CN106336836A - 一种耐高温铝箔胶的制备方法 - Google Patents

一种耐高温铝箔胶的制备方法 Download PDF

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张孝俤
王翠冈
俞健钧
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Abstract

本发明涉及一种耐高温铝箔胶的制备方法，该制备方法具体步骤如下：（1）原料准备；（2）预乳液制备；（3）耐高温铝箔胶制备；其中，原料包括如下组分：丙烯酸丁酯20‑60重量份、丙烯酸酯类化合物5‑15重量份、甲基丙烯酸甲酯1‑10重量份、含羧基功能单体0.5‑10重量份、乳化剂0.7‑3重量份、引发剂0.3‑3重量份、分子量调节剂0.1‑0.8重量份、消泡剂WBA 0.6‑1.0重量份、润湿剂ABO 0.2‑0.4重量份、去离子水30‑60重量份、氧化剂0.1‑1重量份和pH调节剂0.5‑10重量份。本发明的优点在于：本发明耐高温铝箔胶的制备方法，改变原料及其用量，通过加入少量的润湿剂，提高了耐高温性能，同时，严格控制各物料的加入顺序及工艺参数，提高了产品的可靠性。

Description

一种耐高温铝箔胶的制备方法
技术领域
本发明属于粘合剂制造领域，特别涉及一种耐高温铝箔胶的制备
方法。
背景技术
铝箔复合广泛存在于各类包装盒，如烟包、酒盒、药盒等等，应用范围非常广泛，采用这种复合的产品，具有较强的金属质感，色彩亮丽，且复合工艺较为简单，因此为许多厂家作为主要复合方式，市场容量较大。
铝箔胶主要要求干燥快、粘结力强，对油墨不产生影响，不变色等 ，特别是要耐折痕和较高的流平性。
传统的铝箔胶多为油性胶，近年来也出现了一些种类的水性胶。油性胶的毒性和使用安全性问题越来越突出，这是由于油性胶中使用的溶剂为甲苯、二甲苯、不但环境污染大，对操作工人的健康伤害大，而且在烘干过程中的大量挥发，极易造成火灾。
据了解，市场上现有的水性铝箔胶在流平性方面与油性胶方面有着较大的差距，因此只能局限在部分低档产品上，而且在耐折痕方面也差强人意。
针对上述现象，专利CN 101676352 A 公开了一种水性铝箔胶及其制备方法，该水性铝箔胶主要由丙烯酸，丙烯酸乙酯，苯乙烯，功能性单体，引发剂，乳化剂，缓冲剂，功能性助剂，pH调整剂和软化水通过反应制备而成。本发明水性铝箔胶达到绿色环保、有益健康，无不良气味，且具有高固含量、高韧性，使所裱产品不起皱、不易变形。但该水性铝箔胶的制备方法存在一定的缺点：制备过程中，各单体之间的协同作用相对较差，同时，配方中一些助剂的用量相对较大，导致耐高温性能下降；且温度差变化下的粘度稳定性差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种耐高温铝箔胶的制备方法，该制备方法通过增加各单体之间的协同作用，并减少各助剂的用量，进而提高铝箔胶的耐高温性能及温度差变化下的粘度稳定性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种耐高温铝箔胶的制备方法，其创新点在于：所述制备方法具体步骤如下：
（1）原料准备：丙烯酸丁酯20-60重量份、丙烯酸酯类化合物5-15重量份、甲基丙烯酸甲酯1-10重量份、含羧基功能单体0.5-10重量份、乳化剂0.7-3重量份、引发剂0.3-3重量份、分子量调节剂0.1-0.8重量份、消泡剂WBA 0.6-1.0重量份、润湿剂ABO 0.2-0.4重量份、去离子水30-60重量份、氧化剂0.1-1重量份和pH调节剂0.5-10重量份；
（2）预乳液制备：启动反应容器A，然后依次加入去离子水总量的30%的去离子水、乳化剂、含羧基功能单体、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸酯类化合物、分子量调节剂和引发剂总量一半的引发剂，物料加入过程中，不断搅拌，加完引发剂后，继续搅拌25-30min，得到预乳化液；
（3）耐高温铝箔胶制备：启动反应容器B的搅拌器，控制转速为40-60r/min，然后加入去离子水总量的65%的去离子水，再升温，升温至78-80℃时加入剩下的引发剂，并保温2-3min，同时滴加步骤（1）中的预乳化液，滴加3-4h，滴加完成后，保温50-60min；然后降温，降温至65-70℃时，加入氧化剂，滴加结束后，保温30-40min，再次降温，降温至55-60℃时，依次加入润湿剂ABO和消泡剂WBA；然后降温至45-50℃，再依次加入pH调节剂和剩余的去离子水；待料全部加完后，温度降温至30-35℃，出料，即得耐高温铝箔胶。
进一步地，所述丙烯酸酯类化合物为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或两者的混合物；所述含羧基功能单体为丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的混合物；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物，所述分子量调节剂为正十二硫醇或叔十二硫醇或两者的混合物，所述氧化剂为叔丁基过氧化氢，所述pH调节剂为氨水。
本发明的优点在于：本发明耐高温铝箔胶的制备方法，与传统制备方法相比，改变原料及其用量，通过加入少量的润湿剂，降低表面张力，使去离子水能展开在各单体表面，增加各单体的协同作用，并降低乳化剂和分子量调节剂的用量，避免了各助剂用量过多导致的耐高温性能的下降，提高了耐高温性能，同时，严格控制各物料的加入顺序及工艺参数，保证了在温度差变化下的粘度的稳定性，从而提高了产品的可靠性。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例耐高温铝箔胶的制备方法，该制备方法具体步骤如下：
