CN110592695A - 一种纤维素长丝纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素长丝纤维的制备方法,包括以下步骤:步骤S1将干燥状态的浆粕粉碎成浆粕颗粒;步骤S2溶胀处理;步骤S3加入抗氧化剂,混合均匀;步骤S4真空环境中,均匀加热;步骤S5过滤除杂;步骤S6纺丝加工;步骤S7水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品;步骤S8:溶液回收;步骤S9:将步骤S8回收的混合液进行过滤除杂,低温蒸馏提升混合液的浓度;步骤S10:调整浓度。本发明通过将浆粕颗粒直接溶解在N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的水溶液中,进行加工处理,摒弃了传统加工中对CS2和硫酸锌的使用,减小了对空气和水域的污染,同时提升了纤维素长丝纤维的品质,对处理溶液进行浓缩回收,节约成本,利于环保。
Description
技术领域
本发明涉及纺织纤维领域,尤其涉及一种纤维素长丝纤维的制备方法。
背景技术
纤维素纤维是指所有由纤维素聚合物得到的纤维,分为天然纤维素纤维和再生纤维素纤维。由于耕地的减少和石油资源的日益枯竭,天然纤维、合成纤维的产量将会受到越来越多的制约;人们在重视纺织品消费过程中环保性能的同时,对再生纤维素纤维的价值进行了重新认识和发掘。如今再生纤维素纤维的应用已获得了一个空前的发展机遇。传统的再生纤维素纤维采用浆粕为基本原料,经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄酸酯,再溶于稀碱液,经湿法纺丝而制成。在这一传统的制备工艺中,最大的缺陷是使用大量的CS2和硫酸锌,于是在生产过程中释放出CS2和H2步骤S有毒气体,并产生大量含锌废水,对空气和水域造成严重污染,使生态平衡遭到严重破坏。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种利于环保的纤维素长丝纤维的制备方法。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:一种纤维素长丝纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1:将干燥状态的浆粕粉碎成浆粕颗粒;
步骤S2:将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,控制在90-100℃的条件下进行溶胀处理,得到混合物溶液;
步骤S3:向步骤S2制备的混合物溶液中加入抗氧化剂,混合均匀,得到预混液;
步骤S4:将步骤S3制备的预混液置于真空环境中,均匀加热,制取纺丝原液;
步骤S5:将步骤S4制取的纺丝原液进行过滤除杂,得到合适甲纤含量和粘度的纺丝液;
步骤S6:将步骤S5制备的纺丝液进行纺丝加工,将得到的纺丝侧吹风冷却,冷却后导入N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行凝固浴固化,得到纤维素长丝纤维;
步骤S7:将步骤S6制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品;
步骤S8:将步骤S6的凝固浴溶液和步骤S7的水洗液进行溶液回收,将回收的溶液进行均匀混合,得到混合液;
步骤S9:将步骤S8回收的混合液进行过滤除杂,在真空环境中,采用多段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度,得到浓缩的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液;
步骤S10:将步骤S9制取的浓缩的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液均匀混合入步骤S2中的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,加入适量高浓度的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液,搅拌混合,调整浓度,得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。
通过采用上述技术方案,能够直接将浆粕溶解在N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,进行加工处理,摒弃了传统加工中对CS2和硫酸锌的使用,减小了对空气和水域的污染,利于环保,同时提升了纤维素长丝纤维的品质,对后处理的溶液进行回收浓缩再利用,节约了生产成本,同时降低了污染物排放量,进一步减轻了对环境的危害,利于环保。
优选的,所述步骤S1中,采用研磨机将浆粕研磨粉碎,并采用筛选机过滤筛选成大小在1~5mm的浆粕颗粒。
通过采用上述技术方案,能够提升浆粕与与水溶液的接触面积,提升反应效率。
优选的,所述步骤S2中,N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为60~80%,溶胀时间为40~90min,溶胀的浴比为浆粕:N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液=1:7~9。
通过采用上述技术方案,采用N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为60~80%可以提升浆粕的溶胀效率,超过75%会导致浆粕不易膨胀,溶胀时间为40~90min可以使溶胀更彻底,同时在溶胀的过程中浆粕不易降解,溶胀的浴比为浆粕:N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液=1:7~9可以保证后道工序中的折光率和粘度合适。
优选的,所述步骤S4中,加热温度为90~100℃,采用旋转加热棒搅拌加热,真空环境的真空度为-100~-90KPa,预混液在真空环境中放置的时间为20~30min。
通过采用上述技术方案,可以使浆粕充分溶解在预混液中,旋转加热棒可以旋转搅拌的过程中与预混液均匀接触加热,不会导致整体加热所产生的局部温度过高的现象,溶解过程中不会降解爆炸,旋转搅拌可以提升预混液中的水分挥发效率,快速降低预混液中的水分含量。
