CN106334551A - 一种光触媒空气催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光触媒空气催化材料及其制备方法。制备方法如下：（1）将酞酸丁酯、乙酰丙酮、无水乙醇和二乙醇胺混合搅拌得混合物A；（2）将硝酸锌、硝酸镧和去离子水混合，加入无水乙醇搅拌得反应物B；（3）将反应物B加入反应物A中反应得混合液C；（4）将纳米二氧化钛、氢氧化钠、氢氧化钾和去离子水混合搅拌；（5）加入酒石酸和乙醇酸搅拌；（6）过滤洗至中性；（7）加入高锰酸和去离子水搅拌；（8）加热搅拌得混合液D；（9）将混合物C、混合液D和甲基丙烯酸甲酯混合搅拌；（10）陈化；（11）放入马弗炉中焙烧即得。本发明的光触媒空气催化材料能有效地降解甲醛和乙醛，同时具有很好的抗菌效果，能有效的抑制大肠杆菌。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种光触媒空气催化材料及其制备方法。
背景技术
近些年来，室内空气污染愈发严重，中国每年因为室内环境污染造成的死亡高达11.1万，因此，如何有效地去除室内污染气体，如甲醛等有毒有害物质成为了一个重要的研究课题。光触媒是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的光半导体材料的总称，它涂布于基材表面，在紫外光线的作用下，产生强烈催化降解功能，能有效地降解空气中有毒有害气体，如甲醛、乙醛等，同时还能杀灭多种细菌，并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理。因此，近些年光触媒催化材料被广泛的进行研究与改善，并被广泛应用于室内污染处理。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种光触媒空气催化材料，能有效地降解甲醛和乙醛，同时具有很好的抗菌效果，能有效的抑制大肠杆菌。
技术方案：一种光触媒空气催化材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化钛5-8份、硝酸锌0.2-0.5份、硝酸镧0.3-0.6份、酒石酸0.2-0.5份、乙醇酸0.3-0.6份、酞酸丁酯15-25份、氢氧化钠0.5-1份、氢氧化钾0.2-0.5份、甲基丙烯酸甲酯1-3份、二乙醇胺25-35份、乙酰丙酮0.5-1份、高锰酸2-5份、无水乙醇70-90份、去离子水50-80份。
进一步优选的，所述的一种光触媒空气催化材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化钛6-7份、硝酸锌0.3-0.4份、硝酸镧0.4-0.5份、酒石酸0.3-0.4份、乙醇酸0.4-0.5份、酞酸丁酯17-23份、氢氧化钠0.6-0.9份、氢氧化钾0.3-0.4份、甲基丙烯酸甲酯1.5-2.5份、二乙醇胺28-32份、乙酰丙酮0.6-0.9份、高锰酸3-4份、无水乙醇75-85份、去离子水40-50份。
上述光触媒空气催化材料的制备方法包括以下步骤：
（1） 将酞酸丁酯、乙酰丙酮、50-70份无水乙醇和二乙醇胺混合，用磁力搅拌机搅拌1-2小时，得混合物A；
（2） 将硝酸锌、硝酸镧和10-20份去离子水混合均匀，加入剩余无水乙醇搅拌20-30分钟得反应物B；
（3） 将反应物B慢慢加入反应物A中，搅拌反应2-3小时，得混合液C；
（4） 将纳米二氧化钛、氢氧化钠、氢氧化钾和20-40份去离子水混合搅拌20-40分钟；
（5） 加入酒石酸和乙醇酸搅拌10-20分钟；
（6） 过滤，用去离子水洗至中性；
（7） 加入高锰酸和剩余去离子水，用磁力搅拌机搅拌20-22小时；
（8） 加热至80-100℃，继续搅拌4-6小时，得混合液D；
（9） 将混合物C、混合液D和甲基丙烯酸甲酯混合搅拌20-40分钟；
（10） 室温下陈化11-12小时；
（11） 放入马弗炉中在温度450-550℃下焙烧2-3小时即得。
进一步的，所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，所述的步骤（1）中搅拌时间为1.5小时。
进一步的，所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，所述的步骤（4）中搅拌时间为25-35分钟。
进一步的，所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，所述的步骤（7）中搅拌时间为20.5-21.5小时。
进一步的，所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，所述的步骤（8）中加热至85-95℃，搅拌时间为4.5-5.5小时。
