CN106189532B - 一种环保型防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种环保型防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种环保型防水涂料及其制备方法，涂料包括两部分：组分A超疏水材料和组分B涂料组合物，按质量份数比，组分A超疏水材料由石墨烯15‑25份、水溶性阳离子表面活性剂2.5‑6份、硅酸钠溶液55‑75份、10%NaOH10‑15份、硅烷化试剂25‑45份和去离子水8‑15份组成，通过电化学层积法对石墨烯表面进行硅烷化处理，得到超疏水材料；组分B涂料组合物由木质素20‑30份、淀粉20‑30份、硅藻泥16‑18份、灰钙10‑12份、重钙11‑15份、消泡剂0.5‑1份、分散剂0.8‑1份和去离子水15‑30份配制而成；通过组分A超疏水材料和组分B涂料组合物的混合制得所述防水涂料。本发明采用淀粉、木质素、硅藻泥等环境友好型的生物质原料，添加的超疏水材料又弥补了硅藻泥、钙粉容易吸湿的缺陷，赋予了涂料层更加均匀良好的防水性能。

Description

一种环保型防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明专利属于涂料技术领域，尤其涉及一种环保型防水涂料及其制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的增强，硅藻泥等的以生物质为原料、不含甲醛的新型涂料在市场上越来越受欢迎。硅藻泥独特的“分子筛”结构，可以吸附空气中的有害气体，净化空气，同样的结构也赋予了硅藻泥吸音降噪的功能，能够随空气的湿度变化而吸收或释放水分，具有呼吸调湿的作用；当温度上升至1300℃时，硅藻泥只会出现熔融状态，不会产生有害气体等烟雾，所以具有很好的防火阻燃性。然而，由于硅藻泥多以无机胶凝物质为主要粘结材料，加上分子筛具有的吸湿功能，导致在相对潮湿环境中的硅藻泥涂料失去机械抗性，易触碰损伤。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种具有较强防水性的环保型涂料及其制备方法。涂料包括组分A超疏水材料和组分B涂料组合物，按质量份数比计，原料各成分组成如下：
组分A超疏水材料：
石墨烯 15-25份
水溶性阳离子表面活性剂 2.5-6份
硅酸钠溶液 55-75份
10%NaOH 10-15份
硅烷化试剂 25-45份
去离子水 8-15份
组分B涂料组合物：
木质素 20-30份
淀粉 20-30份
硅藻泥 16-18份
灰钙 10-12份
重钙 11-15份
消泡剂 0.5-1份
分散剂 0.8-1份
去离子水 15-30份
所述石墨烯是由3-10层以苯环结构周期性紧密堆积的碳原子以ABC堆垛构成的二维碳材料；所述水溶性阳离子表面活性剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、N-十八烷基-双季铵盐、双十二烷基二甲基-多胺-双季铵盐和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的任意一种；所述硅酸钠溶液的模数为3.5、SiO2含量4%、Na2O含量1.15%；所述硅烷偶联剂为乙烯基硅烷、乙氧基硅烷、氨基硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷中的任意一种或几种；
所述防水涂料制备包括（一）组分A超疏水材料的制备，（二）组分B涂料组合物的制备和（三）组分A超疏水材料和组分B涂料组合物的混合，具体步骤如下：
（一）组分A超疏水材料的制备
1.1采用去离子水超声波清洗石墨烯25-40min，再置于恒温45-80℃的干燥箱中干燥4.5-6h；
1.2将2.5-6份水溶性阳离子表面活性剂加入到8-15份去离子水中，搅拌均匀，放入15-25份石墨烯，磁力搅拌5-10min，静置，清洗，干燥；
