CN106335903B - 一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，采用多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器，产生高温等离子束流，能够对材料进行迅速加热蒸发并汽化。将合适的材料送入高温等离子束流中充分受热，达到物理蒸发温度后，材料变成气态相，利用冷却气流对气态材料进行迅速冷却，使其形成纳米级的多孔絮状物。结合高压静电电场收集装置，最终获得多孔纳米气凝胶。通过对材料进行蒸发汽化‑冷却‑静电沉积这三个过程形成纳米SiO2材料，此技术采用一步法生产工艺可连续生成SiO2气凝胶，极大简化生产流程；由于层流电弧等离子束可在常压下运行，功率大，能量集中，材料汽化‑沉积的速度快，连续生产效率高。

Description

一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，更具体的说，涉及一种采用层流电弧等离子束蒸-凝法生成高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法。
背景技术
高透光纳米SiO2气凝胶是一种新型轻质多孔材料，具有低密度、高孔隙率、低热导率和高透光率、低折射率和低的声传播速度，是一种新型高效透光隔热保温和隔音材料。本产品具有高透光率和低热导率，特别适合用于太阳能光热低温平板热水器、中温平板集热器、建筑玻璃窗等既要求透光又要求高效保温的运用场所。
目前国内外制备高透光纳米SiO2气凝胶主要采用溶胶凝胶法，通过超临界干燥技术进行气液置换后形成气凝胶，生产效率较低，生产成本高。美国ASPEN公司对气凝胶隔热的研究较早，主要针对柔性气凝胶隔热产品的开发和应用。国内同济大学侧重于气凝胶基础研究，所制备的气凝胶隔热材料力学强度较小，成形性较差，只有少量的实际应用；北京科技大学利用硅酸钙石二次粒子与气凝胶复合制备隔热复合材料，仍处于实验室阶段，无工程应用；纳诺高科为代表的国内从事气凝胶隔热材料研究、生产的企业起步较晚，技术力量薄弱，且全部采用溶胶-凝胶法。由于目前国内外溶胶凝胶法生产的SiO2气凝胶工艺流程长，生产效率较低，且因国外的技术封锁国内产品品质较差、成本高，极大制约了该产品的广泛应用。中国是太阳能光热应用的大国，而目前相关研究已证实：高透光纳米SiO2气凝胶是未来高效低温热水器和中、高温平板集热器革命性的关键核心材料，有广阔的市场前景。
申请号为CN201210039322.8，名称为等离子束蒸-凝法制备纳米SiO2气凝胶及静电成型方法的发明专利，公开了一种等离子束蒸-凝法制备纳米SiO2气凝胶及静电成型方法，具体为：利用大功率层流等离子束发生器产生温度超过一万摄氏度的稳定长弧等离子体射流，通过高精度送粉器将原材料粉末或颗粒送进等离子体内部瞬间汽化、冷凝，最后通过带高压的基板静电吸附并成型。通过高压电场让冷凝的絮状纳米SiO2粒子带上电荷，再利用静电力吸附并成型在带静电的基板上，具有收集效率高、密度及结构易调节、工艺简单、节能、成本低等优点。
上述现有技术的工艺粗糙，无法实现连续大规模生产。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，实现了工艺流程短、产品可连续大规模生产、产品生成效率高、生产成本低的效果，同时无有毒有害物质产生，生产过程安全、环保。
为了达到上述技术效果，本发明采用了以下技术方案：
一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、层流电弧等离子束蒸发：在密闭的多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器中，层流电弧等离子束的温度为5000℃-25000℃，采用层流电弧等离子束对纳米级SiO2粉体进行蒸发；
B、层流电弧等离子束汽化：在密闭的多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器中，层流电弧等离子束的温度为15000-25000℃，采用层流电弧等离子束对步骤A的产物进行汽化；
C、气体冷凝：将步骤B的产物通过密闭的运输装置运送至冷凝器中，采用冷却气流对其进行冷凝，使其形成纳米级的多孔絮状物；每一批的冷凝的时间不超过10秒；
D、静电沉积成型：将步骤C的产物通过密闭的运输装置运送至在高压静电电场，提供基底，基底与静电场方向垂直，对步骤C的产物进行静电沉积。
