CN106337140B - 一种Mg‑Ga中间合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Mg‑Ga中间合金的制备方法，属于工业用镁合金领域。先将镁粉在氩气保护下进行升温加热，充分除去镁粉表面的水汽；将金属Ga放置于塑料器皿中，隔热水加热成液体，待完全溶解后进行超声处理；将镁粉加入到液态金属Ga中，并进行机械搅拌；放置于‑20℃～20℃环境中，使金属镓完全凝固，然后在低温下进行冷等静压成为坯料；将坯料放入到陶瓷容器中，密封，然后放置于马弗炉中进行分阶段热处理；取出坯料，直接进行包套挤压；挤压后在氩气下进行热处理，然后随炉冷却至室温。通过本方法制备出的中间合金，组织相对均匀，可以有效提高Ga元素的收得率，同时减少对环境的污染，增加含Ga合金的种类及应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高低凝固点金属中间合金的制备生产方法，特别涉及一种Mg-Ga中间合金的制备方法，属于工业用镁合金范畴。
背景技术
随着镁合金的发展的不断推进，现有镁合金种类的适用性将受到挑战，新型镁合金的开发将是必然趋势。镁合金中现有的主要合金化元素熔点均较高，可在熔炼过程中直接添加。不过有些金属的熔点较低，如Hg和Ga等，如果直接在液态镁中添加，必将会使元素挥发，降低收得率，严重的还将污染环境，危害人身健康，但是这些合金元素在镁中具有一些特殊性质，制备出的镁合金可以应用在一些特殊领域，发挥不可替代的作用。目前关于含这些低熔点合金元素镁合金的文献报道还很有限，中南大学的余琨教授发明了一种含低熔点金属元素的镁基中间合金密封熔炼铸造方法，该方法的优点在于将熔炼系统封闭，减少挥发，降低熔炼风险。另外，山西银光华盛镁业股份有限公司的李华伦等人发明了鱼雷电池含汞阳极镁合金熔铸方法，该方法利用了HgS的“可逆反应”，在纯镁中添加了含汞化合物，Hg原子直接与镁反应生成化合物的方法，该方法的实施，同样降低了Hg的直接挥发。由此可见，为了避免这些低熔点金属的挥发，解决方案均采用借道第三方的形式，利用更加稳定的可靠的方法进行合金化过程。
随着镁基海水电池的发展，以及Mg/Mg-Ga储氢电池需求的不断增多，新型含Ga镁合金的需求不断增大，Ga的熔点较低，直接添加入镁必然会造成Ga元素的大量挥发，将会大幅度提升合金的研制成本，同时也不适合最终的工业化生产，因此，目前针对该体系合金的生产相对有限。
针对上述情况，需要研发一种Mg-Ga中间合金的制备加工方法，用以扩大镁合金产品的品种。
发明内容
为了实现上述目的，本发明对制备Mg-Ga中间合金的技术进行研究，提供了一种Mg-Ga中间合金的制备加工方法，以解决目前含Ga镁合金制备时存在的问题，期望能够提高中间合金的产量，并扩大含Ga镁合金的应用。
一种Mg-Ga中间合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镁粉在氩气保护下进行升温加热，充分除去镁粉表面的水汽，然后随炉降温至室温；
(2)将金属Ga放置于塑料器皿中，隔热水加热成液体，待完全熔解后进行超声处理；
(3)超声处理过程中，在Ga熔化温度下，将镁粉加入到液态金属Ga中，并进行机械搅拌，直至达到预定的质量比；
(4)放置于-20℃～20℃环境中，使金属镓完全凝固，然后在低温下进行冷等静压成为坯料；
(5)将冷等静压后的坯料放入到陶瓷容器中，密封，然后放置于马弗炉中进行分阶段热处理，然后随炉冷却至室温；
(6)取出坯料，直接进行包套挤压；
(7)挤压后，在氩气下进行热处理，然后随炉冷却至室温。
所述的Mg-Ga中间合金中，镓的质量百分比≤20％。
步骤(1)中，镁粉加热的温度≤200℃，加热时间为1h～3h。
步骤(2)中，所述的热水温度为40℃～60℃，所述的超声处理时间约为2min～30min。
