加热，物料在Ⅰ效闪蒸室中闪蒸，蒸汽从Ⅰ效闪蒸室中顶部直接在管道中输送到Ⅱ效加热器供给其中物料加热，Ⅱ效闪蒸室中蒸汽供给Ⅲ效加热器中物料加热，最终蒸汽从Ⅲ效闪蒸室顶部排出至冷却装置冷凝，再用作他用。经过过滤后再输送到Ⅰ效加热器中，去除物料中的金属离子和其它类型的杂质，减少在闪蒸结晶器中对晶核成核的影响，使成核更均匀，表观更一致，逐级控制蒸发浓度，使最终结晶成核时更易控制成核速度，极大的减少其中水分的影响。按物料输送方向，加热温度逐渐增加，可以提高加热效率和闪蒸效果，极大的降低了能耗，且闪蒸过程更易控制，参数波动小，操作更平稳。每效加热器加热后形成的冷却水最终循环输送到磷酸过滤洗水槽和其它装置设备中，充分利用了冷凝水资源。控制每效闪蒸室的液位，结合闪蒸压力，协同增效，促进闪蒸效果达到最优、最平稳。本发明采用纯物理的方式结晶，避免了使用结晶药剂或者其他试剂对结晶成品品质的影响。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种磷酸二氢铵的结晶方法，包括以下步骤：
1）预热磷酸二氢铵的工艺清液到25℃；
2）Ⅲ效加热器被来至Ⅱ效闪蒸室中的蒸汽加热至85℃，将预热后的工艺清液先输送到Ⅲ效加热器中加热至温度为75℃，后进入Ⅲ效闪蒸室中蒸发浓缩，控制闪蒸压力为20kPa，蒸发室液位在65%，得65wt%的Ⅲ效蒸发浓缩液，Ⅲ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅲ效输送泵送入到Ⅱ效加热器中，另一部分送入Ⅲ效加热器建立自循环，控制自循环量为60Kg/h，并给Ⅲ效输送泵背压，背压压力为0.4MPa；
3）Ⅱ效加热器被来至Ⅰ效闪蒸室中的蒸汽加热至95℃，将Ⅲ效蒸发浓缩液先输送到Ⅱ效加热器中加热至温度为90℃，后在Ⅱ效闪蒸室中蒸发浓缩，控制闪蒸压力为20kPa，蒸发室液位在60%，得55wt%Ⅱ效蒸发浓缩液，Ⅱ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅱ效输送泵送入到Ⅰ效加热器中，另一部分送入Ⅱ效加热器建立自循环，控制自循环量为70Kg/h，并给Ⅱ效输送泵背压，背压压力为0.5MPa；
4）Ⅰ效加热器被来至管网中的低压蒸汽加热至110℃，将Ⅱ效蒸发浓缩液先经过过滤，再输送到Ⅰ效加热器中加热至温度为100℃，后在Ⅰ效闪蒸室中蒸发浓缩，控制闪蒸压力为30kPa，蒸发室液位在55-60%，得45wt%Ⅰ效蒸发浓缩液，Ⅰ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅰ效输送泵送入到闪蒸结晶器中，另一部分送入Ⅰ效加热器建立自循环，控制自循环量为80Kg/h，并给Ⅰ效输送泵背压，背压压力为0.6MPa；
5）将Ⅰ效蒸发浓缩液输送到真空闪蒸结晶器中闪蒸结晶，闪蒸压力为0.08MPa，再通过螺旋离心机将湿磷酸二氢铵结晶和母液分离，螺旋离心机中旋转转速为100r/min，湿磷酸二氢铵结晶再经过干燥后得到结晶成品，在温度为35-40℃下干燥，母液再回收蒸发浓缩利用。
实施例2
一种磷酸二氢铵的结晶方法，包括以下步骤：
1）预热磷酸二氢铵的工艺清液到29℃；
2）Ⅲ效加热器被来至Ⅱ效闪蒸室中的蒸汽加热至88℃，将预热后的工艺清液先输送到Ⅲ效加热器中加热至温度为81℃，后进入Ⅲ效闪蒸室中蒸发浓缩，控制闪蒸压力为26kPa，蒸发室液位在68%，得69wt%的Ⅲ效蒸发浓缩液，Ⅲ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅲ效输送泵送入到Ⅱ效加热器中，另一部分送入Ⅲ效加热器建立自循环，控制自循环量为72Kg/h，并给Ⅲ效输送泵背压，背压压力为0.5MPa；