进一步的，所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，所述的步骤（9）中搅拌时间为25-35分钟。
进一步的，所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，所述的步骤（10）中陈化时间为11.5小时。
进一步的，所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，所述的步骤（11）中温度为500℃，焙烧时间为2.5小时。
有益效果：本发明的光触媒空气催化材料对于乙醛和甲醛的去除率都在90%以上，其中，乙醛的去除率最高可达93.8%，甲醛的去除率可达95.4%，能有效地降解甲醛和乙醛，同时本发明具有很好的抗菌效果，对于大肠杆菌的抗菌率高达99.99%。
具体实施方式
实施例1
一种光触媒空气催化材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化钛5份、硝酸锌0.2份、硝酸镧0.3份、酒石酸0.2份、乙醇酸0.3份、酞酸丁酯15份、氢氧化钠0.5份、氢氧化钾0.2份、甲基丙烯酸甲酯1份、二乙醇胺25份、乙酰丙酮0.5份、高锰酸2份、无水乙醇70份、去离子水50份。
上述光触媒空气催化材料的制备方法为：（1）将酞酸丁酯、乙酰丙酮、50份无水乙醇和二乙醇胺混合，用磁力搅拌机搅拌1小时，得混合物A；（2）将硝酸锌、硝酸镧和10份去离子水混合均匀，加入剩余无水乙醇搅拌20分钟得反应物B；（3）将反应物B慢慢加入反应物A中，搅拌反应2小时，得混合液C；（4）将纳米二氧化钛、氢氧化钠、氢氧化钾和20份去离子水混合搅拌20分钟；（5）加入酒石酸和乙醇酸搅拌10分钟；（6）过滤，用去离子水洗至中性；（7）加入高锰酸和剩余去离子水，用磁力搅拌机搅拌20小时；（8）加热至80℃，继续搅拌4小时，得混合液D；（9）将混合物C、混合液D和甲基丙烯酸甲酯混合搅拌20分钟；（10）室温下陈化11小时；（11）放入马弗炉中在温度450℃下焙烧2小时即得。
实施例2
一种光触媒空气催化材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化钛6份、硝酸锌0.3份、硝酸镧0.4份、酒石酸0.3份、乙醇酸0.4份、酞酸丁酯17份、氢氧化钠0.6份、氢氧化钾0.3份、甲基丙烯酸甲酯1.5份、二乙醇胺28份、乙酰丙酮0.6份、高锰酸3份、无水乙醇75份、去离子水40份。
上述光触媒空气催化材料的制备方法为：（1）将酞酸丁酯、乙酰丙酮、55份无水乙醇和二乙醇胺混合，用磁力搅拌机搅拌1.5小时，得混合物A；（2）将硝酸锌、硝酸镧和15份去离子水混合均匀，加入剩余无水乙醇搅拌25分钟得反应物B；（3）将反应物B慢慢加入反应物A中，搅拌反应2.5小时，得混合液C；（4）将纳米二氧化钛、氢氧化钠、氢氧化钾和25份去离子水混合搅拌25分钟；（5）加入酒石酸和乙醇酸搅拌15分钟；（6）过滤，用去离子水洗至中性；（7）加入高锰酸和剩余去离子水，用磁力搅拌机搅拌20.5小时；（8）加热至85℃，继续搅拌4.5小时，得混合液D；（9）将混合物C、混合液D和甲基丙烯酸甲酯混合搅拌25分钟；（10）室温下陈化11.5小时；（11）放入马弗炉中在温度500℃下焙烧2.5小时即得。
实施例3
一种光触媒空气催化材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化钛6.5份、硝酸锌0.35份、硝酸镧0.45份、酒石酸0.35份、乙醇酸0.45份、酞酸丁酯20份、氢氧化钠0.75份、氢氧化钾0.35份、甲基丙烯酸甲酯2份、二乙醇胺30份、乙酰丙酮0.75份、高锰酸3.5份、无水乙醇80份、去离子水65份。
上述光触媒空气催化材料的制备方法为：（1）将酞酸丁酯、乙酰丙酮、60份无水乙醇和二乙醇胺混合，用磁力搅拌机搅拌1.5小时，得混合物A；（2）将硝酸锌、硝酸镧和剩余去离子水混合均匀，加入25份无水乙醇搅拌25分钟得反应物B；（3）将反应物B慢慢加入反应物A中，搅拌反应2.5小时，得混合液C；（4）将纳米二氧化钛、氢氧化钠、氢氧化钾和30份去离子水混合搅拌30分钟；（5）加入酒石酸和乙醇酸搅拌15分钟；（6）过滤，用去离子水洗至中性；（7）加入高锰酸和剩余去离子水，用磁力搅拌机搅拌21小时；（8）加热至90℃，继续搅拌5小时，得混合液D；（9）将混合物C、混合液D和甲基丙烯酸甲酯混合搅拌30分钟；（10）室温下陈化11.5小时；（11）放入马弗炉中在温度500℃下焙烧2.5小时即得。
实施例4
