CN101088993B - Nmmo的蒸发方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种溶剂法纤维素纤维的生产工艺中回收的低浓度溶剂NMMO的蒸发方法，该方法将回收净化后低浓度NMMO溶液，经过一效蒸发到达一定的浓度后，再经过二效蒸发达到生产工艺所需要的浓度后送入成品槽。通过本发明的NMMO的蒸发方法，加强了整个生产系统的稳定性，保障了生产连续运行。

Description

NMMO的蒸发方法
技术领域
本发明设计一种溶液的蒸发方法，特别涉及一种溶剂法纤维素纤维的生产工艺中回收的低浓度溶剂NMMO的蒸发方法。
背景技术
在溶剂法纤维素纤维的生产工艺中NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)作为一种溶剂，由于价格昂贵，需对其进行回收重复使用，所以系统中的NMMO溶液回收后经净化除去杂质。
一般回收后经净化除去杂质的NMMO的浓度为10％～30％，由于NMMO的溶液在浓度低于72％，就对纤维素失去溶解能力，所以需将回收来得低浓度NMMO溶液蒸发浓缩到高浓度，通常作为溶剂的NMMO浓度为80％～87％，因此，需要蒸发到80％～87％的浓度后备用。
由于NMMO物料的特殊性，NMMO蒸发对于温度及真空度的要求很高。随着浓度的升高，真空度需升高，温度也要升高。
现有的NMMO的蒸发多采用一个单效蒸发装置，经过加热和抽真空，也可以达到将NMMO的低浓度的溶液蒸浓的效果。但是采用一个单效蒸发方法，系统的稳定性会降低，若进入蒸发的NMMO浓度较低，而将其蒸发到80～87％的浓度，蒸发时间就要延长，会影响向后续工段的供料，严重时会影响整个系统的连续生产。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种NMMO的蒸发方法，使用两个单效的组合蒸发方法，加强了整个生产系统的稳定性，保障了生产连续运行。
为实现上述目的，本发明的NMMO的蒸发方法，包括以下步骤：
步骤一，低浓度NMMO溶液，送料进入一效蒸发系统，通过饱和蒸汽在一效加热器中蒸发加热后，并通过真空泵在一效汽液分离室内抽真空，同时在一效冷凝器中，用常温冷却水循环冷凝抽出的水蒸汽；
步骤二，通过在线密度仪检测NMMO溶液的浓度，达到设定浓度的NMMO溶液进入二效蒸发系统；
步骤三，通过饱和蒸汽在二效加热器中蒸发加热后，并通过真空泵在二效汽液分离室内抽真空，同时在二效冷凝器中，用冷冻水循环冷凝抽出的水蒸汽；
步骤四，通过在线密度仪检测NMMO溶液的浓度，达到设定浓度的NMMO溶液进入成品槽。
所述的二效蒸发系统中所有有NMMO溶液的设备及管路均由夹套热水保温。
本发明的NMMO的蒸发方法，使用两个单效的组合蒸发方法，这样相对于仅仅一个单效蒸发更稳定，加强了整个生产系统的稳定性，保障了生产连续运行。
附图说明
图1为本发明的NMMO的蒸发系统示意图。
具体实施方式
本发明的NMMO的蒸发方法，将回收净化后低浓度NMMO溶液，经过一效蒸发到达一定的浓度后，再经过二效蒸发达到生产工艺所需要的浓度后送入成品槽，为后续工段备料。
图1为本发明的NMMO的蒸发系统示意图，如图所示，回收净化后低浓度NMMO溶液1，送料进入一效蒸发系统2，通过饱和蒸汽在一效加热器21中蒸发加热后，并通过真空泵24在一效汽液分离室22内抽真空，同时在一效冷凝器23中，用常温冷却水循环冷凝抽出来的水蒸汽，加强真空，确保一效真空度在10～15KPa。
通过在线密度仪26检测NMMO溶液的浓度，达到设定浓度的NMMO溶液进入二效蒸发系统3，如未到达设定浓度，则通过循环泵25将NMMO溶液送入一效加热器21中继续循环加热，直到达到设定浓度，方可出料，进入二效蒸发系统3。
其中，一效蒸发的主要工艺参数：
加热蒸汽温度：100～105℃
一效的进料浓度：10～30％
一效的蒸发温度：50～70℃
一效的真空度：10～15KPa
一效的出料设定浓度：50～65％
冷却水温度：常温
经过一效蒸发后的NMMO溶液，通过饱和蒸汽在二效加热器31中蒸发加热后，并通过真空泵34在二效汽液分离室32内抽真空，同时在二效冷凝器33中，用冷冻水循环冷凝抽出来的水蒸汽，加强真空，确保二效真空度在2～10KPa。
通过在线密度仪36检测NMMO溶液的浓度，达到设定浓度的NMMO溶液进入成品槽4，如未到达浓度，则通过循环泵35将NMMO溶液送入二效加热器31中继续循环加热，直到达到设定浓度，方可出料，进入成品槽4，为后续工段备料。
其中，二效蒸发的主要工艺参数：
加热蒸汽温度：100～105℃
二效的进料浓度：50～65％
二效的蒸发温度：80～95℃
二效的真空度：2～10KPa
二效的出料设定浓度：80～87％
冷冻水温度：0～-5℃
由于NMMO溶液的特殊性，在温度高于105℃时，NMMO易分解，所以过热蒸汽需经过减温减压，保证加热蒸汽是在100℃左右的饱和蒸汽。
由于高浓度的NMMO溶液(高于60％)在低温时，易结晶，堵结管路和设备，因此在二效蒸发系统中，所有高浓度NMMO的设备及管路均由夹套热水保温，以防物料结晶。保温热水温度一般为85～95℃。
实施例1：
一效进料的NMMO溶液浓度10％，加热蒸汽温度102℃，一效蒸发温度57℃，一效真空度14KPa，冷却水温度20℃，一效出料设定浓度52％。二效蒸发温度91℃，二效真空度7KPa，冷冻水温度-3℃，保温水温度92℃，二效出料浓度80％。
实施例2：
一效进料的NMMO溶液浓度17％，加热蒸汽温度102℃，一效蒸发温度59℃，一效真空度13KPa，冷却水温度25℃，一效出料设定浓度56％。二效蒸发温度88℃，二效真空度5KPa，冷冻水温度-2℃，保温水温度93℃，二效出料浓度82％。
实施例3：
一效进料的NMMO溶液浓度24％，加热蒸汽温度101℃，一效蒸发温度52℃，一效真空度11KPa，冷却水温度28℃，一效出料设定浓度63％。二效蒸发温度90℃，二效真空度3KPa，冷冻水温度-4℃，保温水温度95℃，二效出料浓度85％。
实施例4：
一效进料的NMMO溶液浓度29％，加热蒸汽温度100.6℃，一效蒸发温度55℃，一效真空度12KPa，冷却水温度30℃，一效出料设定浓度60％。二效蒸发温度89℃，二效真空度5KPa，冷冻水温度-2℃，保温水温度93℃，二效出料浓度84％。