3）Ⅱ效加热器被来至Ⅰ效闪蒸室中的蒸汽加热至98℃，将Ⅲ效蒸发浓缩液先输送到Ⅱ效加热器中加热至温度为92℃，后在Ⅱ效闪蒸室中蒸发浓缩，控制闪蒸压力为29kPa，蒸发室液位在63%，得57wt%Ⅱ效蒸发浓缩液，Ⅱ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅱ效输送泵送入到Ⅰ效加热器中，另一部分送入Ⅱ效加热器建立自循环，控制自循环量为77Kg/h，并给Ⅱ效输送泵背压，背压压力为0.6MPa；
4）Ⅰ效加热器被来至管网中的低压蒸汽加热至116℃，将Ⅱ效蒸发浓缩液先经过过滤，再输送到Ⅰ效加热器中加热至温度为102℃，后在Ⅰ效闪蒸室中蒸发浓缩，控制闪蒸压力为33kPa，蒸发室液位在57%，得48wt%Ⅰ效蒸发浓缩液，Ⅰ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅰ效输送泵送入到闪蒸结晶器中，另一部分送入Ⅰ效加热器建立自循环，控制自循环量为85Kg/h，并给Ⅰ效输送泵背压，背压压力为0.65MPa；
5）将Ⅰ效蒸发浓缩液输送到真空闪蒸结晶器中闪蒸结晶，闪蒸压力为0.085MPa，再通过螺旋离心机将湿磷酸二氢铵结晶和母液分离，螺旋离心机中旋转转速为120r/min，湿磷酸二氢铵结晶再经过干燥后得到结晶成品，在温度为37℃下干燥，母液再回收蒸发浓缩利用。
实施例3
一种磷酸二氢铵的结晶方法，包括以下步骤：
1）预热磷酸二氢铵的工艺清液到30℃；
2）Ⅲ效加热器被来至Ⅱ效闪蒸室中的蒸汽加热至92℃，将预热后的工艺清液先输送到Ⅲ效加热器中加热至温度为75-85℃，后进入Ⅲ效闪蒸室中蒸发浓缩，控制闪蒸压力为30kPa，蒸发室液位在70%，得75wt%的Ⅲ效蒸发浓缩液，Ⅲ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅲ效输送泵送入到Ⅱ效加热器中，另一部分送入Ⅲ效加热器建立自循环，控制自循环量为80Kg/h，并给Ⅲ效输送泵背压，背压压力为0.6MPa；
3）Ⅱ效加热器被来至Ⅰ效闪蒸室中的蒸汽加热至100℃，将Ⅲ效蒸发浓缩液先输送到Ⅱ效加热器中加热至温度为95℃，后在Ⅱ效闪蒸室中蒸发浓缩，控制闪蒸压力为35kPa，蒸发室液位在65%，得60wt%Ⅱ效蒸发浓缩液，Ⅱ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅱ效输送泵送入到Ⅰ效加热器中，另一部分送入Ⅱ效加热器建立自循环，控制自循环量为80Kg/h，并给Ⅱ效输送泵背压，背压压力为0.7MPa；
4）Ⅰ效加热器被来至管网中的低压蒸汽加热至120℃，将Ⅱ效蒸发浓缩液先经过过滤，再输送到Ⅰ效加热器中加热至温度为105℃，后在Ⅰ效闪蒸室中蒸发浓缩，控制闪蒸压力为35kPa，蒸发室液位在60%，得50wt%Ⅰ效蒸发浓缩液，Ⅰ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅰ效输送泵送入到闪蒸结晶器中，另一部分送入Ⅰ效加热器建立自循环，控制自循环量为90Kg/h，并给Ⅰ效输送泵背压，背压压力为0.7MPa；