步骤(4)中，所述的冷等静压的温度范围为-20℃～20℃，压力为50～300MPa，时间为5～15min。
步骤(5)中，所述的分阶段热处理包括三个阶段：第一阶段，热处理温度为100℃～200℃，保温3h～20h；第二阶段，升温至200℃～300℃，保温3h～20h；第三阶段，继续升温至300℃～400℃，保温3h～20h；各阶段温度差为40-60℃，如各阶段温度差别在50℃左右。
步骤(6)中，包套挤压时，温度≤350℃，挤压比≥10。
步骤(7)中，所述的热处理温度为200℃～400℃，时间为5h～30h。
本发明的优点：
通过本方法制备出的中间合金，组织相对均匀，Ga以化合物的形式存在，在后续的熔炼过程中可以有效提高Ga元素的收得率，同时减少对环境的污染，增加含Ga合金的种类及应用领域。
具体实施方式
本发明的Mg-Ga中间合金的制备方法，包括：(1)将镁粉在氩气保护下进行缓慢升温加热，温度不超过200℃，加热时间为1h～3h，充分除去镁粉表面的水汽，然后随炉降温至室温；(2)将金属Ga放置于塑料器皿中，隔热水进行加热成液体，热水温度在40℃～60℃之间，待完全溶解后将呈有液态金属的塑料器皿放入超声机中进行超声处理，处理时间约为2min～30min；(3)超声处理过程中，缓慢将镁粉加入到液态金属Ga中，并进行机械搅拌，成为糊状，继续添加并搅拌，直至在Ga熔化温度下，达到预定的质量比，一般镓的质量百分比不超过20％。(4)将塑料器皿取出，放置于-20℃～20℃环境中，进行冷却，使金属镓完全凝固，快速取出，除去塑料器皿，然后在低温下对其进行冷等静压成为坯料；(5)将冷等静压后的坯料放入到陶瓷容器中，进行密封，然后放置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为100℃～200℃，保温3h～20h，升温至200℃～300℃，保温3h～20h，继续升温至300℃～400℃，保温3h～20h。然后随炉冷却至室温。(6)从陶瓷容器中取出坯料，直接进行包套挤压，挤压时，温度不超过350℃，挤压比不小于10。(7)将挤压后的棒材在氩气下进行热处理，热处理温度在200℃～400℃之间，时间在5h～30h之间，然后随炉冷却至室温。
实施例1：Mg-20Ga中间合金的制备方法
(1)将镁粉在氩气保护下进行缓慢升温加热，温度为150℃，加热时间在1h，充分除去镁粉表面的水汽，然后随炉降温至室温。
(2)将金属Ga放置于塑料器皿中，隔热水进行加热成液体，热水温度为50℃，待完全溶解后将呈有液态金属的塑料器皿放入超声机中进行超声处理，处理时间约为20min。
(3)超声处理过程中，缓慢将镁粉加入到液态金属Ga中，并进行机械搅拌，成为糊状，继续添加并搅拌，直至在Ga熔化温度下，达到预定的质量比。
(4)将塑料器皿取出，放置于-10℃环境中，进行冷却，使金属镓完全凝固，快速取出，除去塑料器皿，然后在低温下对其进行冷等静压成为坯料，冷等静压温度为-20℃，压力为300MPa，时间为5min。
(5)将冷等静压后的坯料放入到陶瓷容器中，进行密封，然后放置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为200℃，保温15h，升温至300℃，保温8h，继续升温至400℃，保温3h。然后随炉冷却至室温。
(6)从陶瓷容器中取出坯料，直接进行包套挤压，挤压时，温度为200℃，挤压比为20。
(7)将挤压后的棒材在氩气下进行热处理，热处理温度为300℃，时间为20h，然后随炉冷却至室温。
经过本方法制得的中间合金，Ga元素的收得率达到了97％。
实施例2：Mg-15Ga中间合金的制备方法
(1)将镁粉在氩气保护下进行缓慢升温加热，温度为80℃，加热时间为3h，充分除去镁粉表面的水汽，然后随炉降温至室温。
(2)将金属Ga放置于塑料器皿中，隔热水进行加热成液体，热水温度为40℃，待完全溶解后将呈有液态金属的塑料器皿放入超声机中进行超声处理，处理时间约为30min。
