CN106345378B - 一种预催化聚硫醇微胶囊的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种预催化聚硫醇微胶囊的制备方法。其特征在于：首先将聚硫醇和胺类催化剂作为芯材乳化分散在水相中，再将水溶性环氧化合物滴入，环氧化合物和芯材发生界面聚合，经过滤、洗涤、干燥后获得预催化聚硫醇微胶囊。与常用的氨基树脂原位聚合制备预催化聚硫醇微胶囊相比较，本发明制备微胶囊过程不需要加热，不需要精确控温，可在常温下进行，不使用强酸、强碱，制备过程节能、安全、环保。

Description

一种预催化聚硫醇微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子化学合成领域，具体为一种预催化聚硫醇微胶囊的制备方法。
背景技术
预催化聚硫醇可作为环氧树脂快速固化剂和其它胺类固化剂的高效催化剂使用，其微胶囊化已得到较为广泛研究，现行主流的制备方法是在水相中进行原位聚合，壁材所采用的材料是氨基树脂预聚物，包括脲醛树脂预聚物、三聚氰胺甲醛树脂预聚物、酚醛树脂预聚物等，制备过程中要加热严格控制温度，要添加氢氧化钠和盐酸调节pH 值，进而控制壁材沉积速度和质量，现有制备过程存在能量消耗大、容易腐蚀设备、废水难处理等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种预催化聚硫醇微胶囊的制备方法。通过在聚硫醇和胺催化剂的预分散液中边搅拌边滴入环氧化合物，通过界面聚合，合成了预催化聚硫醇微胶囊。
一种预催化聚硫醇微胶囊的制备方法：首先将聚硫醇和胺类催化剂作为芯材乳化分散在水相中得到预分散液，再将水溶性环氧化合物滴入，使环氧化合物和芯材发生界面聚合，经过滤、洗涤、干燥等后处理步骤获得预催化聚硫醇微胶囊。
作为上述方案的进一步说明，所述预分散液是在室温下将1-2g乳化剂溶于45-50g纯水，然后将40-45g聚硫醇和5-10g胺类催化剂的混合物边搅拌边加入，搅拌速度为500-1000r/min，分散时间为30-50min。其中乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、癸基酚聚氧乙烯醚、吐温、6501中的一种或几种混合物，聚硫醇为非催化聚硫醇，牌号为Capcure 3-800，胺类催化剂为非水溶性胺，包括聚醚胺D230、酰胺基胺Ancamide2396、酚醛胺T-31中的一种或几种混合物。
所述水溶性环氧化合物为二官能或多官能水溶性环氧树脂或环氧稀释剂，包括甘油环氧树脂、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚中的一种或几种混合物。
所述界面聚合步骤是在所制备的预分散液中边搅拌边滴入环氧化合物10-20g，搅拌速度为400-800r/min，搅拌时间为30-60min。
所述预催化聚硫醇微胶囊的制备过程中温度应控制在15-40℃，后处理干燥过程温度应控制在40-60℃。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
与常用的氨基树脂原位聚合制备预催化聚硫醇微胶囊相比较，本发明制备微胶囊过程不需要加热，不需要精确控温，可在常温下进行，不使用强酸、强碱，不腐蚀设备，制备过程节能、安全、环保。
具体实施方式：
下面结合实例对本发明的技术方案做进一步描述，但不受限于这些实施例。
实施例 1
室温下将1.5g十二烷基硫酸钠溶于50g纯水，然后将45g聚硫醇Capcure 3-800和8g聚醚胺D-230的混合物边搅拌边加入，搅拌速度为750r/min，分散时间为40min，调节搅拌速度为600r/min，用滴液漏斗缓慢滴入10g甘油环氧树脂和5g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚的混合物，滴完后继续搅拌50min，然后将混合物过滤、洗涤、干燥，制备过程中温度控制在20-40℃，后处理干燥过程温度控制在50-60℃。
制备的预催化聚硫醇微胶囊的性能如下：
微胶囊产量：61g；粒径：5μm-120μm；壁材厚度：0.5μm-10μm；潜伏性：和E-51环氧树脂按质量比1:1混合30天不凝胶；反应性：和E-51环氧树脂按质量比1:1混合加热到120℃，1min固化。
实施例 2
室温下将1g十八烷基苯磺酸钠、0.5g壬基酚聚氧乙烯醚溶于50g纯水，然后将45g聚硫醇Capcure 3-800和8g聚醚胺D-230的混合物边搅拌边加入，搅拌速度为750r/min，分散时间为40min，调节搅拌速度为600r/min，用滴液漏斗缓慢滴入10g甘油环氧树脂和5g 乙二醇二缩水甘油醚的混合物，滴完后继续搅拌50min，然后将混合物过滤、洗涤、干燥，制备过程中温度控制在20-40℃，后处理干燥过程温度控制在50-60℃。
制备的预催化聚硫醇微胶囊的性能如下：
微胶囊产量：60g；粒径：5μm-130μm；壁材厚度：0.6μm-10μm；潜伏性：和E-51环氧树脂按质量比1:1混合30天不凝胶；反应性：和E-51环氧树脂按质量比1:1混合加热到120℃，1min固化。
上述具体实施方式，为技术方案的一个具体表现，并非对保护范围的限定，任何具有专利技术方案中的步骤特征和范围特征的方案，均在本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种预催化聚硫醇微胶囊的制备方法，其特征在于：在室温下将乳化剂溶于纯水，然后将非催化聚硫醇和非水溶性胺类催化剂的混合物作为芯材边搅拌边加入，搅拌速度为500-1000r/min，分散时间为30-50min，将芯材乳化分散在水相中得到预分散液，调节搅拌速度至400-800r/min，将二官能或多官能水溶性环氧树脂或环氧稀释剂滴入，搅拌时间为30-60min，使二官能或多官能水溶性环氧树脂或环氧稀释剂和芯材发生界面聚合，制备过程中温度控制在15-40℃，经过滤、洗涤、40-60℃干燥的后处理步骤获得预催化聚硫醇微胶囊。
2.如权利要求1所述的一种预催化聚硫醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、癸基酚聚氧乙烯醚、吐温、6501中的一种或几种混合物。
3.如权利要求1所述的一种预催化聚硫醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述非催化聚硫醇牌号为Capcure 3-800。
4.如权利要求1所述的一种预催化聚硫醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述非水溶性胺类催化剂为聚醚胺D230、酰胺基胺Ancamide2396、酚醛胺T-31中的一种或几种混合物。
5.如权利要求1所述的一种预催化聚硫醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述二官能或多官能水溶性环氧树脂或环氧稀释剂为甘油环氧树脂、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚中的一种或几种混合物。
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