CN106336761B - 一种生物质防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物质防水涂料及其制备方法，涂料包括两部分：组分A超疏水材料和组分B涂料组合物，按质量份数比，组分A超疏水材料由石墨烯2‑10份、混酸溶液15‑30份、氨基乙氧基硅烷‑甲苯混合液5‑12份、含氟丙烯酸酯5‑12份和甲醇溶液20‑35份通过浸涂法在石墨烯表面覆盖两层防水膜而制得；组分B涂料组合物由木质素20‑30份、淀粉20‑30份、硅藻泥16‑18份、灰钙10‑12份、重钙11‑15份、消泡剂0.5‑1份、分散剂0.8‑1份和去离子水15‑30份配制而成；通过组分A超疏水材料和组分B涂料组合物的混合制得所述防水涂料。本发明采用淀粉、木质素、硅藻泥等生物质原料，生产和应用都具有环保意义，添加的超疏水材料，在赋予涂料层更加均匀良好的防水性能的同时也提高了涂料的强度、散热性、导热性等性能。
Description
技术领域
本发明专利属于涂料技术领域，尤其涉及一种生物质防水涂料及其制备方法。
背景技术
现有的建筑防水涂料主要有聚氨酯防水涂料，聚合物水泥防水涂料，沥青类防水涂料和改性乳化沥青类防水涂料，聚合物沥青防水涂料，硅橡胶防水涂料等。其中聚氨酯防水涂料，具有一定的毒性，施工基层面必须干燥，双组分有一定的配比，施工要求严格。沥青类防水涂料，成膜后抗拉强度及断裂延伸率较低，易产生二次污染。聚合物水泥防水涂料是目前比较受推崇的环保型高强度防水涂料，但是水泥的大量使用与我国目前推行的低碳政策相背离。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种生物质防水涂料及其制备方法，所述防水涂料包括组分A超疏水材料和组分B涂料组合物，按质量份数比计，原料各成分组成如下：
组分A超疏水材料：
石墨烯 2-10份
混酸溶液 15-30份
氨基乙氧基硅烷-甲苯混合液 5-12份
含氟丙烯酸酯 5-12份
甲醇溶液 20-35份
组分B涂料组合物：
木质素 20-30份
淀粉 20-30份
硅藻泥 16-18份
灰钙 10-12份
重钙 11-15份
消泡剂 0.5-1份
分散剂 0.8-1份
去离子水 15-30份
所述防水涂料制备包括（一）组分A超疏水材料的制备，（二）组分B涂料组合物的制备和（三）组分A超疏水材料和组分B涂料组合物的混合，具体步骤如下：
（一）组分A超疏水材料的制备：
1.1 将2-10份石墨烯与混酸溶液中室温浸泡25-45min，然后用去离子水采用超声波对石墨烯进行清洗，当清洗液的pH值达到6.8-7.2时，将其送入高频干燥机中进行干燥，干燥后含水率控制在0.5%-1.0%；
1.2 将步骤1.1处理后的石墨烯浸入氨基乙氧基硅烷-甲苯混合液中，在氩气的环境下浸泡24-30h，取出，采用离心机将所述石墨烯表面多余的氨基乙氧基硅烷-甲苯去除，采用真空干燥机进行干燥，干燥后在所述石墨烯表面形成1层5-10纳米厚的氨基乙氧基硅烷-甲苯薄膜；
1.3 将步骤1.2 处理后的石墨烯与含氟丙烯酸酯混合，在氩气的环境下升温到50-120℃，反应1.5-3h，注入甲醇溶液，静置2-5h，除去上清液，采用离心机将多余的甲醇去除，采用真空干燥进行干燥处理，干燥温度为70-75℃，干燥时间为1-2h，在氨基乙氧基硅烷-甲苯薄膜表面接上一层2-5纳米的含氟丙烯酸酯薄膜，获得超疏水材料；
（二）组分B涂料组合物的制备：
2.1将20-30份淀粉打磨至粒度为800-900目，70-80℃下搅拌，15-25min后成粘稠状时，缓缓加入20-30份木质素，继续搅拌30-35min；
2.2将10-12份灰钙、11-15份重钙和0.8-1份分散剂加入到15-30份去离子水中，室温搅拌15-20min，再加入硅藻泥继续搅拌30-45min；
