CN1063310C - 一种含有肥料的农药及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种含有肥料的农药及其生产方法,属于农药化肥领域,其特征是新农药含有2-N,N-二甲胺基-1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸铵基丙烷和氯化铵、硫酸氢铵。在温度为28℃的氯化物盐酸盐中,通入氨气使pH=6.5-7.0,然后加入硫代硫酸铵,分子比为1∶2.1用氨调pH=7.5,在70℃-95℃下反应四小时,降温到50℃后,加酸搅拌使pH=3.5-5.4,再降温到20℃以下一小时后,过滤得杀虫单铵、氨化铵、硫酸氢铵粉剂,占75%。其余留在母液中。该产品具有药肥两效显著功能。
Description
本发明属于农药化肥领域,涉及沙蚕毒类新衍生物-杀虫单铵和氯化铵、硫酸氢铵及其生产方法。
现有农药杀虫双、杀虫单,在生产过程中,收率较低,而且要产生大量的付产物-氯化钠(盐巴),此盐巴中由于带有杀虫剂而有毒,工农业上均不能直接应用,而成废渣,冲入河道或施入农田,一则污染环境,再则板结土壤。杀虫双为水剂,杀虫单虽为粉剂,但出粉率仅为45%左右,大部分还是水剂。我国每年约产十万吨这种水剂,需用大量的包装物,造成包装、贮运方面的麻烦和经济方面的浪费。
本发明的目的是针对上述农药生产技术上存在的问题,研制生产一种药肥两效新农药。把上述的大量盐巴,转化为化肥,从而治理了废渣的危害,使杀虫单铵及付产化肥大都结晶,被过滤出来成为粉剂,从而节省了大量包装物和运输经费等。
本发明所述的药肥两效新农药,其特征在于含有:
2-N,N一二甲胺基-1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸铵基丙烷,即杀虫单铵:和氯化铵NH4CL、硫酸氢铵(NH4)HSO4。其生产方法为:利用杀虫双生产的中间物-氯化物盐酸盐(1-N,N一二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐)作主要原料,然后加入弱碱性物质,如氨气、氨水、碳铵等。在25℃到30℃的温度中,缓慢搅拌中和。弱碱性物质的加入量以使PH=6.5-7.0止。中和后,上述胺盐变为游离氯化物,同时产生氯化铵,反应式为:
注:此处加入的为氨气。
在上述中和后的氯化物溶液中,加入硫代硫酸铵,并进行快速搅拌,加入的物料分子比为:氯化物∶硫代硫酸铵=1∶2.0-2.1,同时加热控制温度在70℃-95℃范围内,并保持上述温度3-4小时。反应中用氨气或氨水调PH=7-7.5。
反应4小时后降温至50℃,此时得到的产物为杀虫铵即双铵盐和氯化铵,反应式为
注:此处加入的酸为稀硫酸。
加酸和降温至20℃以下一小时后,75%的杀虫单铵、氯化铵及少量硫酸氢铵都结晶出来,过滤得到杀虫单铵、氯化铵、硫酸氢铵粉剂。此混合物既有新沙蚕毒衍生物-杀虫单铵(此物本身既杀虫又肥田)又有由付反应生成的氯化铵和硫酸氢铵,过滤后剩下的母液中还有少量的杀虫单铵、氯化铵和较大浓度的硫酸氢铵,也是药肥两效水剂农药。
用上述方生产的农药,既是一种高效低毒的沙蚕毒类杀虫剂,又是一种肥料,所以是一种药肥两效新农药。
用上述的生产方法,可使水剂变为粉剂,且对主产品来说一次出粉率在75%以上,从而比水剂农药节省了大量的包装物,减少了运输量和运输费用,更主要的是新农药生产中,不再由付反应产生氯化钠废渣,不造成环境污染和板结土壤。
以下给出本发明的实施例,并对本发明作进一步说明。
在氯化物盐酸盐[1-N,N一二甲胺基-2,3一二氯丙烷盐酸盐,即中,通入氨气,边通入边搅拌,使温度在28℃左右通入氨气的量以PH=6.5止,这样氯化物盐酸盐中的HCl被中和掉而成游离氯化物和氯化铵,反应式为:
在中和后的氯化物中,加入硫代硫酸铵,加入量为;氯化物∶硫代硫酸铵=1∶2.1,边加入边快速搅拌,并加热,使温度达70℃,以后逐步升到95℃。反应中用通入氨气调节PH值,使PH=7.5,在上述条件下,维持反应4小时,然后逐步降温至50℃,此时生成的是杀虫铵即双铵盐,反应式如下:
Claims (3)
1、一种含有肥料的农药,其特征在于含有杀虫单铵为2-N,N一二甲胺基-1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸铵基丙烷,其结构式为:
2、一种含有肥料的农药的生产方法,其特征在于利用杀虫双生产的中间物-氯化物盐酸盐(1-N,N一二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐)作为主要原料,加入弱碱性物质,在25℃-30℃时缓慢搅拌中和,直到PH=6.5-7.0止,中和后胺盐变为游离氯化物和氯化铵,然后在上述氯化物溶液中,加入硫代硫酸铵,并进行快速搅拌,加入的物料分子比;氯化物∶硫代硫酸铵=1∶2.0-2.1,同时加热,使温度由70℃逐渐上升到95℃并保持上述温度3-4小时,在反应中用氨水调PH值,使PH=7.0-7.5,以后降温至50℃,此时生成的产物为双铵盐,即杀虫铵和氯化铵,最后在上述溶液中加入酸性物质,稀硫酸或盐酸,直加到PH=3.5-5.4,具有较强酸性止,待温度降到20℃以下,此时反应生成杀虫单铵、氯化铵和硫酸氢铵或杀虫单铵和氯化铵,在20℃以下,一小时后75%的杀虫单铵、氯化铵及少量硫酸氢铵或杀虫单铵和氯化铵都结晶出来,过滤可最终得到杀虫单铵、氯化铵和硫酸氢铵或杀虫单铵和氯化铵,混和在一起的药肥两效新农药粉剂,滤液中尚有少量的杀虫单铵、氯化铵和较大浓度的硫酸氢铵或杀虫单铵和氯化铵。
3、根据权利要求2所述的生产方法,其特征是弱碱性物质是指氨水、氨气和碳铵,酸性物是指稀硫酸和盐酸,所制得的产物为杀虫单铵、氯化铵和硫酸氢铵或杀虫单铵、氯化铵。
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