Claims (2)

1.一种NMMO的蒸发方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，低浓度NMMO溶液，送料进入一效蒸发系统，通过饱和蒸汽在一效加热器中蒸发加热后，并通过真空泵在一效汽液分离室内抽真空，同时在一效冷凝器中，用常温冷却水循环冷凝抽出的水蒸汽；
步骤二，通过在线密度仪检测NMMO溶液的浓度，达到设定浓度的NMMO溶液自动进入二效蒸发系统；
步骤三，通过饱和蒸汽在二效加热器中蒸发加热后，并通过真空泵在二效汽液分离室内抽真空，同时在二效冷凝器中，用冷冻水循环冷凝抽出的水蒸汽；
步骤四，通过在线密度仪检测NMMO溶液的浓度，达到设定浓度的NMMO溶液进入成品槽；
其中，步骤一中所述低浓度NMMO溶液的浓度为10～30％；
所述一效蒸发系统中，加热蒸汽温度为100～105℃，蒸发温度为50～70℃，真空度为10～15KPa，出料设定浓度为50～65％，冷却水温度为常温；
所述二效蒸发系统中，加热蒸汽温度为100～105℃，进料浓度为50～65％，蒸发温度为80～95℃，真空度为2～10KPa，出料设定浓度：80～87％，冷冻水温度为0～-5℃。
2.如权利要求1所述的NMMO的蒸发方法，其特征在于，所述的二效蒸发系统中所有有NMMO溶液的设备及管路均由夹套热水保温。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT521561A5 (de) * 2016-07-22 2022-09-15 China Textile Academy Verfahren zur Herstellung von Zellulosefasern

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102758273B (zh) * 2011-04-28 2014-05-14 聚隆纤维股份有限公司 高效节能n-甲基吗啉-n-氧化物溶剂回收方法
CN103046167B (zh) * 2012-11-28 2014-12-24 上海聚友化工有限公司 溶剂法纤维素纤维生产中n-甲基吗啉-n-氧化物溶剂蒸发脱水的方法
CN105854319A (zh) * 2016-06-06 2016-08-17 北京浦仁美华节能环保科技有限公司 Nmmo溶剂的mvr蒸发浓缩工艺
CN108823684B (zh) * 2018-04-25 2020-11-17 唐山三友集团兴达化纤有限公司 一种高效节能nmmo溶液的浓缩系统及浓缩方法
CN108579113A (zh) * 2018-04-25 2018-09-28 唐山三友集团兴达化纤有限公司 一种高效节能纤维素溶液的浓缩方法及浓缩系统
CN110592695A (zh) * 2019-10-12 2019-12-20 淮安天然丝纺织科技有限公司 一种纤维素长丝纤维的制备方法
CN115368321A (zh) * 2021-05-18 2022-11-22 华茂伟业绿色科技股份有限公司 N-甲基吗啉-n-氧化物的纯化方法、系统、检测方法及所得n-甲基吗啉-n-氧化物
CN114539186A (zh) * 2021-07-02 2022-05-27 华茂伟业绿色科技股份有限公司 Nmmo的纯化方法、系统及得到的nmmo水合物晶体

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5178764A (en) * 1990-11-26 1993-01-12 Lenzing Aktiengesellschaft Process for cleaning or purifying aqueous n-methylmorpholine-n-oxide solutions

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5178764A (en) * 1990-11-26 1993-01-12 Lenzing Aktiengesellschaft Process for cleaning or purifying aqueous n-methylmorpholine-n-oxide solutions

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP特开平7－126912A 1995.05.16
天津大学物理化学教研室.§5-2 拉乌尔定律和亨利定律.《物理化学》.人民教育出版社,1983,(第二版),223-224. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT521561A5 (de) * 2016-07-22 2022-09-15 China Textile Academy Verfahren zur Herstellung von Zellulosefasern
AT521561B1 (de) * 2016-07-22 2023-02-15 China Textile Academy Verfahren zur Herstellung von Zellulosefasern

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