优选的,所述步骤S5中,纺丝液中的甲纤含量为10~15%,纺丝液的粘度为150~280Pa·S。
通过采用上述技术方案,能够提高后道工序中纤维素长丝纤维的性能。
优选的,所述步骤S6中,N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为5~10%,凝固浴温度为15~20℃,喷丝头气隙为5~10mm,喷丝孔数为30~80孔。
通过采用上述技术方案,能够提升纤维素长丝纤维成型后的性能。
优选的,所述步骤S7中,烘干温度为50~90℃。
通过采用上述技术方案,能够控制纤维素长丝纤维的卷绕和成品含水量。
优选的,所述步骤S9中,真空环境的真空度为-100~-80KPa,采用的低温蒸馏为三段渐热式,各蒸馏段依次为在40~50℃的温度下蒸馏20~30min、在60~70℃的温度下蒸馏10~20min和在80~90℃的温度下蒸馏10~20min。
通过采用上述技术方案,可以在较低的能耗条件下,将混合液中的有效成分蒸馏析出,浓缩效果更好,浪费少,浓缩物性质稳定。
优选的,所述步骤S9中,得到浓缩的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为60~80%;所述步骤S10中,高浓度的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为80~95%。
通过采用上述技术方案,可以快速调配出合适浓度的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液,方便步骤S2的使用,循环利用,节约成本。
与现有技术相比,本发明的优点在于:通过将浆粕颗粒直接溶解在N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,进行加工处理,摒弃了传统加工中对CS2和硫酸锌的使用,减小了对空气和水域的污染,同时提升了纤维素长丝纤维的品质,对处理溶液进行浓缩回收,节约成本,利于环保。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一
本发明所采用的技术方案为:一种纤维素长丝纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1:采用研磨机将干燥状态的浆粕研磨粉碎,并采用筛选机过滤筛选成大小在1mm的浆粕颗粒;
步骤S2:将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到质量百分数为60%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,在90℃的条件下进行溶胀处理,溶胀时间为40min,溶胀的浴比为浆粕:N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液=1:7,得到混合物溶液;
步骤S3:将步骤S2制备的预混液置于真空度为-100KPa的真空环境中,采用旋转加热棒搅拌均匀加热,加热温度为90℃,加热时间为20min,制取纺丝原液;
步骤S4:将步骤S3制取的纺丝原液进行过滤除杂,得到甲纤含量为10%和粘度为150Pa·S的纺丝液;
步骤S5:将步骤S4制备的纺丝液进行纺丝加工,将得到的纺丝侧吹风冷却,冷却后导入质量百分数为5%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行凝固浴固化,凝固浴温度为15℃,喷丝头气隙为5mm,喷丝孔数为30孔,得到纤维素长丝纤维;
步骤S6:将步骤S5制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品,所述烘干温度为50℃;
步骤S7:将步骤S5的凝固浴溶液和步骤S6的水洗液进行溶液回收,将回收的溶液进行均匀混合,得到混合液;
步骤S8:将步骤S7回收的混合液进行过滤除杂,在真空度为-100KPa的真空环境中,采用三段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度,各蒸馏段依次为在40℃的温度下蒸馏20min、在60℃的温度下蒸馏10min和在80℃的温度下蒸馏10min,得到质量百分数为70%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液;
步骤S9:将步骤S8制取的质量百分数为60%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液均匀混合入步骤S2中的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,加入适量质量百分数为80%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液,搅拌混合,调整浓度,得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。
实施例二
本发明所采用的技术方案为:一种纤维素长丝纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1:采用研磨机将干燥状态的浆粕研磨粉碎,并采用筛选机过滤筛选成大小在3mm的浆粕颗粒;
步骤S2:将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到质量百分数为70%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,在95℃的条件下进行溶胀处理,溶胀时间为60min,溶胀的浴比为浆粕:N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液=1:8,得到混合物溶液;
步骤S3:将步骤S2制备的预混液置于真空度为-95KPa的真空环境中,采用旋转加热棒搅拌均匀加热,加热温度为95℃,加热时间为25min,制取纺丝原液;
步骤S4:将步骤S3制取的纺丝原液进行过滤除杂,得到甲纤含量为12%和粘度为200Pa·S的纺丝液;