在进行层流电弧等离子束蒸发前，对纳米级SiO2粉体进行烘干和均匀化处理。
本发明采用等离子送粉器将粉体输送至多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器。
本发明在步骤C中，所述冷凝气流采用惰性气体制成。
本发明所述冷凝气流采用强制对流。
本发明所述惰性气体包括氦气、氖气、氩气、氪气和氙气五种中的至少两种，所述惰性气体的释放压力大于常压。
本发明在步骤D中，所述高压静电场为1000V-1200V，外加电压为100V-200V。
本发明在步骤D中，所述基底包括玻璃基板、不锈钢基板或铝基板。
本发明所述烘干采用超临界干燥、真空冷冻干燥或微波干燥。
本发明所述均匀化处理后冷却至常温。
本发明静电沉积后，对所得纳米SiO2气凝胶进行检测。
本发明带来的有益效果有：
1、本发明采用多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器，产生高温等离子束流，束流的核心区温度超过10000℃，能够对材料进行迅速加热蒸发并汽化。将合适的材料送入高温等离子束流中充分受热，达到物理蒸发温度后，材料变成气态相，利用冷却气流对气态材料进行迅速冷却，使其形成纳米级的多孔絮状物。结合高压静电电场收集装置，最终获得多孔纳米气凝胶。层流电弧等离子束蒸-凝法生成纳米SiO2气凝胶制备技术是运用物理方式，通过对材料进行蒸发汽化-冷却-静电沉积这三个过程形成纳米SiO2材料，此技术采用一步法生产工艺可连续生成SiO2气凝胶，极大简化生产流程；由于层流电弧等离子束可在常压下运行，功率大，能量集中，材料汽化-沉积的速度快，连续生产效率高。
2、本发明对粉体进行烘干，减少粉体中的水分，减少粉体高温蒸发的时间；对粉体进行均匀化处理，让粉体的质地均匀，从而让粉体在后续生成的气凝胶也质地均匀。减少过程中的混合搅拌过程，一方面避免因搅拌而带来的热流流失、温度降低，另一方面能够减少受热不均匀。
3、本发明采用等离子送粉器进行粉体输送，粉体通过气体压力进行输送，送粉量精确、稳定，送粉量和载粉气流量连续可调，输送速度快，能实现长距离的粉体输送且密闭环境保持温度。
4、本发明中的冷凝气流采用惰性气体制成，惰性气体性质稳定，不易发生反应，同时在惰性气体中冷凝，冷凝的材料与惰性气体碰撞后动能降低，更容易形成多孔絮状物。
5、本发明为了提高生产效率和避免需要冷凝的材料在生产过程中的长大和团聚，将惰性气体的自然对流改为强制对流，不仅提高了需要冷凝的材料的生产效率，同时可以降低多孔絮状物的平均尺寸。
6、本发明采用了至少两种惰性气体的混合物，已有模拟结果发现：同一空间中，两种气体的释放压力越大，扩散混合均匀所需时间越短；不同空间中相同释放压力下，空间越大、空间复杂程度越大，扩散混合均匀所需时间越长。在本发明中，加强了冷凝气流的扩散速率，有助于气体的迅速冷却。
7、本发明的高压静电场的静电力让多孔絮状物被吸附沉积，静电力与外加电压成正比，外加电压加强了高压静电场的沉积能力。
8、本发明的基底采用玻璃基板、不锈钢基板或铝基板，三者均具有良好的散热性，让纳米级的多孔絮状物在沉积的时候温度不至于过高，防止成型不规则。
9、本发明中对粉体的烘干有三种方式，超临界干燥技术可以避免物料在干燥过称中的收缩和碎裂，从而保持物料原有的结构与状态，防止纳米粒子的团聚和凝并；真空冷冻干燥可避免物料因高热而分解变质，不易氧化，利于产品长期储存；微波干燥能在瞬间渗透到被加热物体内部，无需热传导过称，数分钟就能把微波转换为物质的热能，因此具有反应快、产率高的优点，减少了颗粒长大和团聚的可能性，更易得到颗粒均匀的细小粉体。
10、由于均匀成分必须通过扩散来进行，温度越高扩散速度越大，故处理温度很高，保温时间很长，这样虽然成分是均匀了，但是颗粒却很粗大，会导致力学性能不好，所以均匀化处理以后，必须冷却，通过相变，颗粒进一步细化，本发明均匀化处理后进行冷却，防止颗粒变得粗大。
具体实施方式
实施例1
一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、层流电弧等离子束蒸发：在密闭的多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器中，层流电弧等离子束的温度为5000℃-25000℃，采用层流电弧等离子束对纳米级SiO2粉体进行蒸发。
