CN106336795A - 一种芳族聚酰亚胺漆包线漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及绝缘漆领域，具体涉及一种芳族聚酰亚胺漆包线漆及其制备方法。本发明提供的一种芳族聚酰亚胺漆包线漆，其原料包括组分A和组分B，所述组分A和组分B的重量比为1：10.5~17.5，所述组分A包括如下组分：纳米填料、硅烷偶联剂、有机溶剂、所述组分B包括如下组分：聚酰亚胺漆包线漆、防沉剂、硅酸钠。本发明所提供的芳族聚酰亚胺漆包线漆，热级可达到260级以上，能适应温度更高的工作环境；其他性能指标也符合标准要求。

Description

一种芳族聚酰亚胺漆包线漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及绝缘漆领域，具体涉及一种芳族聚酰亚胺漆包线漆及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，漆包线的需求量也越来越大。对漆包线来说，耐热性是一个非常重要的技术指标。目前耐热性能最高的漆包线为芳族聚酰亚胺漆包线，其耐温等级为240级。但在温度更高的工作环境下，芳族聚酰亚胺漆包线的应用就会受到限制。
在现有技术中，已经公开了大量芳族聚酰亚胺漆包线漆，如已在中国专利文献中公开的240级共混聚酰亚胺漆包线漆(CN104073155A)、苯并咪唑型漆包线漆(CN103102796A)、耐高温聚酰亚胺漆包线漆(CN102363710A)等等，但这些专利文献均未提到其漆包线漆的热级高于240级。
为了解决在超高温环境下漆包线应用的限制问题，扩大漆包线的应用范围，开发出一种热级高于240级的超耐热漆包线将非常有必要。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提出了芳族聚酰亚胺漆包线漆及其制备方法，有效解决了现有技术中存在的在高温环境下漆包线应用限制问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种芳族聚酰亚胺漆包线漆，其原料包括组分A和组分B，所述组分A和组分B的重量比为1：10.5～17.5；
所述组分A包括如下组分及重量份：
纳米填料 90～100份；
硅烷偶联剂 0.5～1.4份；
有机溶剂 80～100份；
所述组分B包括如下组分及重量份：
聚酰亚胺漆包线漆 95～105份；
防沉剂 0.5～2.4份；
硅酸钠 0.5～0.9份。
优选地，所述纳米填料为二氧化钛、α-氧化铝、二氧化硅和氧化锆中的一种或多种的组合。
优选地，所述硅烷偶联剂为环氧型硅烷偶联剂、氨基型硅烷偶联剂、乙烯基型硅烷偶联剂中的一种或多种的组合。
更优选地，所述硅烷偶联剂选自美国迈图高新材料有限公司的A1120、A1100，或者美国道康宁有机硅公司的OFS6040、OFS6030、OFS6020，或者日本信越化学工业株式会社的KBM503、KBM903硅烷偶联剂中的一种或多种的组合。
优选地，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、甲苯、二甲苯中的一种或多种的组合。
优选地，所述防沉剂为聚酰胺蜡、分散型聚乙烯蜡、聚醚改性有机硅、改性聚脲中的一种或多种的组合。
更优选地，所述防沉剂选自德国毕克化学公司的BYK410、BYK405、BYK425，或日本帝斯巴隆的AQ580、AQ607，或台湾海明斯德谦的DeuRheo201P、DeuRheo229防沉剂中的一种或多种的组合。
优选地，所述聚酰亚胺漆包线漆的固含量为15～18％。
优选地，所述聚酰亚胺漆包线漆的的合成方法为：
(1)将除水后的芳族二酐和芳族二胺混合，加入N,N-二甲基乙酰胺，在-5～20℃温度下搅拌；
(2)当溶液粘度恒定时停止搅拌，得到聚酰亚胺漆包线漆。
优选地，所述芳族二酐和芳族二胺的摩尔比为(1.01～1.05)：1。
优选地，所述芳族二酐为均苯四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、3,3＇,4,4＇-二苯甲酮四酸二酐中的一种或多种的组合。
优选地，所述芳族二胺为对苯二胺、4,4＇-二氨基二苯醚、4,4＇-二氨基二苯甲烷、4,4＇-二氨基二苯砜中的一种或多种的组合。
优选地，所述芳族二酐和芳族二胺混合物与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为1：(1.1～1.3)。
优选地，步骤(2)中当反应1h后，每隔半小时取料，用乌氏粘度计测定溶液粘度，待粘度恒定时停止搅拌。