一种光触媒空气催化材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化钛7份、硝酸锌0.4份、硝酸镧0.5份、酒石酸0.4份、乙醇酸0.5份、酞酸丁酯23份、氢氧化钠0.9份、氢氧化钾0.4份、甲基丙烯酸甲酯2.5份、二乙醇胺32份、乙酰丙酮0.9份、高锰酸4份、无水乙醇85份、去离子水50份。
上述光触媒空气催化材料的制备方法为：（1）将酞酸丁酯、乙酰丙酮、65份无水乙醇和二乙醇胺混合，用磁力搅拌机搅拌1.5小时，得混合物A；（2）将硝酸锌、硝酸镧和15份去离子水混合均匀，加入剩余无水乙醇搅拌25分钟得反应物B；（3）将反应物B慢慢加入反应物A中，搅拌反应2.5小时，得混合液C；（4）将纳米二氧化钛、氢氧化钠、氢氧化钾和35份去离子水混合搅拌35分钟；（5）加入酒石酸和乙醇酸搅拌15分钟；（6）过滤，用去离子水洗至中性；（7）加入高锰酸和剩余去离子水，用磁力搅拌机搅拌21.5小时；（8）加热至95℃，继续搅拌5.5小时，得混合液D；（9）将混合物C、混合液D和甲基丙烯酸甲酯混合搅拌35分钟；（10）室温下陈化11.5小时；（11）放入马弗炉中在温度500℃下焙烧2.5小时即得。
实施例5
一种光触媒空气催化材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化钛8份、硝酸锌0.5份、硝酸镧0.6份、酒石酸0.5份、乙醇酸0.6份、酞酸丁酯25份、氢氧化钠1份、氢氧化钾0.5份、甲基丙烯酸甲酯3份、二乙醇胺35份、乙酰丙酮1份、高锰酸5份、无水乙醇90份、去离子水80份。
上述光触媒空气催化材料的制备方法为：（1）将酞酸丁酯、乙酰丙酮、70份无水乙醇和二乙醇胺混合，用磁力搅拌机搅拌2小时，得混合物A；（2）将硝酸锌、硝酸镧和20份去离子水混合均匀，加入剩余无水乙醇搅拌30分钟得反应物B；（3）将反应物B慢慢加入反应物A中，搅拌反应3小时，得混合液C；（4）将纳米二氧化钛、氢氧化钠、氢氧化钾和40份去离子水混合搅拌40分钟；（5）加入酒石酸和乙醇酸搅拌20分钟；（6）过滤，用去离子水洗至中性；（7）加入高锰酸和剩余去离子水，用磁力搅拌机搅拌22小时；（8）加热至100℃，继续搅拌6小时，得混合液D；（9）将混合物C、混合液D和甲基丙烯酸甲酯混合搅拌40分钟；（10）室温下陈化12小时；（11）放入马弗炉中在温度550℃下焙烧3小时即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于以酒石酸代替乙醇酸。具体地说是：
一种光触媒空气催化材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化钛8份、硝酸锌0.5份、硝酸镧0.6份、酒石酸1.1份、酞酸丁酯25份、氢氧化钠1份、氢氧化钾0.5份、甲基丙烯酸甲酯3份、二乙醇胺35份、乙酰丙酮1份、高锰酸5份、无水乙醇90份、去离子水80份。
上述光触媒空气催化材料的制备方法为：（1）将酞酸丁酯、乙酰丙酮、70份无水乙醇和二乙醇胺混合，用磁力搅拌机搅拌2小时，得混合物A；（2）将硝酸锌、硝酸镧和20份去离子水混合均匀，加入剩余无水乙醇搅拌30分钟得反应物B；（3）将反应物B慢慢加入反应物A中，搅拌反应3小时，得混合液C；（4）将纳米二氧化钛、氢氧化钠、氢氧化钾和40份去离子水混合搅拌40分钟；（5）加入酒石酸搅拌20分钟；（6）过滤，用去离子水洗至中性；（7）加入高锰酸和剩余去离子水，用磁力搅拌机搅拌22小时；（8）加热至100℃，继续搅拌6小时，得混合液D；（9）将混合物C、混合液D和甲基丙烯酸甲酯混合搅拌40分钟；（10）室温下陈化12小时；（11）放入马弗炉中在温度550℃下焙烧3小时即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于不含有乙酰丙酮。具体地说是：
一种光触媒空气催化材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化钛8份、硝酸锌0.5份、硝酸镧0.6份、酒石酸0.5份、乙醇酸0.6份、酞酸丁酯25份、氢氧化钠1份、氢氧化钾0.5份、甲基丙烯酸甲酯3份、二乙醇胺35份、高锰酸5份、无水乙醇90份、去离子水80份。
上述光触媒空气催化材料的制备方法为：（1）将酞酸丁酯、70份无水乙醇和二乙醇胺混合，用磁力搅拌机搅拌2小时，得混合物A；（2）将硝酸锌、硝酸镧和20份去离子水混合均匀，加入剩余无水乙醇搅拌30分钟得反应物B；（3）将反应物B慢慢加入反应物A中，搅拌反应3小时，得混合液C；（4）将纳米二氧化钛、氢氧化钠、氢氧化钾和40份去离子水混合搅拌40分钟；（5）加入酒石酸和乙醇酸搅拌20分钟；（6）过滤，用去离子水洗至中性；（7）加入高锰酸和剩余去离子水，用磁力搅拌机搅拌22小时；（8）加热至100℃，继续搅拌6小时，得混合液D；（9）将混合物C、混合液D和甲基丙烯酸甲酯混合搅拌40分钟；（10）室温下陈化12小时；（11）放入马弗炉中在温度550℃下焙烧3小时即得。