1.3将55-75份硅酸钠溶液依次通过阳离子树脂交换柱和弱碱性阴离子树脂交换柱，得到硅酸胶稀溶液；用10%NaOH溶液将上述硅酸胶稀溶液pH调至7~8，先取总质量五分之一的硅酸胶稀溶液放入减压器中进行减压浓缩，10-15min后，以保持容器内液面恒定为原则，缓缓加入剩余的硅酸胶稀溶液，继续进行减压浓缩，浓缩温度为75-80℃，浓缩时间为20-30min，制得原硅酸钠溶液质量五分之一的SiO2纳米溶胶；
1.4将1.2的石墨烯加入到1.3的SiO2纳米溶胶中，采用超声波恒温35-50℃下震动分散6-8.5h，取出石墨烯，去离子水清洗，室温下通风干燥12~24h；
1.5将1.4的石墨烯加入到25-45份硅烷化试剂中，恒温20-35℃下搅拌4.5-6h，取出石墨烯，用无水乙醇清洗至pH为6.8-7.2，在60℃下真空干燥6h，得到以石墨烯为基础的组分A超疏水材料；
（二）组分B涂料组合物的制备
2.1将20-30份淀粉打磨至粒度为800-900目，70-80℃下搅拌，15-25min后成粘稠状时，缓缓加入20-30份木质素，继续搅拌30-35min；
2.2将10-12份灰钙、11-15份重钙和0.8-1份分散剂加入到15-30份去离子水中，室温搅拌15-20min，再加入硅藻泥继续搅拌30-45min；
2.3将步骤2.1的淀粉和木质素混合物和0.5-1份消泡剂加入到步骤2.2的混合物中，机械搅拌25-55min，得到组分B涂料组合物；
（三）组分A超疏水材料和组分B涂料组合物的混合
3.1将步骤2.3的涂料组合物静置10-15min，加入到搅拌器中，机械搅拌0.5-1.5min，同时加入步骤1.5的超疏水材料，继续搅拌15-20min，搅拌转速控制在100r/min；
3.2停止搅拌，将3.1中的A/B初步混合物放置于超声波分散机中进行分散，超声波功率为300W，分散时间为8-12min，分散温度为18-25℃；
3.3超声分散结束后，取出A/B混合物，室温静置35-45min，得到所述防水涂料。
所述淀粉为玉米淀粉、红薯淀粉、马铃薯淀粉和面粉中的任意一种或几种。
所述灰钙的规格为：氢氧化钙含量为90%-95%，白度为88%-97%，粒度为1200-1400目；所述重钙的规格为：碳酸钙含量为97%-99%，白度为88%-97%，粒度为1200-1400目。
所述SiO2纳米溶胶，其中含SiO2 20%、Na2O 0.33%，pH为9.6，平均粒径为20~30nm。
与现有技术相比，本发明的有益成果如下：
（1）本涂料组合物采用了木质素、淀粉、硅藻泥等生物质原料，不含甲醛，健康环保；
（2）木质素是世界上除纤维素外最丰富的有机物，是一种来源十分丰富的天然高分子材料，作为涂料组分，可以提高涂料整体的粘结性和分散性，改善流平性能；
（3）通过电化学层积法，利用阳离子表面活性剂与带负电的SiO2纳米溶胶之间的电荷吸引作用对石墨烯表面进行硅烷化防水处理，制得超疏水材料；
（4）石墨烯本身就具有很高的比表面积，表面吸附力强，表面能大，能在涂料干燥时形成网状结构，增强了涂料和基材之间的吸附作用，使涂层更加致密，增强了涂料对基材的附着力，提高了涂料层的耐冲击性能；
（5）本方法操作简便，具有很强的实用性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，并非对本发明的限制，凡是依照本发明公开内容所进行的任何本领域的等同替换，均属于本发明的保护范围。
实施例一
一种环保型防水涂料及其制备方法，涂料包括组分A超疏水材料和组分B涂料组合物，按质量份数比计，原料各成分组成如下：
组分A超疏水材料：石墨烯20份、聚二甲基二烯丙基氯化铵3份、硅酸钠溶液55份、10%NaOH10份、甲基丙烯酰氧基硅烷25份和去离子水8份；
组分B涂料组合物：木质素20份、红薯阳离子醚化淀粉30份、硅藻泥18份、灰钙（氢氧化钙含量为90%，白度为90%，粒度为1200目）10份、重钙（碳酸钙含量为97%，白度为90%，粒度为1200目）11份、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.5份、聚丙烯酰胺0.8份和去离子水20份；