B、层流电弧等离子束汽化：在密闭的多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器中，层流电弧等离子束的温度为15000-25000℃，采用层流电弧等离子束对步骤A的产物进行汽化。
C、气体冷凝：将步骤B的产物通过密闭的运输装置运送至冷凝器中，采用冷却气流对其进行冷凝，使其形成纳米级的多孔絮状物；每一批的冷凝的时间不超过10秒。
D、静电沉积成型：将步骤C的产物通过密闭的运输装置运送至在高压静电电场，提供基底，基底与静电场方向垂直，对步骤C的产物进行静电沉积。
多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器，采用中轴圆柱阳极结构，而沿着阳极柱周围环形均匀布置3个或3个以上的阴极，阳极和阴极均安装在同一个底座上固定，相互绝缘，底座有水、电、气通道，圆柱阳极的外表面相对绝缘，只有在靠近出口的头部裸露导电，从而与阴极间形成电场，整个发生器是一个密封水冷的筒状外形，一端有等离子体出口喷嘴，喷嘴对电弧等离子体进行机械压缩，喷嘴前端增设1个或多个外阳极，中轴柱状内阳极增设中空的管道。
本发明采用多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器，产生高温等离子束流，束流的核心区温度超过10000℃，能够对材料进行迅速加热蒸发并汽化。将合适的材料送入高温等离子束流中充分受热，达到物理蒸发温度后，材料变成气态相，利用冷却气流对气态材料进行迅速冷却，使其形成纳米级的多孔絮状物。结合高压静电电场收集装置，最终获得多孔纳米气凝胶。层流电弧等离子束蒸-凝法生成纳米SiO2气凝胶制备技术是运用物理方式，通过对材料进行蒸发汽化-冷却-静电沉积这三个过程形成纳米SiO2材料，此技术采用一步法生产工艺可连续生成SiO2气凝胶，极大简化生产流程；由于层流电弧等离子束可在常压下运行，功率大，能量集中，材料汽化-沉积的速度快，连续生产效率高。
实施例2
在实施例1的基础上，优选的，在进行层流电弧等离子束蒸发前，对纳米级SiO2粉体进行烘干和均匀化处理。
本发明对粉体进行烘干，减少粉体中的水分，减少粉体高温蒸发的时间；对粉体进行均匀化处理，让粉体的质地均匀，从而让粉体在后续生成的气凝胶也质地均匀。减少过程中的混合搅拌过程，一方面避免因搅拌而带来的热流流失、温度降低，另一方面能够减少受热不均匀。
实施例3
在实施例2的基础上，优选的，采用等离子送粉器将粉体输送至多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器。
本发明采用等离子送粉器进行粉体输送，粉体通过气体压力进行输送，送粉量精确、稳定，送粉量和载粉气流量连续可调，输送速度快，能实现长距离的粉体输送且密闭环境保持温度。
实施例4
在实施例3的基础上，优选的，在步骤C中，所述冷凝气流采用惰性气体制成。
本发明中的冷凝气流采用惰性气体制成，惰性气体性质稳定，不易发生反应，同时在惰性气体中冷凝，冷凝的材料与惰性气体碰撞后动能降低，更容易形成多孔絮状物。
实施例5
在实施例4的基础上，优选的，所述冷凝气流采用强制对流。
本发明为了提高生产效率和避免需要冷凝的材料在生产过程中的长大和团聚，将惰性气体的自然对流改为强制对流，不仅提高了需要冷凝的材料的生产效率，同时可以降低多孔絮状物的平均尺寸。
实施例6
在实施例5的基础上，优选的，所述惰性气体包括氦气、氖气、氩气、氪气和氙气五种中的至少两种，所述惰性气体的释放压力大于常压。
本发明采用了至少两种惰性气体的混合物，已有模拟结果发现：同一空间中，两种气体的释放压力越大，扩散混合均匀所需时间越短；不同空间中相同释放压力下，空间越大、空间复杂程度越大，扩散混合均匀所需时间越长。在本发明中，加强了冷凝气流的扩散速率，有助于气体的迅速冷却。
实施例7
在实施例6的基础上，优选的，在步骤D中，所述高压静电场为1000V-1200V，外加电压为100V-200V。
本发明的高压静电场的静电力让多孔絮状物被吸附沉积，静电力与外加电压成正比，外加电压加强了高压静电场的沉积能力。
实施例8
在实施例7的基础上，优选的，在步骤D中，所述基底包括玻璃基板、不锈钢基板或铝基板。
本发明的基底采用玻璃基板、不锈钢基板或铝基板，三者均具有良好的散热性，让纳米级的多孔絮状物在沉积的时候温度不至于过高，防止成型不规则。
实施例9
在实施例8的基础上，优选的，所述烘干采用超临界干燥、真空冷冻干燥或微波干燥。
