CN106338887A - 一种光致抗蚀剂组合物及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光致抗蚀剂组合物，其包含：(A)20‑75重量％的可碱水溶性光固化树脂，(B)3‑20重量％的功能性单体，(C)3‑14重量％的环氧树脂，(D)2‑10重量％的光引发剂，(E)15‑30重量％的填料，(F)4‑25重量％的溶剂，和(G)1‑10重量％的添加剂，其中，各组分重量百分比均基于组合物的总重量计，且各组分重量百分比之和为100重量％；本发明还涉及所述的光致抗蚀剂组合物用于图案蚀刻的用途。所述光致抗蚀剂组合物可耐强碱性蚀刻且满足厚层蚀刻工艺要求。

Description

一种光致抗蚀剂组合物及其用途
技术领域
本发明涉及一种耐强碱蚀刻的光致抗蚀剂组合物，及其在图案蚀刻中的用途。
背景技术
近些年随着应用于LED上的铝基板、以铝及其合金为材质的标牌制作、线路、图案加工的发展，以及铝及其合金电脑外壳、手机壳标识(logo)制作的兴起，加之铝及合金具有的轻便、色泽美观、耐腐蚀性好、对光和热的反射率高等特点，以铝及其合金为基材的线路、图案加工得到了飞跃式的发展，这些工艺过程的实现基本都是利用图形转移湿法蚀刻。
图形转移湿法蚀刻一般分为酸性和碱性两种工艺，通常在酸性工艺中，氧化性的酸会破坏玻纤半固化片及铝基板，且也不能满足铝及其合金电脑外壳、手机壳及标识的深度蚀刻制作的要求，故涉及铝基覆铜板及铝板在图形转移时都采用碱性蚀刻工艺。
目前行业内主流的光致抗蚀剂仅能满足以氨水为主体的弱碱性蚀刻，且以薄层蚀刻深度为主的体系，不能满足强碱性蚀刻液体系及厚层深度蚀刻工艺。因此急需一种能够满足耐强碱性蚀刻及厚层蚀刻工艺要求的光致抗蚀剂。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种耐强碱蚀刻的光致抗蚀剂组合物。
所述光致抗蚀剂组合物包含：
(A)20-75重量％的可碱水溶性光固化树脂，
(B)3-20重量％的功能性单体，
(C)3-14重量％的环氧树脂，
(D)2-10重量％的光引发剂，
(E)15-30重量％的填料，
(F)4-25重量％的溶剂，和
(G)1-10重量％的添加剂，
其中，各组分重量百分比均基于组合物的总重量计，且各组分重量百分比之和为100重量％。
本发明还提供所述光致抗蚀剂组合物用于图案蚀刻的用途。
所述光致抗蚀剂组合物可耐强碱性蚀刻且满足厚层蚀刻工艺要求。
具体实施方式
在本发明中，如无相反说明，则各组分重量百分比均基于组合物的总重量计，且各组合物组分重量百分比之和为100重量％。并且，如无相反说明，各操作均在常温常压下进行。
本发明提供一种耐强碱蚀刻的光致抗蚀剂组合物，所述光致抗蚀剂组合物包含：
(A)20-75重量％的可碱水溶性光固化树脂，
(B)3-20重量％的功能性单体，
(C)3-14重量％的环氧树脂，
(D)2-10重量％的光引发剂，
(E)15-30重量％的填料，
(F)4-25重量％的溶剂，和
(G)1-10重量％的添加剂，
其中，
各组分重量百分比均基于组合物的总重量计，且各组分重量百分比之和为100重量％。
(A)可碱水溶性光固化树脂
在本发明中，所述可碱水溶性光固化树脂为主链或侧链上含有羧基、羟基和不饱和基团的环氧丙烯酸齐聚体或醇酐型聚酯树脂、聚酯丙烯酸酯齐聚体或丙烯酸共聚接枝树脂中的一种或其两种以上的混合物。所述环氧丙烯酸齐聚体的数均分子量可为500至50000，优选1000至40000；所述醇酐型聚酯树脂的数均分子量可为1000至20000，优选1500至15000；所述聚酯丙烯酸酯齐聚体的数均分子量可为8000至20000，优选8000至15000；所述丙烯酸共聚接枝树脂的数均分子量可为3000至60000，优选4000至50000。
在一个优选实施方案中，所述可碱水溶性光固化树脂为羧基化环氧丙烯酸树脂，其数均分子量可为1000至50000，优选2000至40000，其酸值为30-180mg KOH/g，优选50-150mg KOH/g，更优选70-100mg KOH/g。在另一优选的实施方案中，所述可碱水溶性光固化树脂为羧基化聚酯丙烯酸酯树脂，其数均分子量为5000至100000，优选8000至100000，更优选8000至50000，其酸值为30-180mg KOH/g，优选50-150mg KOH/g，更优选70-100mg KOH/g。在另一优选的实施方案中，所述可碱水溶性光固化树脂为丙烯酸共聚接枝树脂，其数均分子量为5000至50000，优选5000至40000。在另一特别优选的实施方案中，所述可碱水溶性光固化树脂为羧基化环氧丙烯酸树脂、羧基化聚酯丙烯酸酯树脂和丙烯酸共聚接枝树脂的混合物，其比例可为1:0-0.9:0-0.9，优选1:0-0.8:0-0.8，更优选1:0-0.6:0-0.6，各自基于羧基化环氧丙烯酸树脂的重量计。