步骤S5:将步骤S4制备的纺丝液进行纺丝加工,将得到的纺丝侧吹风冷却,冷却后导入质量百分数为8%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行凝固浴固化,凝固浴温度为18℃,喷丝头气隙为7mm,喷丝孔数为50孔,得到纤维素长丝纤维;
步骤S6:将步骤S5制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品,所述烘干温度为70℃;
步骤S7:将步骤S5的凝固浴溶液和步骤S6的水洗液进行溶液回收,将回收的溶液进行均匀混合,得到混合液;
步骤S8:将步骤S7回收的混合液进行过滤除杂,在真空度为-90KPa的真空环境中,采用三段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度,各蒸馏段依次为在45℃的温度下蒸馏25min、在65℃的温度下蒸馏15min和在85℃的温度下蒸馏15min,得到质量百分数为72%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液;
步骤S9:将步骤S8制取的质量百分数为70%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液均匀混合入步骤S2中的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,加入适量质量百分数为90%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液,搅拌混合,调整浓度,得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。
实施例三
本发明所采用的技术方案为:一种纤维素长丝纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1:采用研磨机将干燥状态的浆粕研磨粉碎,并采用筛选机过滤筛选成大小在5mm的浆粕颗粒;
步骤S2:将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到质量百分数为75%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,在100℃的条件下进行溶胀处理,溶胀时间为90min,溶胀的浴比为浆粕:N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液=1:9,得到混合物溶液;
步骤S3:将步骤S2制备的预混液置于真空度为-90KPa的真空环境中,采用旋转加热棒搅拌均匀加热,加热温度为100℃,加热时间为30min,制取纺丝原液;
步骤S4:将步骤S3制取的纺丝原液进行过滤除杂,得到甲纤含量为15%和粘度为280Pa·S的纺丝液;
步骤S5:将步骤S4制备的纺丝液进行纺丝加工,将得到的纺丝侧吹风冷却,冷却后导入质量百分数为10%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行凝固浴固化,凝固浴温度为20℃,喷丝头气隙为10mm,喷丝孔数为80孔,得到纤维素长丝纤维;
步骤S6:将步骤S5制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品,所述烘干温度为90℃;
步骤S7:将步骤S5的凝固浴溶液和步骤S6的水洗液进行溶液回收,将回收的溶液进行均匀混合,得到混合液;
步骤S8:将步骤S7回收的混合液进行过滤除杂,在真空度为-80KPa的真空环境中,采用三段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度,各蒸馏段依次为在50℃的温度下蒸馏30min、在70℃的温度下蒸馏20min和在90℃的温度下蒸馏20min,得到质量百分数为75%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液;
步骤S9:将步骤S8制取的质量百分数为75%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液均匀混合入步骤S2中的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,加入适量质量百分数为95%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液,搅拌混合,调整浓度,得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。
实施例四
本发明所采用的技术方案为:一种纤维素长丝纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1:采用研磨机将干燥状态的浆粕研磨粉碎,并采用筛选机过滤筛选成大小在5mm的浆粕颗粒;
步骤S2:将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到质量百分数为80%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,在100℃的条件下进行溶胀处理,溶胀时间为90min,溶胀的浴比为浆粕:N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液=1:9,得到混合物溶液;
步骤S3:将步骤S2制备的预混液置于真空度为-90KPa的真空环境中,采用旋转加热棒搅拌均匀加热,加热温度为100℃,加热时间为30min,制取纺丝原液;
步骤S4:将步骤S3制取的纺丝原液进行过滤除杂,得到甲纤含量为15%和粘度为280Pa·S的纺丝液;
步骤S5:将步骤S4制备的纺丝液进行纺丝加工,将得到的纺丝侧吹风冷却,冷却后导入质量百分数为10%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行凝固浴固化,凝固浴温度为20℃,喷丝头气隙为10mm,喷丝孔数为80孔,得到纤维素长丝纤维;
步骤S6:将步骤S5制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品,所述烘干温度为90℃;