2.3将步骤2.1的淀粉和木质素混合物和0.5-1份消泡剂加入到步骤2.2的混合物中，机械搅拌25-55min，得到组分B涂料组合物；
（三）组分A超疏水材料和组分B涂料组合物的混合:
3.1将步骤2.3的涂料组合物静置10-15min，加入到搅拌器中，机械搅拌0.5-1.5min，同时加入步骤1.3的超疏水材料，继续搅拌15-20min，搅拌转速控制在100r/min；
3.2停止搅拌，将3.1中的A/B初步混合物放置于超声波分散机中进行分散，超声波功率为300W，分散时间为8-12min，分散温度为18-25℃；
3.3超声分散结束后，取出A/B混合物，室温静置35-45min，得到所述防水涂料。
所述石墨烯是由3-10层以苯环结构周期性紧密堆积的碳原子以ABC堆垛构成的二维碳材料。
所述混酸溶液为硝酸硫酸混合溶液，组成质量比为H2SO4:H2NO3:H2O=49.0:46.9:4.1；所述高频干燥机频率为2～20MHz，电压强度为800～2000V/cm，功率为1～100kW，处理时间为30-45min。
所述氨基乙氧基硅烷-甲苯混合液中的氨基乙氧基硅烷质量分数为8%-12%；所述氩气气压为30-75kPa，流速为0.2-0.8L/min；离心机的功率为900kW，处理时间5-8min，离心速率8000 ～16000r／min；所述真空干燥机的真空度为6.6~13.3kPa，干燥温度95-150℃，干燥时间3-5min。
所述淀粉为阳离子醚化淀粉、阳离子酯化淀粉和阳离子接枝共聚淀粉的任意一种或几种。所述灰钙的规格为：氢氧化钙含量为90%-95%，白度为88%-97%，粒度为1200-1400目；所述重钙的规格为：碳酸钙含量为97%-99%，白度为88%-97%，粒度为1200-1400目。
与现有技术相比，本发明的有益成果如下：
（1）本涂料组合物采用了木质素、淀粉、硅藻泥等生物质原料代替了常规的高分子聚合物和水泥基类涂料，成膜涂层的透气度、散热性和刚性优于聚合物，柔韧性优于水泥，环保意义；
（2）木质素是世界上除纤维素外最丰富的有机物，是一种来源十分丰富的天然高分子材料，作为涂料组分，可以提高涂料整体的粘结性和分散性，改善流平性能；
（3）石墨烯的导热系数高达5 300 W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，而且石墨烯的高比表面积使其充分填充在涂层中，增大了涂层散热表面积，能够降低物体表面和内部温度；
（4）经过浸涂改性处理后，在石墨烯表面覆盖了两层防水薄膜，提高了石墨烯的防水性能，制得超疏水材料，经过与乳液的两次混合，均匀地分布于涂料层中，赋予了涂料层更加均匀良好的防水性能；
（5）石墨烯本身就具有很高的比表面积，表面吸附力强，表面能大，能在涂料干燥时形成网状结构，增强了涂料和基材之间的吸附作用，使涂层更加致密，增强了涂料对基材的附着力，提高了涂料层的耐冲击性能；
（6）本方法操作简便，具有很强的实用性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，并非对本发明的限制，凡是依照本发明公开内容所进行的任何本领域的等同替换，均属于本发明的保护范围。
实施例一
一种生物质防水涂料及其制备方法，所述防水涂料包括组分A超疏水材料和组分B涂料组合物，按质量份数比计，原料各成分组成如下：
组分A超疏水材料：石墨烯5份、混酸溶液15份、氨基乙氧基硅烷-甲苯混合液6份、甲基丙烯酸全氟酰胺酯6份和甲醇溶液20份；
组分B涂料组合物：木质素20份、红薯阳离子醚化淀粉30份、硅藻泥18份、灰钙（氢氧化钙含量为90%，白度为90%，粒度为1200目）10份、重钙（碳酸钙含量为97%，白度为90%，粒度为1200目）11份、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.5份、聚丙烯酰胺0.8份和去离子水20份；
制备方法如下：
（一）组分A超疏水材料的制备：