在本发明中，所述可碱水溶性光固化树脂的用量可为20重量％-75％，优选30-60重量％，更优选40-50重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。
(B)功能性单体
所述功能性单体为引入各种功能性基团的单体，其选自双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、三(2-羟乙基)异氰尿酸三丙烯酸酯、2-苯硫基乙基丙烯酸酯(PETA)、二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)中的一种或其两种以上的混合物。所述功能性单体用量可为3-20重量％，优选5-15重量％，更优选7-10重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。
(C)环氧树脂
所述环氧树脂选自分子中含有两个或两个以上，优选含有三个以上，更优选含有五个以上的环氧基团且软化点不小于60℃，优选60℃-95℃的环氧树脂。常见的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、邻甲酚型环氧树脂，例如：山东圣泉公司的环氧树脂SQCN-704M、中昊晨光化工研究院生产的环氧树脂CJF-43、蓝星化工无锡树脂厂生产的环氧树脂N-740、N-740S、N-740G、双环环戊二烯苯酚型环氧树脂DPL100\DPL200，以及湖南嘉盛德材料科技有限公司生产的双酚A酚醛环氧树脂BPA8100、双酚A型环氧树脂E-20\E10\E13、稠环萘型环氧树脂NPT4000L、NPT4000、NPT4000H，上述环氧树脂可以单独使用也可以它们的混合物使用，其用量可为3-14重量％，优选4-12重量％，更优选5-10重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。
(D)光引发剂
所述光引发剂为本领域常用的光引发剂，其可为2-异丙基硫杂蒽酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、二苯甲酮、安息香甲醚衍生物、酰基膦类氧化物等中的一种或其两种以上的混合物。所述光引发剂的用量可为2-10重量％，优选3-7重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。
(E)填料
所述填料可为有机填料或无机填料，优选无机填料，所述无机填料选自滑石粉、玻璃粉、硫酸钡、二氧化硅、钛白粉中的一种或其两种以上的混合物，其用量可为5-30重量％，优选10-25重量％，更优选15-20重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。填料粒度(颗粒直径)优选不高于100μm，更优选不高于50μm，但是，考虑本发明产品的制备方法(后续有研磨步骤)，填料颗粒粒径可以在广范围内选择。
(F)溶剂
所述溶剂可为酯类溶剂，所述酯类溶剂选自醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇单乙醚醋酸脂、乙二醇单丁醚醋酸脂、二乙二醇单甲醚醋酸脂、二乙二醇单乙醚醋酸脂、二乙二醇单丁醚醋酸脂、丙二醇单甲基醚醋酸脂、丙二醇单乙基醚醋酸脂、丙二醇单丁基醚醋酸脂、二丙二醇单甲基醚醋酸脂、二丙二醇单乙基醚醋酸脂、二丙二醇单丁基醚醋酸脂等；或酮类溶剂，例如丙酮、丁酮、环己酮、异佛尔酮、甲基异丁基酮、N-甲基吡咯烷酮、异氟尔酮；或芳香族溶剂，如甲苯、二甲苯、四甲苯；这些溶剂可单独或以其两种以上的混合物使用。所述溶剂的用量可为4-25重量％，优选5-20重量％，更优选6-15重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。
(G)添加剂
所述添加剂为本领域中用于改善油墨的施工和使用识别性能的添加剂，例如消泡剂、流平剂、分散剂、阻聚剂、润湿剂、颜料等。所述添加剂的用量可为1-10重量％，优选2-6重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。