本发明材料的各项性能指标见下表，我们可以看到光触媒空气催化材料对于乙醛和甲醛的去除率都在90%以上，其中，乙醛的去除率最高可达93.8%，甲醛的去除率可达95.4%，能有效地降解甲醛和乙醛，同时本发明具有很好的抗菌效果，对于大肠杆菌的抗菌率高达99.99%。
表1 光触媒空气催化材料的各项性能指标
| 产品名称 | 乙醛去除率（%） | 甲醛去除率（%） | 抗大肠杆菌率（%） |
| 实施例1 | 93.3 | 95.2 | 99.99 |
| 实施例2 | 93.5 | 95.3 | 99.99 |
| 实施例3 | 93.6 | 95.3 | 99.99 |
| 实施例4 | 93.8 | 95.4 | 99.99 |
| 实施例5 | 93.6 | 95.3 | 99.99 |
| 对比例1 | 92.4 | 93.6 | 97.62 |
| 对比例2 | 91.9 | 94.1 | 99.99 |
注：乙醛初始浓度为100mL/m3；甲醛初始浓度为70mL/m3。
Claims (10)
1.一种光触媒空气催化材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化钛5-8份、硝酸锌0.2-0.5份、硝酸镧0.3-0.6份、酒石酸0.2-0.5份、乙醇酸0.3-0.6份、酞酸丁酯15-25份、氢氧化钠0.5-1份、氢氧化钾0.2-0.5份、甲基丙烯酸甲酯1-3份、二乙醇胺25-35份、乙酰丙酮0.5-1份、高锰酸2-5份、无水乙醇70-90份、去离子水50-80份。
2.根据权利要求1所述的一种光触媒空气催化材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化钛6-7份、硝酸锌0.3-0.4份、硝酸镧0.4-0.5份、酒石酸0.3-0.4份、乙醇酸0.4-0.5份、酞酸丁酯17-23份、氢氧化钠0.6-0.9份、氢氧化钾0.3-0.4份、甲基丙烯酸甲酯1.5-2.5份、二乙醇胺28-32份、乙酰丙酮0.6-0.9份、高锰酸3-4份、无水乙醇75-85份、去离子水40-50份。
3.权利要求1至2任一项所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1） 将酞酸丁酯、乙酰丙酮、50-70份无水乙醇和二乙醇胺混合，用磁力搅拌机搅拌1-2小时，得混合物A；
（2） 将硝酸锌、硝酸镧和10-20份去离子水混合均匀，加入剩余无水乙醇搅拌20-30分钟得反应物B；
（3） 将反应物B慢慢加入反应物A中，搅拌反应2-3小时，得混合液C；
（4） 将纳米二氧化钛、氢氧化钠、氢氧化钾和20-40份去离子水混合搅拌20-40分钟；
（5） 加入酒石酸和乙醇酸搅拌10-20分钟；
（6） 过滤，用去离子水洗至中性；
（7） 加入高锰酸和剩余去离子水，用磁力搅拌机搅拌20-22小时；
（8） 加热至80-100℃，继续搅拌4-6小时，得混合液D；
（9） 将混合物C、混合液D和甲基丙烯酸甲酯混合搅拌20-40分钟；
（10） 室温下陈化11-12小时；
（11） 放入马弗炉中在温度450-550℃下焙烧2-3小时即得。
4.根据权利要求3所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌时间为1.5小时。
5.根据权利要求3所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中搅拌时间为25-35分钟。
6.根据权利要求3所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中搅拌时间为20.5-21.5小时。
7.根据权利要求3所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）中加热至85-95℃，搅拌时间为4.5-5.5小时。
8.根据权利要求3所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（9）中搅拌时间为25-35分钟。
9.根据权利要求3所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（10）中陈化时间为11.5小时。
10.根据权利要求3所述的一种光触媒空气催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（11）中温度为500℃，焙烧时间为2.5小时。
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