1.1 按质量比为H2SO4:H2NO3:H2O=49.0:46.9:4.1配制混酸溶液，将5份石墨烯置于该混酸溶液中室温浸泡30min，然后用去离子水采用超声波对石墨烯进行清洗，当清洗液的pH值达到7.0时，停止清洗，将石墨烯送入高频干燥机中进行干燥，干燥机频率为10MHz，电压强度为800V/cm，功率为25kW，处理时间为35min，干燥后含水率为0.55%；
1.2 将步骤1.1处理后的石墨烯浸入氨基乙氧基硅烷-甲苯混合液中，该混合液中的氨基乙氧基硅烷质量分数为10%，通入氩气，氩气气压为50kPa，流速为0.3L/min，浸泡24h，取出，采用离心机将所述石墨烯表面多余的氨基乙氧基硅烷-甲苯去除，离心机的功率为900kW，处理时间5min，离心速率8000 r／min，再采用真空度为6.6kPa、干燥温度为95℃的真空干燥机对其进行干燥处理3min，干燥后在所述石墨烯表面形成1层6纳米厚的氨基乙氧基硅烷-甲苯薄膜；
1.3 将步骤1.2 处理后的石墨烯与甲基丙烯酸全氟烷基酯混合，通入氩气，氩气气压为50kPa，流速为0.3L/min，升温到80℃，反应2.5h，注入甲醇溶液，静置3h，除去上清液，采用离心机将多余的甲醇去除，离心机的功率为900kW，处理时间5min，离心速率8000r／min，采用真空干燥进行干燥处理，干燥温度为75℃，干燥时间为1-2h，在氨基乙氧基硅烷-甲苯薄膜表面接上一层3纳米的甲基丙烯酸全氟烷基酯薄膜，获得超疏水材料；
（二）组分B涂料组合物的制备
2.1将30份红薯阳离子醚化淀粉打磨至粒度为900目，75℃下搅拌20min，成粘稠状，缓缓加入20份木质素，继续搅拌30min；
2.2将10份灰钙、11份重钙和0.8-1份聚丙烯酰胺加入到15-30份去离子水中，室温搅拌18min，再加入18份硅藻泥继续搅拌45min；
2.3将步骤2.1的淀粉和木质素混合物和0.5份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加入到步骤2.2的混合物中，机械搅拌30min，得到组分B涂料组合物；
（三）组分A超疏水材料和组分B涂料组合物的混合
3.1将步骤2.3的涂料组合物静置15min，加入到搅拌器中，机械搅拌1.5min，同时加入步骤1.3的超疏水材料，继续搅拌15min，搅拌转速控制在100r/min；
3.2停止搅拌，将3.1中的A/B初步混合物放置于超声波分散机中进行分散，超声波功率为300W，分散时间为8min，分散温度为25℃；
3.3超声分散结束后，取出A/B混合物，室温静置45min，得到所述防水涂料。
经检验，本实例中涂膜的各指标如下：
| 标准要求 | 检验结果 | |
| 挥发性有机物含量（VOC） | ≤1g/kg | 0.1g/kg |
| 游离甲醛 | ≤5mg/kg | 0.02mg/kg |
| 粘结强度（浸水后） | ≥0.3MPa | 0.47MPa |
| 苯、总和甲苯、乙苯、二甲苯 | ≤50mg/kg | 1 mg/kg |
| 抗渗性（背水面） | ≥0.6/0.8MPa | 0.97MPa |
| 表干时间 | ≤2h | 45min |
Claims (6)
1.一种生物质防水涂料的制备方法，其特征在于，所述防水涂料包括组分A超疏水材料和组分B涂料组合物，按质量份数比计，原料各成分组成如下：
组分A超疏水材料：
石墨烯 2-10份
混酸溶液 15-30份
氨基乙氧基硅烷-甲苯混合液 5-12份
含氟丙烯酸酯 5-12份
甲醇溶液 20-35份
组分B涂料组合物：
木质素 20-30份
淀粉 20-30份
硅藻泥 16-18份
灰钙 10-12份
重钙 11-15份
消泡剂 0.5-1份
分散剂 0.8-1份
去离子水 15-30份
所述防水涂料制备包括（一）组分A超疏水材料的制备，（二）组分B涂料组合物的制备和（三）组分A超疏水材料和组分B涂料组合物的混合，具体步骤如下：