本发明的光致抗蚀剂组合物可按本领域已知的使用方法进行使用，或者，可先将溶剂和环氧树脂在高温下(例如100-180℃，优选100-150℃)溶解成均匀地溶液后，再加入可碱水溶性光固化树脂、功能性单体，然后用高速分散机分散，之后加入光引发剂、功能性助剂，继续分散，最后加入填料、颜料等继续用高速分散机分散，接着用三辊研磨机研磨，待细度小于15μm，优选小于10μm，更优选小于5μm，还更优选小于3μm，然后过滤即可。在本发明的一个优选实施方案中，所述细度小于10μm，优选小于5μm。
本发明的光致抗蚀剂组合物可以通过丝网印刷、辊涂、静电喷雾等常规方式涂布在基板上。然后，以非接触方式选择性地进行光线照射，将未经照射的部分用碱水溶液清洗干净。在本发明的一个优选实施方案中，所述基板为铝及其合金基板。
因此，本发明还提供所述光致抗蚀剂组合物用于图案蚀刻的用途。
本发明的组合物能够满足耐强碱性蚀刻及厚层蚀刻工艺要求，其中所述强碱可为本领域常用的强碱，如NaOH、KOH等，所述厚层蚀刻的厚度可为500μm至2000μm，优选800μm至1500μm。
在下文中，通过实施例来进一步说明本发明，但本发明不限于此。其中，酸值按照GB/T2895-1989进行测定；数均分子量通过凝胶渗透色谱(GPC)法，按照GB/T21863-2008《凝胶渗透色谱法(GPC)用四氢呋喃做淋洗液》测定(等同采用德国标准DIN55672-10:207《凝胶渗透色谱法(GPC)第1部分：用四氢呋喃(THF)作洗脱溶剂》)。
实施例
组合物的制备
按表1中的比例将溶剂及环氧树脂溶解均匀后加入可碱水溶性光固化树脂、功能性单体，用高速分散机分散20min，再加入光引发剂、功能性助剂分散12min，最后加入填料、颜料等剩余材料继续用高速分散机分散18min后用三辊研磨机研磨3次，细度小于等于10μm，过滤即可得到本发明的光致抗蚀剂组合物。
组合物的应用
将本发明的光致抗蚀剂组合物用刮涂器均匀地涂布在20cm x 30cm的铝基板上，于95℃干燥后得到20μm的膜层。在其上面放上带有图案的掩膜，经UV固化后，在30℃和1.8kg/cm2的压力下，将铝基板在1％的碳酸钠溶液中显影30秒，使用21级光梯度尺，控制在7-9级，用150℃的温度烘烤30秒即得样板。
表1光致抗蚀剂组合物各组分的含量(单位：重量％)
其中，
BPA8100：湖南嘉盛德材料科技有限公司生产的环氧树脂
E-20：中昊晨光化工研究院生产的双酚A型环氧树脂
N-740：蓝星化工无锡树脂厂生产的环氧树脂
TMPTA:沙多玛(广州)化学有限公司生产的三羟基丙烷三丙烯酸酯
DPHA：沙多玛(广州)化学有限公司生产的双季戊四醇六丙烯酸酯
SR368：沙多玛(广州)化学有限公司生产的三(2-羟乙基)异氰尿酸三丙烯酸酯
DPGDA:沙多玛(广州)化学有限公司生产的二丙二醇二丙烯酸酯
GR-907：湖北固润科技股份有限公司生产的光引发剂，2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮；
GR-ITX：湖北固润科技股份有限公司生产的光引发剂，2-异丙基硫杂蒽酮
N20：瓦克气相二氧化硅
KS-66：日本信越公司生产的消泡剂
滑石粉：产自辽宁海城的5000目滑石粉
PMA：美国陶氏公司生产的丙二醇甲醚醋酸酯
性能测试
在本发明的实施例中，用于铝及其合金的光致抗蚀剂组合物的评价结果列于表2。其中评价方法如下：
粘度：采用VT-04E/F型粘度计(购自日本RION理音)在25℃下测试光致抗蚀剂组合物的粘度；
细度：参照GB/T 6753.1-2007，在25℃下测试光致抗蚀剂组合物的细度；
光固化时间：将光致抗蚀剂组合物涂覆在20cm x 30cm的铝基板上，然后将涂有油墨(厚度为25μm)的铝基板在高压汞灯下曝光，使用21级光梯度尺，控制在7-9级，测定从开始曝光至完全固化所需时间，即为光固化时间；
铅笔硬度：参照GB6739-86，使用BY型涂膜铅笔划痕硬度仪测定试样板在25℃时的铅笔硬度；
显影性：在30±2℃温度和1.8-2.2kgf/cm2的压力下，在1％±0.2％的Na2CO3溶液中检测铝基板上是否有涂膜残留，完全干净为优、轻微残留为中、大量残留为差；
解像性：按照GB/T4667-2002中的5.1.2进行测试；
耐碱性：在温度50℃下，使用5％的NaOH溶液以2.0kgf/cm2的压力对基板进行喷淋40min，若固化后的涂膜不脱落则耐碱性为优，轻微脱落为中，完全脱落为差；
褪膜性：将铝基板在浓硝酸中于80℃下浸泡6分钟，观察脱膜情况。固化后的涂膜脱落干净无残留，则褪模性为优，少量残留为中，完全残留为差。
表2性能评价结果