本发明还提供了一种芳族聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，具体步骤如下：
(1)按组分A的配方，将硅烷偶联剂溶于有机溶剂中，然后向溶液中添加纳米填料并不断搅拌均匀；
(2)将步骤(1)得到的糊状物置于真空烘箱中烘干，然后粉碎，再烘干，得到组分A；
(3)按组分B的配方，将聚酰亚胺漆包线漆、防沉剂以及硅酸钠于常温下混合，搅拌均匀得到组分B；
(4)按配方比例将组分A和组分B混合、搅拌均匀，即得所述芳族聚酰亚胺漆包线漆。
优选地，步骤(1)中为使纳米填料被硅烷偶联剂充分浸润，添加纳米填料时应缓慢加入并不断搅拌。
优选地，步骤(2)中，烘箱的真空度≤0.15kPa，烘干温度为130～140℃，烘干时间≥2小时；粉碎后再烘干的温度为150～160℃，烘干时间≥1小时。
优选地，步骤(4)中，将组分A和组分B常温下混合、搅拌均匀，搅拌时间≥0.5小时。
如上所述，本发明所提供的芳族聚酰亚胺漆包线漆，具有如下有益效果：
1)本发明中的芳族聚酰亚胺漆包线漆制成的漆包线热级可达到260级以上，相比现有的热级最高的240级芳族聚酰亚胺漆包线有明显提高，能适应温度更高的工作环境。
2)使用本发明漆制漆包线(φ0.50mm)主要性能指标如下：
a)击穿电压：优于相关标准要求(室温下≥4600V)；
b)柔韧性和附着性：合格(1d圆棒卷绕漆层未开裂，急拉断漆层未失去)；
c)热级：T20000≥260。
具体实施方式
下面借助具体实施例来描述本发明。在下面的描述中，阐述了许多具体细节以便使所属技术领域的技术人员能够更好地了解本发明。但是，对于所属技术领域内的技术人员来说明显的是，本发明的实现可不具有这些具体细节中的一些。此外，应当理解的是，本发明并不限于所介绍的特定实施例。相反，可以考虑用下面的特征的任意组合来实施本发明，而无论它们是否涉及不同的实施例。因此，下面的实施例和优点仅作说明之用，而不应被看作是对权利要求的限定，除非在权利要求中明确提出。
实施例1
一种芳族聚酰亚胺漆包线漆，其原料包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为1:10.5，组分A包括如下组分：
α-氧化铝 80份；
硅烷偶联剂 1.4份；
有机溶剂 90份；
组分B包括如下组分：
聚酰亚胺漆包线漆 90份；
防沉剂 2.4份；
硅酸钠 0.9份。
其中硅烷偶联剂为美国道康宁的OFS6030硅烷偶联剂，防沉剂为德国毕克BYK405防沉剂，有机溶剂为二甲基亚砜。
其中，聚酰亚胺漆包线漆的的合成方法为：
(1)将除水后的二苯醚四甲酸二酐和4,4＇-二氨基二苯醚按照摩尔比为1.01：1混合，加入N,N-二甲基乙酰胺，其中N,N-二甲基乙酰胺与芳族二胺和芳族二酐混合物的体积比为1.1：1，在-5～20℃温度下搅拌；
(2)当反应1h后，每隔半小时取料，用乌氏粘度计测定溶液粘度，溶液粘度恒定时停止搅拌，得到固含量为15％的聚酰亚胺漆包线漆。
一种芳族聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，具体步骤如下：
(1)按组分A的配方，将硅烷偶联剂溶于有机溶剂，然后向溶液中慢慢添加α-氧化铝纳米粉末并不断搅拌均匀；
(2)将得到的糊状物置于真空烘箱中烘干，真空度≤0.15kPa，烘干温度为130℃，烘干时间≥2小时，然后粉碎，再烘干，烘干的温度为150℃，烘干时间≥1小时，得到组分A；
(3)按组分B的配方，将聚酰亚胺漆包线漆、防沉剂以及硅酸钠于常温下混合，搅拌均匀得到组分B；
(4)按配方比例将组分A和组分B于常温下混合、搅拌时间≥0.5小时，即得所述芳族聚酰亚胺漆包线漆。
实施例2
一种芳族聚酰亚胺漆包线漆，其原料包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为1:14.2，组分A包括如下组分：
二氧化钛 86份；
硅烷偶联剂 1.0份；
有机溶剂 88份；
组分B包括如下组分：
聚酰亚胺漆包线漆 92份；
防沉剂 1.1份；
硅酸钠 0.7份。
其中硅烷偶联剂为美国迈图的A1100硅烷偶联剂，防沉剂为台湾海明斯德谦的DeuRheo229防沉剂，有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。
聚酰亚胺漆包线漆的的合成方法同实施例1，其中芳族二酐为均苯四甲酸二酐，芳族二胺为对苯二胺，均苯四甲酸二酐与对苯二胺的摩尔比为1.05：1，N,N-二甲基乙酰胺与芳族二胺和芳族二酐混合物的体积比为1.2：1，最终制得的聚酰亚胺漆包线漆固含量为18％。