（1）原料准备：丙烯酸丁酯20份、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或两者的混合物15份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的混合物10份、十二烷基苯磺酸钠3份、过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物3份、正十二硫醇或叔十二硫醇或两者的混合物0.8份、消泡剂WBA1.0份、润湿剂ABO 0.4份、去离子水60份、叔丁基过氧化氢1份和氨水10份；
（2）预乳液制备：启动反应容器A的搅拌器，控制转速为40-60r/min，然后加入去离子水总量的30%的去离子水，搅拌5-10min后，加入十二烷基苯磺酸钠并搅拌，搅拌5-10min后，依次加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的混合物并搅拌，搅拌5-10min后，加入丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或两者的混合物并搅拌，搅拌5-10min后，加入正十二硫醇或叔十二硫醇或两者的混合物并搅拌，搅拌2-10min后加入过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物总量一半的过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物，加完过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物后，继续搅拌25-30min，得到预乳化液；
（3）耐高温铝箔胶制备：启动反应容器B的搅拌器，控制转速为40-60r/min，然后加入去离子水总量的65%的去离子水，再升温，升温至78-80℃时加入剩下的过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物，并保温2-3min，同时滴加步骤（1）中的预乳化液，滴加3-4h，滴加完成后，保温50-60min；然后降温，降温至65-70℃时，加入叔丁基过氧化氢，滴加结束后，保温30-40min，再次降温，降温至55-60℃时，依次加入润湿剂ABO和消泡剂WBA；然后降温至45-50℃，再依次加入氨水和剩余的去离子水；待料全部加完后，温度降温至30-35℃，出料，即得耐高温铝箔胶。
实施例2
本实施例耐高温铝箔胶的制备方法，该制备方法具体步骤如下：
（1）原料准备：丙烯酸丁酯60份、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或两者的混合物5份、甲基丙烯酸甲酯1份、丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的混合物0.5份、十二烷基苯磺酸钠0.7份、过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物0.3份、正十二硫醇或叔十二硫醇或两者的混合物0.1份、消泡剂WBA 0.6份、润湿剂ABO 0.2份、去离子水30份、叔丁基过氧化氢0.1份和氨水0.5份；
（2）预乳液制备：启动反应容器A的搅拌器，控制转速为40-60r/min，然后加入去离子水总量的30%的去离子水，搅拌5-10min后，加入十二烷基苯磺酸钠并搅拌，搅拌5-10min后，依次加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的混合物并搅拌，搅拌5-10mim后，加入丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或两者的混合物并搅拌，搅拌5-10min后，加入正十二硫醇或叔十二硫醇或两者的混合物并搅拌，搅拌2-10min后加入过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物总量一半的过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物，加完过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物后，继续搅拌25-30min，得到预乳化液；
（3）耐高温铝箔胶制备：启动反应容器B的搅拌器，控制转速为40-60r/min，然后加入去离子水总量的65%的去离子水，再升温，升温至78-80℃时加入剩下的过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物，并保温2-3min，同时滴加步骤（1）中的预乳化液，滴加3-4h，滴加完成后，保温50-60min；然后降温，降温至65-70℃时，加入叔丁基过氧化氢，滴加结束后，保温30-40min，再次降温，降温至55-60℃时，依次加入润湿剂ABO和消泡剂WBA；然后降温至45-50℃，再依次加入氨水和剩余的去离子水；待料全部加完后，温度降温至30-35℃，出料，即得耐高温铝箔胶。
实施例3
本实施例耐高温铝箔胶的制备方法，该制备方法具体步骤如下：