由表2可知，本发明的光致抗蚀剂组合物具有优异的耐强碱性。且当环氧树脂组分的含量小于2.5重量％时，耐强碱性较差，而当环氧树脂组分大于15重量％时，虽然耐强碱性较好，但显影性和解像性变差。

Claims (10)

1.一种光致抗蚀剂组合物，其包含：
(A)20-75重量％的可碱水溶性光固化树脂，
(B)3-20重量％的功能性单体，
(C)3-14重量％的环氧树脂，
(D)2-10重量％的光引发剂，
(E)15-30重量％的填料，
(F)4-25重量％的溶剂，和
(G)1-10重量％的添加剂，
其中，
各组分重量百分比均基于组合物的总重量计，且各组分重量百分比之和为100重量％。
2.根据权利要求1所述的光致抗蚀剂组合物，其特征在于，所述环氧树脂选自分子中含有两个或两个以上的环氧基团且软化点不小于60℃的环氧树脂，所述环氧树脂的用量为4-12重量％，优选5-10重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。
3.根据权利要求1或2所述的光致抗蚀剂组合物，其特征在于，所述可碱水溶性光固化树脂为主链或侧链上含有羧基、羟基及不饱和基团的环氧丙烯酸齐聚体或醇酐型聚酯树脂、聚酯丙烯酸酯齐聚体或丙烯酸共聚接枝树脂中的一种或其两种以上的混合物，所述可碱水溶性光固化树脂的用量为30-60重量％，优选40-50重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的光致抗蚀剂组合物，其特征在于，所述可碱水溶性光固化树脂为羧基化环氧丙烯酸树脂、羧基化聚酯丙烯酸酯树脂和丙烯酸共聚接枝树脂的混合物，其比例为1:0-0.9:0-0.9，优选1:0-0.8:0-0.8，更优选1:0-0.6:0-0.6，各自基于羧基化环氧丙烯酸树脂的重量计。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的光致抗蚀剂组合物，其特征在于，所述功能性单体为引入各种功能性基团的单体，其选自双季戊四醇六丙酸酸酯(DPHA)、三羟甲基丙烷三丙酸酯(TMPTA)、三(2-羟乙基)异氰尿酸三丙烯酸酯、2-苯硫基乙基丙烯酸酯(PETA)、二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)中的一种或其两种以上的混合物，所述功能性单体的用量为5-15重量％，优选7-10重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的光致抗蚀剂组合物，其特征在于，所述填料选自滑石粉、玻璃粉、硫酸钡、二氧化硅、钛白粉中的一种或其两种以上的混合物，所述填料的用量为10-25重量％，优选15-20重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的光致抗蚀剂组合物，其特征在于，所述溶剂为酯类溶剂，所述酯类溶剂选自醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇单乙醚醋酸脂、乙二醇单丁醚醋酸脂、二乙二醇单甲醚醋酸脂、二乙二醇单乙醚醋酸脂、二乙二醇单丁醚醋酸脂、丙二醇单甲基醚醋酸脂、丙二醇单乙基醚醋酸脂、丙二醇单丁基醚醋酸脂、二丙二醇单甲基醚醋酸脂、二丙二醇单乙基醚醋酸脂、二丙二醇单丁基醚醋酸脂等；或酮类溶剂，其选自丙酮、丁酮、环己酮、异佛尔酮、甲基异丁基酮、N-甲基吡咯烷酮、异氟尔酮；或芳香族溶剂，其选自甲苯、二甲苯、四甲苯；这些溶剂可单独或以其两种以上的混合物使用，所述溶剂的用量为5-20重量％，优选6-15重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的光致抗蚀剂组合物，其特征在于，所述光引发剂选自2-异丙基硫杂蒽酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、二苯甲酮、安息香甲醚衍生物、酰基膦类氧化物中的一种或其两种以上的混合物，所述光引发剂的用量为3-7重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的光致抗蚀剂组合物，其特征在于，所述添加剂选自消泡剂、流平剂、分散剂、阻聚剂、润湿剂、颜料，所述添加剂的用量为2-6重量％，基于光致抗蚀剂组合物的总重量计。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的光致抗蚀剂组合物用于图案蚀刻的用途。
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