(3)超声处理过程中，缓慢将镁粉加入到液态金属Ga中，并进行机械搅拌，成为糊状，继续添加并搅拌，直至在Ga熔化温度下，达到预定的质量比。
(4)将塑料器皿取出，放置于-20℃环境中，进行冷却，使金属镓完全凝固，快速取出，除去塑料器皿，然后在低温下对其进行冷等静压成为坯料，冷等静压温度为20℃，压力为50MPa，时间为15min。
(5)将冷等静压后的坯料放入到陶瓷容器中，进行密封，然后放置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为100℃，保温20h，升温至200℃，保温15h，继续升温至300℃，保温10h。然后随炉冷却至室温。
(6)从陶瓷容器中取出坯料，直接进行包套挤压，挤压时，温度为300℃，挤压比为15。
(7)将挤压后的棒材在氩气下进行热处理，热处理温度在300℃，时间为10h，然后随炉冷却至室温。
经过本方法制得的中间合金，Ga元素的收得率达到了95％。
实施例3：Mg-10Ga中间合金的制备方法
(1)将镁粉在氩气保护下进行缓慢升温加热，温度为120℃，加热时间为1.5h，充分除去镁粉表面的水汽，然后随炉降温至室温。
(2)将金属Ga放置于塑料器皿中，隔热水进行加热成液体，热水温度为60℃之间，待完全溶解后将呈有液态金属的塑料器皿放入超声机中进行超声处理，处理时间约为15min。
(3)超声处理过程中，缓慢将镁粉加入到液态金属Ga中，并进行机械搅拌，成为糊状，继续添加并搅拌，直至在Ga熔化温度下，达到预定的质量比。
(4)将塑料器皿取出，放置于-20℃环境中，进行冷却，使金属镓完全凝固，快速取出，除去塑料器皿，然后在低温下对其进行冷等静压成为坯料，冷等静压温度为0℃，压力为150MPa，时间为10min。
(5)将冷等静压后的坯料放入到陶瓷容器中，进行密封，然后放置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为150℃，保温18h，升温至250℃，保温16h，继续升温至350℃，保温16h。然后随炉冷却至室温。
(6)从陶瓷容器中取出坯料，直接进行包套挤压，挤压时，温度为250℃，挤压比为25。
(7)将挤压后的棒材在氩气下进行热处理，热处理温度为400℃，时间为5h之间，然后随炉冷却至室温。
经过本方法制得的中间合金，Ga元素的收得率达到了98％。
实施例4：Mg-20Ga中间合金的制备方法
(1)将镁粉在氩气保护下进行缓慢升温加热，温度为180℃，加热时间在1h，充分除去镁粉表面的水汽，然后随炉降温至室温。
(2)将金属Ga放置于塑料器皿中，隔热水进行加热成液体，热水温度为40℃，待完全溶解后将呈有液态金属的塑料器皿放入超声机中进行超声处理，处理时间约为20min。
(3)超声处理过程中，缓慢将镁粉加入到液态金属Ga中，并进行机械搅拌，成为糊状，继续添加并搅拌，直至在Ga熔化温度下，达到预定的质量比。
(4)将塑料器皿取出，放置于-15℃环境中，进行冷却，使金属镓完全凝固，快速取出，除去塑料器皿，然后在低温下对其进行冷等静压成为坯料，冷等静压温度为20℃，压力为300MPa，时间为15min。
(5)将冷等静压后的坯料放入到陶瓷容器中，进行密封，然后放置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为100℃，保温16h，升温至250℃，保温16h，继续升温至380℃，保温8h。然后随炉冷却至室温。
(6)从陶瓷容器中取出坯料，直接进行包套挤压，挤压时，温度为300℃，挤压比为20。
(7)将挤压后的棒材在氩气下进行热处理，热处理温度为400℃，时间为16h，然后随炉冷却至室温。
经过本方法制得的中间合金，Ga元素的收得率达到了96％。
实施例5：Mg-15Ga中间合金的制备方法