（一）组分A超疏水材料的制备：
1.1 将2-10份石墨烯与混酸溶液中室温浸泡25-45min，然后用去离子水采用超声波对石墨烯进行清洗，当清洗液的pH值达到6.8-7.2时，将其送入高频干燥机中进行干燥，干燥后含水率控制在0.5%-1.0%；
1.2 将步骤1.1处理后的石墨烯浸入氨基乙氧基硅烷-甲苯混合液中，在氩气的环境下浸泡24-30h，取出，采用离心机将所述石墨烯表面多余的氨基乙氧基硅烷-甲苯去除，采用真空干燥机进行干燥，干燥后在所述石墨烯表面形成1层5-10纳米厚的氨基乙氧基硅烷-甲苯薄膜；
1.3 将步骤1.2 处理后的石墨烯与含氟丙烯酸酯混合，在氩气的环境下升温到50-120℃，反应1.5-3h，注入甲醇溶液，静置2-5h，除去上清液，采用离心机将多余的甲醇去除，采用真空干燥进行干燥处理，干燥温度为70-75℃，干燥时间为1-2h，在氨基乙氧基硅烷-甲苯薄膜表面接上一层2-5纳米的含氟丙烯酸酯薄膜，获得超疏水材料；
（二）组分B涂料组合物的制备：
2.1将20-30份淀粉打磨至粒度为800-900目，70-80℃下搅拌，15-25min后成粘稠状时，缓缓加入20-30份木质素，继续搅拌30-35min；
2.2将10-12份灰钙、11-15份重钙和0.8-1份分散剂加入到15-30份去离子水中，室温搅拌15-20min，再加入硅藻泥继续搅拌30-45min；
2.3将步骤2.1的淀粉和木质素混合物和0.5-1份消泡剂加入到步骤2.2的混合物中，机械搅拌25-55min，得到组分B涂料组合物；
（三）组分A超疏水材料和组分B涂料组合物的混合:
3.1将步骤2.3的涂料组合物静置10-15min，加入到搅拌器中，机械搅拌0.5-1.5min，同时加入步骤1.3的超疏水材料，继续搅拌15-20min，搅拌转速控制在100r/min；
3.2停止搅拌，将3.1中的A/B初步混合物放置于超声波分散机中进行分散，超声波功率为300W，分散时间为8-12min，分散温度为18-25℃；
3.3超声分散结束后，取出A/B混合物，室温静置35-45min，得到所述防水涂料。
2.根据权利要求1所述的一种生物质防水涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯是由3-10层以苯环结构周期性紧密堆积的碳原子以ABC堆垛构成的二维碳材料。
3.根据权利要求1所述的一种生物质防水涂料的制备方法，其特征在于，所述混酸溶液为硝酸硫酸混合溶液，组成质量比为H2SO4:H2NO3:H2O=49.0:46.9:4.1；所述高频干燥机频率为2～20MHz，电压强度为800～2000V/cm，功率为1～100kW，处理时间为30-45min。
4.根据权利要求1所述的一种生物质防水涂料的制备方法，其特征在于，所述氨基乙氧基硅烷-甲苯混合液中的氨基乙氧基硅烷质量分数为8%-12%；所述氩气气压为30-75kPa，流速为0.2-0.8L/min；离心机的功率为900kW，处理时间5-8min，离心速率8000 ～16000r／min；所述真空干燥机的真空度为6.6~13.3kPa，干燥温度95-150℃，干燥时间3-5min。
5.根据权利要求1所述的一种生物质防水涂料的制备方法，其特征在于，所述淀粉为阳离子醚化淀粉、阳离子酯化淀粉和阳离子接枝共聚淀粉的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种生物质防水涂料的制备方法，其特征在于，所述灰钙的规格为：氢氧化钙含量为90%-95%，白度为88%-97%，粒度为1200-1400目；所述重钙的规格为：碳酸钙含量为97%-99%，白度为88%-97%，粒度为1200-1400目。
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