制备方法如下：
（一）组分A超疏水材料的制备
1.1采用去离子水超声波清洗石墨烯25min，再置于恒温65℃的干燥箱中干燥5h；
1.2将3份聚二甲基二烯丙基氯化铵到8份去离子水中，搅拌均匀，放入20份石墨烯，磁力搅拌6min，静置，清洗，干燥；
1.3将55份硅酸钠溶液依次通过阳离子树脂交换柱和弱碱性阴离子树脂交换柱，得含SiO2 3.6%、Na2O 0.005%、pH为2.5的硅酸胶稀溶液；用10%NaOH溶液将上述硅酸胶稀溶液pH调至7~8，先取总质量五分之一的硅酸胶稀溶液放入减压器中进行减压浓缩，10min后，以保持容器内液面恒定为原则，缓缓加入剩余的硅酸胶稀溶液，继续进行减压浓缩，浓缩温度为75℃，浓缩时间为30min，制得原硅酸钠溶液质量五分之一的SiO2纳米溶胶，其中含SiO2 20%、Na2O 0.33%，pH为9.6，平均粒径为20~30nm；
1.4将1.2的石墨烯加入到1.3的SiO2纳米溶胶中，采用超声波恒温35℃下震动分散8h，取出石墨烯，去离子水清洗，室温下通风干燥12h；
1.5将1.4的石墨烯加入到25份甲基丙烯酰氧基硅烷中，恒温25℃下搅拌6h，取出石墨烯，用无水乙醇清洗至pH为7.1，在60℃下真空干燥6h，得到以石墨烯为基础的组分A超疏水材料；
（二）组分B涂料组合物的制备
2.1将30份红薯阳离子醚化淀粉打磨至粒度为900目，75℃下搅拌20min，成粘稠状，缓缓加入20份木质素，继续搅拌30min；
2.2将10份灰钙、11份重钙和0.8-1份聚丙烯酰胺加入到15-30份去离子水中，室温搅拌18min，再加入18份硅藻泥继续搅拌45min；
2.3将步骤2.1的淀粉和木质素混合物和0.5份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚加入到步骤2.2的混合物中，机械搅拌30min，得到组分B涂料组合物；
（三）组分A超疏水材料和组分B涂料组合物的混合
3.1将步骤2.3的涂料组合物静置15min，加入到搅拌器中，机械搅拌1.5min，同时加入步骤1.5的超疏水材料，继续搅拌15min，搅拌转速控制在100r/min；
3.2停止搅拌，将3.1中的A/B初步混合物放置于超声波分散机中进行分散，超声波功率为300W，分散时间为8min，分散温度为25℃；
3.3超声分散结束后，取出A/B混合物，室温静置45min，得到所述防水涂料。
经检验，本实例中涂膜的各指标如下：
标准要求 检验结果
挥发性有机物含量（VOC） ≤1g/kg 0.1g/kg
游离甲醛 ≤5mg/kg 0.02mg/kg
粘结强度（浸水后） ≥0.3MPa 0.47MPa
苯、总和甲苯、乙苯、二甲苯 ≤50mg/kg 1 mg/kg
抗渗性（背水面） ≥0.6/0.8MPa 0.97MPa
表干时间 ≤2h 45min

Claims (5)

1.一种环保型防水涂料的制备方法，其特征在于，所述防水涂料包括组分A超疏水材料和组分B涂料组合物，按质量份数比计，原料各成分组成如下：
组分A超疏水材料：
石墨烯 15-25份
水溶性阳离子表面活性剂 2.5-6份
硅酸钠溶液 55-75份
10%NaOH 10-15份
硅烷化试剂 25-45份
去离子水 8-15份
组分B涂料组合物：
木质素 20-30份
淀粉 20-30份
硅藻泥 16-18份
灰钙 10-12份
重钙 11-15份
消泡剂 0.5-1份
分散剂 0.8-1份
去离子水 15-30份