(1)将镁粉在氩气保护下进行缓慢升温加热，温度为160℃，加热时间在1.5h，充分除去镁粉表面的水汽，然后随炉降温至室温。
(2)将金属Ga放置于塑料器皿中，隔热水进行加热成液体，热水温度为60℃之间，待完全溶解后将呈有液态金属的塑料器皿放入超声机中进行超声处理，处理时间约为25min。
(3)超声处理过程中，缓慢将镁粉加入到液态金属Ga中，并进行机械搅拌，成为糊状，继续添加并搅拌，直至在Ga熔化温度下，达到预定的质量比。
(4)将塑料器皿取出，放置于-20℃环境中，进行冷却，使金属镓完全凝固，快速取出，除去塑料器皿，然后在低温下对其进行冷等静压成为坯料，冷等静压温度为10℃，压力为50MPa，时间为15min。
(5)将冷等静压后的坯料放入到陶瓷容器中，进行密封，然后放置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为200℃，保温3h，升温至250℃，保温15h，继续升温至300℃，保温16h。然后随炉冷却至室温。
(6)从陶瓷容器中取出坯料，直接进行包套挤压，挤压时，温度为250℃，挤压比为20。
(7)将挤压后的棒材在氩气下进行热处理，温度为300℃，时间为20h，然后随炉冷却至室温。
经过本方法制得的中间合金，Ga元素的收得率达到了98％。
通过以上实施例可以看到，本发明方法制备的Mg-Ga中间合金，Ga以化合物的形式存在，Ga元素的收得率均在95％以上，并且组织均匀。
Claims (10)
1.一种Mg-Ga中间合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镁粉在氩气保护下进行升温加热，充分除去镁粉表面的水汽，然后随炉降温至室温；
(2)将金属Ga放置于塑料器皿中，隔热水加热成液体，待完全熔解后进行超声处理；
(3)超声处理过程中，在Ga熔化温度下，将镁粉加入到液态金属Ga中，并进行机械搅拌，直至达到预定的质量比；
(4)放置于-20℃～20℃环境中，使金属镓完全凝固，然后在低温下进行冷等静压成为坯料；
(5)将坯料放入到陶瓷容器中，密封，然后放置于马弗炉中进行分阶段热处理，然后随炉冷却至室温；
(6)取出坯料，直接进行包套挤压；
(7)挤压后，在氩气下进行热处理，然后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的Mg-Ga中间合金的制备方法，其特征在于：所述的Mg-Ga中间合金中，镓的质量百分比≤20％。
3.根据权利要求1所述的Mg-Ga中间合金的制备方法，其特征在于：镁粉加热的温度≤200℃，加热时间为1h～3h。
4.根据权利要求1所述的Mg-Ga中间合金的制备方法，其特征在于：所述的热水温度为40℃～60℃。
5.根据权利要求1所述的Mg-Ga中间合金的制备方法，其特征在于：所述的超声处理时间为2min～30min。
6.根据权利要求1所述的Mg-Ga中间合金的制备方法，其特征在于：所述的冷等静压的温度为-20℃～20℃，压力为50～300MPa，时间为5～15min。
7.根据权利要求1所述的Mg-Ga中间合金的制备方法，其特征在于：所述的分阶段热处理包括三个阶段：第一阶段，热处理温度为100℃～200℃，保温3h～20h；第二阶段，升温至200℃～300℃，保温3h～20h；第三阶段，继续升温至300℃～400℃，保温3h～20h。
8.根据权利要求7所述的Mg-Ga中间合金的制备方法，其特征在于：所述的分阶段热处理的各阶段温度差为40-60℃。
9.根据权利要求1所述的Mg-Ga中间合金的制备方法，其特征在于：包套挤压时，温度≤350℃，挤压比≥10。
10.根据权利要求1所述的Mg-Ga中间合金的制备方法，其特征在于：所述的热处理温度为200℃～400℃，时间为5h～30h。
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