本发明中对粉体的烘干有三种方式，超临界干燥技术可以避免物料在干燥过称中的收缩和碎裂，从而保持物料原有的结构与状态，防止纳米粒子的团聚和凝并；真空冷冻干燥可避免物料因高热而分解变质，不易氧化，利于产品长期储存；微波干燥能在瞬间渗透到被加热物体内部，无需热传导过称，数分钟就能把微波转换为物质的热能，因此具有反应快、产率高的优点，减少了颗粒长大和团聚的可能性，更易得到颗粒均匀的细小粉体。
实施例10
在实施例9的基础上，优选的，所述均匀化处理后冷却至常温。
由于均匀成分必须通过扩散来进行，温度越高扩散速度越大，故处理温度很高，保温时间很长，这样虽然成分是均匀了，但是颗粒却很粗大，会导致力学性能不好，所以均匀化处理以后，必须冷却，通过相变，颗粒进一步细化，本发明均匀化处理后进行冷却，防止颗粒变得粗大。
实施例11
在实施例10的基础上，优选的，静电沉积后，对所得纳米SiO2气凝胶进行检测。制备的SiO2气凝胶达到以下技术指标：
（1）热导率：≤0.02 W/m×K (室温)；
（2）透过率：80-90％；
（3）密度：≤40 kg/m3；
（4）工作温度范围：-50～800℃；
（5）阻燃，高温使用不分解，无有害气体放出。
优选的，本发明还可以应用于生产市场急需的高附加值纳米AlN、TiN等材料，这些材料在电子工业、机械工业、航空工业等都有十分广泛的用途。采用本发明的方法，可以制备纳米AlN气凝胶和纳米TiN气凝胶。

Claims (10)

1.一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、层流电弧等离子束蒸发：在密闭的多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器中，层流电弧等离子束的温度为5000℃-25000℃，采用层流电弧等离子束对纳米级SiO2粉体进行蒸发；
B、层流电弧等离子束汽化：在密闭的多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器中，层流电弧等离子束的温度为15000-25000℃，采用层流电弧等离子束对步骤A的产物进行汽化；
C、气体冷凝：将步骤B的产物通过密闭的运输装置运送至冷凝器中，采用冷却气流对其进行冷凝，使其形成纳米级的多孔絮状物；每一批的冷凝的时间不超过10秒；
D、静电沉积成型：将步骤C的产物通过密闭的运输装置运送至在高压静电电场，提供基底，基底与静电场方向垂直，对步骤C的产物进行静电沉积。
2.根据权利要求1所述的一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：在进行层流电弧等离子束蒸发前，对纳米级SiO2粉体进行烘干和均匀化处理。
3.根据权利要求1所述的一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：采用等离子送粉器将粉体输送至多阴极中轴阳极电弧等离子体发生器。
4.根据权利要求1所述的一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所述冷凝气流采用惰性气体制成。
5.根据权利要求1所述的一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：所述冷凝气流采用强制对流。
6.根据权利要求1所述的一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：所述惰性气体包括氦气、氖气、氩气、氪气和氙气五种中的至少两种，所述惰性气体的释放压力大于常压。
7.根据权利要求1所述的一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤D中，所述高压静电场为1000V-1200V，外加电压为100V-200V。
8.根据权利要求1所述的一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤D中，所述基底包括玻璃基板、不锈钢基板或铝基板。
9.根据权利要求1所述的一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：所述烘干采用超临界干燥、真空冷冻干燥或微波干燥。
10.根据权利要求1所述的一种高透光纳米SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：所述均匀化处理后冷却至常温。
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