步骤S7:将步骤S5的凝固浴溶液和步骤S6的水洗液进行溶液回收,将回收的溶液进行均匀混合,得到混合液;
步骤S8:将步骤S7回收的混合液进行过滤除杂,在真空度为-80KPa的真空环境中,采用三段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度,各蒸馏段依次为在50℃的温度下蒸馏30min、在70℃的温度下蒸馏20min和在90℃的温度下蒸馏20min,得到质量百分数为80%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液;
步骤S9:将步骤S8制取的质量百分数为75%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液均匀混合入步骤S2中的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,加入适量质量百分数为95%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液,搅拌混合,调整浓度,得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。
尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例,但是应该清楚地理解,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤S1:将干燥状态的浆粕粉碎成浆粕颗粒;
步骤S2:将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,在90~100℃的条件下进行溶胀处理,得到混合物溶液;
步骤S3:向步骤S2制备的混合物溶液中加入抗氧化剂,混合均匀,得到预混液;
步骤S4:将步骤S3制备的预混液置于真空环境中,均匀加热,制取纺丝原液;
步骤S5:将步骤S4制取的纺丝原液进行过滤除杂,得到合适甲纤含量和粘度的纺丝液;
步骤S6:将步骤S5制备的纺丝液进行纺丝加工,将得到的纺丝侧吹风冷却,冷却后导入N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行凝固浴固化,得到纤维素长丝纤维;
步骤S7:将步骤S6制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品;
步骤S8:将步骤S6的凝固浴溶液和步骤S7的水洗液进行溶液回收,将回收的溶液进行均匀混合,得到混合液;
步骤S9:将步骤S8回收的混合液进行过滤除杂,在真空环境中,采用多段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度,得到浓缩的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液;
步骤S10:将步骤S9制取的浓缩的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液均匀混合入步骤S2中的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,加入适量高浓度的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液,搅拌混合,调整浓度,得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。
2.如权利要求1所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,采用研磨机将浆粕研磨粉碎,并采用筛选机过滤筛选成大小在1~5mm的浆粕颗粒。
3.如权利要求1所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为60~80%,溶胀时间为40~-90min,溶胀的浴比为浆粕:N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液=1:7~9。
4.如权利要求1所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,加热温度为90~100℃,采用旋转加热棒搅拌加热,真空环境的真空度为-100~-90KPa,预混液在真空环境中放置的时间为20~30min。
5.如权利要求1所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中,纺丝液中的甲纤含量为10~15%,纺丝液的粘度为150~280Pa·S。
6.如权利要求1所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S6中,N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为5~10%,凝固浴温度为15~20℃,喷丝头气隙为5~10mm,喷丝孔数为30~-80孔。
7.如权利要求1所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S7中,烘干温度为50~90℃。
8.如权利要求1所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S9中,真空环境的真空度为-100~-80KPa,采用的低温蒸馏为三段渐热式,各蒸馏段依次为在40~50℃的温度下蒸馏20~30min、在60~70℃的温度下蒸馏10~20min和在80~90℃的温度下蒸馏10~20min。
9.如权利要求1所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S9中,得到浓缩的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为60~80%;所述步骤S10中,高浓度的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为80~95%。
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