芳族聚酰亚胺漆包线漆的制备方法同实施例1，其中步骤(2)中两次烘干的温度分别是140℃、160℃。
实施例3
一种芳族聚酰亚胺漆包线漆，其原料包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为1:17.5，组分A包括如下组分：
二氧化钛 107份；
硅烷偶联剂 0.7份；
有机溶剂 98份；
组分B包括如下组分：
聚酰亚胺漆包线漆 100份；
防沉剂 2.0份；
硅酸钠 0.6份。
其中硅烷偶联剂为日本信越的KBM503硅烷偶联剂，防沉剂为海明斯德谦的DeuRheo201P防沉剂，有机溶剂为甲苯。
聚酰亚胺漆包线漆的的合成方法同实施例1，其中芳族二酐为3,3＇,4,4＇-二苯甲酮四酸二酐，芳族二胺为4,4＇-二氨基二苯甲烷，3,3＇,4,4＇-二苯甲酮四酸二酐与4,4＇-二氨基二苯甲烷的摩尔比为1.03：1，N,N-二甲基乙酰胺与芳族二胺和芳族二酐混合物的体积比为1.3：1，最终制得的聚酰亚胺漆包线漆固含量为16％。
芳族聚酰亚胺漆包线漆的制备方法同实施例1，其中步骤(2)中两次烘干的温度分别是135℃、155℃。
实施例4
一种芳族聚酰亚胺漆包线漆，其原料包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为1:14.5，组分A包括如下组分：
二氧化硅 95份；
硅烷偶联剂 1.3份；
有机溶剂 80份；
组分B包括如下组分：
聚酰亚胺漆包线漆 96份；
防沉剂 1.6份；
硅酸钠 1.2份。
其中硅烷偶联剂为美国道康宁的OFS6020硅烷偶联剂，防沉剂为德国毕克的BYK425防沉剂，有机溶剂为二甲苯。
聚酰亚胺漆包线漆的的合成方法同实施例1，其中芳族二酐为均苯四甲酸二酐，芳族二胺为4,4＇-二氨基二苯砜，均苯四甲酸二酐与4,4＇-二氨基二苯砜的摩尔比为1.04：1，N,N-二甲基乙酰胺与芳族二胺和芳族二酐混合物的体积比为1.1：1，最终制得的聚酰亚胺漆包线漆固含量为17％。
芳族聚酰亚胺漆包线漆的制备方法同实施例1，其中步骤(2)中两次烘干的温度分别是140℃、150℃。
实施例5
一种芳族聚酰亚胺漆包线漆，其原料包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为1:11.5，组分A包括如下组分：
二氧化硅 115份；
硅烷偶联剂 0.5份；
有机溶剂 100份；
组分B包括如下组分：
聚酰亚胺漆包线漆 105份；
防沉剂 2.3份；
硅酸钠 0.5份。
其中硅烷偶联剂为美国迈图的A-1120硅烷偶联剂，防沉剂为日本帝斯巴隆的AQ-607防沉剂，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
聚酰亚胺漆包线漆的的合成方法同实施例1，其中芳族二酐为均苯四甲酸二酐，芳族二胺为4,4＇-二氨基二苯砜，均苯四甲酸二酐与4,4＇-二氨基二苯砜的摩尔比为1.04：1，N,N-二甲基乙酰胺与芳族二胺和芳族二酐混合物的体积比为1.2：1，最终制得的聚酰亚胺漆包线漆固含量为15％。
芳族聚酰亚胺漆包线漆的制备方法同实施例1，其中步骤(2)中两次烘干的温度分别是130℃、150℃。
实施例6
一种芳族聚酰亚胺漆包线漆，其原料包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为1:12.0，组分A包括如下组分：
氧化锆 105份；
硅烷偶联剂 1.2份；
有机溶剂 85份；
组分B包括如下组分：
聚酰亚胺漆包线漆 103份；
防沉剂 0.5份；
硅酸钠 0.8份。
其中硅烷偶联剂为美国道康宁的OFS6040硅烷偶联剂，防沉剂为德国毕克的BYK410防沉剂，有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
聚酰亚胺漆包线漆的的合成方法同实施例1，其中芳族二酐为二苯醚四甲酸二酐，芳族二胺为对苯二胺，二苯醚四甲酸二酐与对苯二胺的摩尔比为1.05：1，N,N-二甲基乙酰胺与芳族二胺和芳族二酐混合物的体积比为1.3：1，最终制得的聚酰亚胺漆包线漆固含量为18％。
芳族聚酰亚胺漆包线漆的制备方法同实施例1，其中步骤(2)中两次烘干的温度分别是130℃、160℃。
芳族聚酰亚胺漆包线漆的性能测试：