（1）原料准备：丙烯酸丁酯30份、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或两者的混合物12份、甲基丙烯酸甲酯6份、丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的混合物5.5份、十二烷基苯磺酸钠1.9份、过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物1.7份、正十二硫醇或叔十二硫醇或两者的混合物0.5份、消泡剂WBA 0.9份、润湿剂ABO 0.35份、去离子水50份、叔丁基过氧化氢0.6份和氨水4.8份；
（2）预乳液制备：启动反应容器A的搅拌器，控制转速为40-60r/min，然后加入去离子水总量的30%的去离子水，搅拌5-10min后，加入十二烷基苯磺酸钠并搅拌，搅拌5-10min后，依次加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的混合物并搅拌，搅拌5-10min后，加入丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或两者的混合物并搅拌，搅拌5-10min后，加入正十二硫醇或叔十二硫醇或两者的混合物并搅拌，搅拌2-10min后加入过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物总量一半的过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物，加完过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物后，继续搅拌25-30min，得到预乳化液；
（3）耐高温铝箔胶制备：启动反应容器B的搅拌器，控制转速为40-60r/min，然后加入去离子水总量的65%的去离子水，再升温，升温至78-80℃时加入剩下的过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物，并保温2-3min，同时滴加步骤（1）中的预乳化液，滴加3-4h，滴加完成后，保温50-60min；然后降温，降温至65-70℃时，加入叔丁基过氧化氢，滴加结束后，保温30-40min，再次降温，降温至55-60℃时，依次加入润湿剂ABO和消泡剂WBA；然后降温至45-50℃，再依次加入氨水和剩余的去离子水；待料全部加完后，温度降温至30-35℃，出料，即得耐高温铝箔胶。
实施例4
本实施例耐高温铝箔胶的制备方法，该制备方法具体步骤如下：
（1）原料准备：丙烯酸丁酯50份、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或两者的混合物8份、甲基丙烯酸甲酯5份、丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的混合物5份、十二烷基苯磺酸钠1.8份、过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物1.6份、正十二硫醇或叔十二硫醇或两者的混合物0.4份、消泡剂WBA 0.7份、润湿剂ABO 0.25份、去离子水40份、叔丁基过氧化氢0.5份和氨水4.7份；
（2）预乳液制备：启动反应容器A的搅拌器，控制转速为40-60r/min，然后加入去离子水总量的30%的去离子水，搅拌5-10min后，加入十二烷基苯磺酸钠并搅拌，搅拌5-10min后，依次加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的混合物并搅拌，搅拌5-10min后，加入丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或两者的混合物并搅拌，搅拌5-10min后，加入正十二硫醇或叔十二硫醇或两者的混合物并搅拌，搅拌2-10min后加入过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物总量一半的过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物，加完过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物后，继续搅拌25-30min，得到预乳化液；
（3）耐高温铝箔胶制备：启动反应容器B的搅拌器，控制转速为40-60r/min，然后加入去离子水总量的65%的去离子水，再升温，升温至78-80℃时加入剩下的过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物，并保温2-3min，同时滴加步骤（1）中的预乳化液，滴加3-4h，滴加完成后，保温50-60min；然后降温，降温至65-70℃时，加入叔丁基过氧化氢，滴加结束后，保温30-40min，再次降温，降温至55-60℃时，依次加入润湿剂ABO和消泡剂WBA；然后降温至45-50℃，再依次加入氨水和剩余的去离子水；待料全部加完后，温度降温至30-35℃，出料，即得耐高温铝箔胶。
实施例5
本实施例耐高温铝箔胶的制备方法，该制备方法具体步骤如下：
（1）原料准备：丙烯酸丁酯40份、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或两者的混合物10份、甲基丙烯酸甲酯5.5份、丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的混合物5.25份、十二烷基苯磺酸钠1.85份、过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物1.65份、正十二硫醇或叔十二硫醇或两者的混合物0.45份、消泡剂WBA 0.8份、润湿剂ABO 0.3份、去离子水45份、叔丁基过氧化氢0.55份和氨水4.75份；