所述石墨烯是由3-10层以苯环结构周期性紧密堆积的碳原子以ABC堆垛构成的二维碳材料；所述水溶性阳离子表面活性剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、N-十八烷基-双季铵盐、双十二烷基二甲基-多胺-双季铵盐和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的任意一种；所述硅烷化试剂为乙烯基硅烷、乙氧基硅烷、氨基硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷中的任意一种或几种；
所述防水涂料制备包括（一）组分A超疏水材料的制备，（二）组分B涂料组合物的制备和（三）组分A超疏水材料和组分B涂料组合物的混合，具体步骤如下：
组分A超疏水材料的制备：
1.1采用去离子水超声波清洗石墨烯25-40min，再置于恒温65-80℃的干燥箱中干燥4.5-6h；
1.2将2.5-6份水溶性阳离子表面活性剂加入到8-15份去离子水中，搅拌均匀，放入15-25份石墨烯，磁力搅拌5-10min，静置，清洗，干燥；
1.3将55-75份硅酸钠溶液依次通过阳离子树脂交换柱和弱碱性阴离子树脂交换柱，得到硅酸胶稀溶液；用10%NaOH溶液将上述硅酸胶稀溶液pH调至7~8，先取总质量五分之一的硅酸胶稀溶液放入减压器中进行减压浓缩，10-15min后，以保持容器内液面恒定为原则，缓缓加入剩余的硅酸胶稀溶液，继续进行减压浓缩，浓缩温度为75-80℃，浓缩时间为20-30min，制得原硅酸钠溶液质量五分之一的SiO2纳米溶胶；
1.4将1.2的石墨烯加入到1.3的SiO2纳米溶胶中，采用超声波恒温35-50℃下震动分散6-8.5h，取出石墨烯，去离子水清洗，室温下通风干燥12~24h；
1.5将1.4的石墨烯加入到25-45份硅烷化试剂中，恒温20-35℃下搅拌4.5-6h，取出石墨烯，用无水乙醇清洗至pH为6.8-7.2，在60℃下真空干燥6h，得到以石墨烯为基础的组分A超疏水材料；
组分B涂料组合物的制备：
2.1将20-30份淀粉打磨至粒度为800-900目，70-80℃下搅拌，15-25min后成粘稠状时，缓缓加入20-30份木质素，继续搅拌30-35min；
2.2将10-12份灰钙、11-15份重钙和0.8-1份分散剂加入到15-30份去离子水中，室温搅拌15-20min，再加入硅藻泥继续搅拌30-45min；
2.3将步骤2.1的淀粉和木质素混合物和0.5-1份消泡剂加入到步骤2.2的混合物中，机械搅拌25-55min，得到组分B涂料组合物；
（三）组分A超疏水材料和组分B涂料组合物的混合:
3.1将步骤2.3的涂料组合物静置10-15min，加入到搅拌器中，机械搅拌0.5-1.5min，同时加入步骤1.5的超疏水材料，继续搅拌15-20min，搅拌转速控制在100r/min；
3.2停止搅拌，将3.1中的A/B初步混合物放置于超声波分散机中进行分散，超声波功率为300W，分散时间为8-12min，分散温度为18-25℃；
3.3超声分散结束后，取出A/B混合物，室温静置35-45min，得到所述防水涂料。
2.根据权利要求1所述的一种环保型防水涂料的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠溶液的模数为3.5、SiO2含量4%、Na2O含量1.15%。
3.根据权利要求1所述的一种环保型防水涂料的制备方法，其特征在于，所述淀粉为阳离子醚化淀粉、阳离子酯化淀粉和阳离子接枝共聚淀粉的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种环保型防水涂料的制备方法，其特征在于，所述灰钙的规格为：氢氧化钙含量为90%-95%，白度为88%-97%，粒度为1200-1400目；所述重钙的规格为：碳酸钙含量为97%-99%，白度为88%-97%，粒度为1200-1400目。
5.根据权利要求1所述的一种环保型防水涂料的制备方法，其特征在于，所述SiO2纳米溶胶，其中含SiO2 20%、Na2O 0.33%，pH为9.6，平均粒径为20~30nm。
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