5）将Ⅰ效蒸发浓缩液输送到真空闪蒸结晶器中闪蒸结晶，闪蒸压力为0.09MPa，再通过螺旋离心机将湿磷酸二氢铵结晶和母液分离，螺旋离心机中旋转转速为160r/min，湿磷酸二氢铵结晶再经过干燥后得到结晶成品，在温度为40℃下干燥，母液再回收蒸发浓缩利用。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (5)

1.一种磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）预热磷酸二氢铵的工艺清液；
2）将预热后的工艺清液先输送到Ⅲ效加热器中加热，后在Ⅲ效闪蒸室中蒸发浓缩，得Ⅲ效蒸发浓缩液，Ⅲ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅲ效输送泵送入到Ⅱ效加热器中，另一部分送入Ⅲ效加热器建立自循环，并给Ⅲ效输送泵背压；
3）将Ⅲ效蒸发浓缩液先输送到Ⅱ效加热器中加热，后在Ⅱ效闪蒸室中蒸发浓缩，得Ⅱ效蒸发浓缩液，蒸发浓缩过程中产生的蒸汽加热Ⅲ效加热器，所得Ⅱ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅱ效输送泵送入到Ⅰ效加热器中，另一部分送入Ⅱ效加热器建立自循环，并给Ⅱ效输送泵背压；
4）将Ⅱ效蒸发浓缩液先经过过滤，再输送到Ⅰ效加热器中加热，Ⅰ效加热器由管网低压蒸汽加热，输送到Ⅰ效闪蒸室中蒸发浓缩，得Ⅰ效蒸发浓缩液，蒸发浓缩过程中产生的蒸汽加热Ⅱ效加热器，所得Ⅰ效蒸发浓缩液一部分通过Ⅰ效输送泵送入到闪蒸结晶器中，另一部分送入Ⅰ效加热器建立自循环，并给Ⅰ效输送泵背压；
5）将Ⅰ效蒸发浓缩液输送到闪蒸结晶器中，再通过螺旋离心机将湿磷酸二氢铵结晶和母液分离，湿磷酸二氢铵结晶再经过干燥后得到结晶成品，母液再回收蒸发浓缩利用；
步骤2）中，Ⅲ效加热器中加热温度为75-85℃，Ⅲ效闪蒸室中闪蒸压力为20-30kPa，得Ⅲ效蒸发浓缩液，Ⅲ效蒸发浓缩液的自循环量为60-80Kg/h，Ⅲ效输送泵背压为0.4-0.6MPa；
步骤3）中，Ⅱ效加热器中加热温度为90-95℃，Ⅱ效闪蒸室中闪蒸压力为20-35kPa，得Ⅱ效蒸发浓缩液，Ⅱ效蒸发浓缩液的自循环量为70-80Kg/h，Ⅱ效输送泵背压为0.5-0.7MPa；
步骤4）中，Ⅰ效加热器中加热温度为100-105℃，Ⅰ效闪蒸室中闪蒸压力为30-35kPa，得Ⅰ效蒸发浓缩液，Ⅰ效蒸发浓缩液的自循环量为80-90Kg/h，Ⅰ效输送泵背压为0.6-0.7MPa。
2.根据权利要求1所述磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于：步骤1）中，预热温度为25-30℃。
3.根据权利要求1所述磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于：步骤5）中，闪蒸结晶器中闪蒸压力为0.08-0.09MPa。
4.根据权利要求1所述磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于：步骤5）中，螺旋离心机中旋转转速为100-160r/min。
5.根据权利要求1所述磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于：步骤5）中，干燥温度为35-40℃。
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