（2）预乳液制备：启动反应容器A的搅拌器，控制转速为40-60r/min，然后加入去离子水总量的30%的去离子水，搅拌5-10min后，加入十二烷基苯磺酸钠并搅拌，搅拌5-10min后，依次加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的混合物并搅拌，搅拌5-10min后，加入丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或两者的混合物并搅拌，搅拌5-10min后，加入正十二硫醇或叔十二硫醇或两者的混合物并搅拌，搅拌2-10min后加入过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物总量一半的过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物，加完过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物后，继续搅拌25-30min，得到预乳化液；
（3）耐高温铝箔胶制备：启动反应容器B的搅拌器，控制转速为40-60r/min，然后加入去离子水总量的65%的去离子水，再升温，升温至78-80℃时加入剩下的过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物，并保温2-3min，同时滴加步骤（1）中的预乳化液，滴加3-4h，滴加完成后，保温50-60min；然后降温，降温至65-70℃时，加入叔丁基过氧化氢，滴加结束后，保温30-40min，再次降温，降温至55-60℃时，依次加入润湿剂ABO和消泡剂WBA；然后降温至45-50℃，再依次加入氨水和剩余的去离子水；待料全部加完后，温度降温至30-35℃，出料，即得耐高温铝箔胶。
为了比较本发明耐高温铝箔胶的制备方法与传统水性铝箔胶的制备方法制备得的铝箔胶性能，按GB/T 2793-1995 胶黏剂不挥发物含量的测定法测定制得胶水的固含量，采用GB/T 14518-1993胶黏剂的pH值测定法测定制得胶水的pH值，采用GB/T 4852-2002 压敏胶胶粘带初粘性实验测试方法测定制得胶水的初粘；采用GB/T 4851-1998压敏胶持粘性测试方法测试制得胶水的持粘，采用GB/T 2792-1998 压敏胶带180°剥离强度实验测试方法测定制得胶水的剥离力。
下表是实施例1～5耐高温铝箔胶与传统水性铝箔胶的性能的测试结果。
由上表可以看出，本发明耐高温铝箔胶的制备过程中，通过加入少量的润湿剂，降低表面张力，使去离子水能展开在各单体表面，增加各单体的协同作用，并降低配方中乳化剂和分子量调节剂的用量，避免了各助剂用量过多导致的耐高温性能的下降，提高了耐高温性能，且在160℃下，粘结性能仍大于3 Pa.s以及在温度差变化下的粘度的稳定性，从而提高了产品的可靠性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种耐高温铝箔胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：
（1）原料准备：丙烯酸丁酯20-60重量份、丙烯酸酯类化合物5-15重量份、甲基丙烯酸甲酯1-10重量份、含羧基功能单体0.5-10重量份、乳化剂0.7-3重量份、引发剂0.3-3重量份、分子量调节剂0.1-0.8重量份、消泡剂WBA 0.6-1.0重量份、润湿剂ABO 0.2-0.4重量份、去离子水30-60重量份、氧化剂0.1-1重量份和pH调节剂0.5-10重量份；
（2）预乳液制备：启动反应容器A，然后依次加入去离子水总量的30%的去离子水、乳化剂、含羧基功能单体、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸酯类化合物、分子量调节剂和引发剂总量一半的引发剂，物料加入过程中，不断搅拌，加完引发剂后，继续搅拌25-30min，得到预乳化液；
（3）耐高温铝箔胶制备：启动反应容器B，然后加入去离子水总量的65%的去离子水，再升温，升温至78-80℃时加入剩下的引发剂，并保温2-3min，同时滴加步骤（1）中的预乳化液，滴加3-4h，滴加完成后，保温50-60min；然后降温，降温至65-70℃时，加入氧化剂，滴加结束后，保温30-40min，再次降温，降温至55-60℃时，依次加入润湿剂ABO和消泡剂WBA；然后降温至45-50℃，再依次加入pH调节剂和剩余的去离子水；待料全部加完后，温度降温至30-35℃，出料，即得耐高温铝箔胶。
2.根据权利要求1所述的耐高温铝箔胶的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸酯类化合物为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或两者的混合物；所述含羧基功能单体为丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的混合物；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾或两者的混合物，所述分子量调节剂为正十二硫醇或叔十二硫醇或两者的混合物，所述氧化剂为叔丁基过氧化氢，所述pH调节剂为氨水。
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