将在卧式漆包机上采用标称直径0.5mm的镀镍铜圆线，用实施例1-6中制备的260级芳族聚酰亚胺漆包线漆来涂制漆包线。开启循环风机，风速1500RPM，烘炉长3.50m，进口温度升至250℃，固化温度升至370℃后开始采用径向旋转式放线器放线，在漆包机内连续退火软化，退火炉一端水封，另一端打开，退火炉温度520℃。毛毡规格5mm，16～20道毛毡铜线涂漆，烘烤固化，用鼓风机强制冷却，收线，行线速度11～15m/min，制得表面光滑的耐高温漆包线，规格型号QY-2/260，Φ0.50mm。
按照GB/T6109.1-2008《漆包圆绕组线第1部分：一般规定》、GB/T6109.22-2008《漆包圆绕组线第22部分：240级芳族聚酰亚胺漆包铜圆线》、GB/T4074-2008《绕组线试验方法》中的规定进行漆包线性能测试。测试结果如下表：
表1
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点，提高了聚酰亚胺漆包线的热级，而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (14)

1.一种芳族聚酰亚胺漆包线漆，其特征在于，其原料包括组分A和组分B，所述组分A和组分B的重量比为1：10.5～17.5；
所述组分A包括如下组分及重量份：
纳米填料 90～100份；
硅烷偶联剂 0.5～1.4份；
有机溶剂 80～100份；
所述组分B包括如下组分及重量份：
聚酰亚胺漆包线漆 95～105份；
防沉剂 0.5～2.4份；
硅酸钠 0.5～0.9份。
2.如权利要求1所述的芳族聚酰亚胺漆包线漆，其特征在于，所述纳米填料为二氧化钛、α-氧化铝、二氧化硅和氧化锆中的一种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的芳族聚酰亚胺漆包线漆，其特征在于，所述硅烷偶联剂为环氧型硅烷偶联剂、氨基型硅烷偶联剂、乙烯基型硅烷偶联剂中的一种或多种的组合。
4.如权利要求1所述的芳族聚酰亚胺漆包线漆，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、甲苯、二甲苯中的一种或多种的组合。
5.如权利要求1所述的芳族聚酰亚胺漆包线漆，其特征在于，所述防沉剂为聚酰胺蜡、分散型聚乙烯蜡、聚醚改性有机硅、改性聚脲中的一种或多种的组合。
6.如权利要求1所述的芳族聚酰亚胺漆包线漆，其特征在于，所述聚酰亚胺漆包线漆的固含量为15～18％。
7.如权利要求1所述的芳族聚酰亚胺漆包线漆，其特征在于，所述聚酰亚胺漆包线漆的的合成方法为：
(1)将除水后的芳族二酐和芳族二胺混合，加入N,N-二甲基乙酰胺，在-5～20℃温度下搅拌；
(2)当溶液粘度恒定时停止搅拌，得到聚酰亚胺漆包线漆。
8.如权利要求7所述的芳族聚酰亚胺漆包线漆，其特征在于，所述芳族二酐和芳族二胺的摩尔比为(1.01～1.05)：1。
9.如权利要求7所述的芳族聚酰亚胺漆包线漆，其特征在于，所述芳族二酐和芳族二胺混合物与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为1：(1.1～1.3)。
10.如权利要求7所述的芳族聚酰亚胺漆包线漆，其特征在于，所述芳族二酐为均苯四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、3,3＇,4,4＇-二苯甲酮四酸二酐中的一种或多种的组合。
11.如权利要求7所述的芳族聚酰亚胺漆包线漆，其特征在于，所述芳族二胺为对苯二胺、4,4＇-二氨基二苯醚、4,4＇-二氨基二苯甲烷、4,4＇-二氨基二苯砜中的一种或多种的组合。
12.如权利要求1-11任一项所述芳族聚酰亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)按组分A的配方，将硅烷偶联剂溶于有机溶剂中，然后向溶液中添加纳米填料并不断搅拌均匀；
(2)将步骤(1)得到的糊状物置于真空烘箱中烘干，然后粉碎，再烘干，得到组分A；
(3)按组分B的配方，将聚酰亚胺漆包线漆、防沉剂以及硅酸钠于常温下混合，搅拌均匀得到组分B；
(4)按配方比例将组分A和组分B混合、搅拌均匀，即得所述芳族聚酰亚胺漆包线漆。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，烘箱的真空度≤0.15kPa，烘干温度为130～140℃，烘干时间≥2小时；粉碎后再烘干的温度为150～160℃，烘干时间≥1小时。
14.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将组分A和组分B常温下混合、搅拌，搅拌时间≥0.5小时。
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