CN106328721B - 一种双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层，该二氧化钛介孔层中含有两种尺寸的二氧化钛纳米颗粒a和b，且该两种尺寸的二氧化钛纳米颗粒空间分布均匀。制备步骤如下：将TiO2加入到乙醇中稀释，将所得TiO2稀释溶液超声得乳白色悬浊液；使用静电喷射法，将步骤1所得乳白色悬浊液制备为TiO2介孔层初级薄膜；将TiO2介孔层初级薄膜在加热板上干燥后，放入退火炉里进行退火处理，得到TiO2介孔层薄膜。本发明双尺寸二氧化钛纳米颗粒介孔层，大尺寸的纳米颗粒粒径为几百纳米量级，可以有效地散射太阳光，提高光能吸收率；小尺寸的纳米颗粒粒径为几十纳米量级，可以有效地提高介孔层的比表面积，增加钙钛矿光吸收材料的吸附面积，从而提高光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，特别是一种双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层及其制备方法。
背景技术
当前二氧化钛介孔层以旋涂法为主要成膜手段，旋涂法由于所用液体一般粘度大，因此也被称为匀胶法。旋涂过程主要分为三个部分：滴溶液、旋转和溶剂挥发。首先将溶液滴到基片上，再通过高速旋转使得溶液分布均匀，最后通过溶剂的挥发形成薄膜。一般旋涂分为两个转速范围，第一阶段，通过较低转速若干秒使得胶状液体得以平铺展开；第二阶段，以较高转速进行几秒至几分不等的旋转，可以得到几百纳米到几十微米厚的薄膜。转速和旋转时间可以决定最终的薄膜厚度，一般来说转速越快，旋转时间越长，薄膜厚度就越薄。文献1(Lead Iodide Perovskite Sensitized All-Solid-State Submicron ThinFilm Mesoscopic Solar Cell with Efficiency Exceeding 9％)公开了旋涂法薄膜制备过程，并进行了参数优化，具体步骤为：1)用天平取2g TiO2加入到注射器取的7g乙醇中稀释(质量比为2：7)，得到TiO2溶液；超声清洗30min，溶液为乳白色悬浊液；2)旋涂，参数为转速1000r.p.m,时间30s；3)在加热板上125℃干燥后，放入退火炉里从室温加热到500℃，然后保持500℃退火30min，得到TiO2介孔层薄膜。
但是上述旋涂法存在以下问题：旋涂薄膜孔状缺陷较多，表面不平滑，电池转换效率较差；所制成的薄膜质量有较大的局限性，大面积镀膜难以实现，因设备和工艺的原因不适用于大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种质量高、效果好的双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层及其制备方法，从而得到较高的钙钛矿电池光电转换效率。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层，该二氧化钛介孔层中含有两种尺寸的二氧化钛纳米颗粒a和b，其中纳米颗粒a的粒径为d1，纳米颗粒b的粒径为d2，且d1＞d2，该两种尺寸的二氧化钛纳米颗粒空间分布均匀。
优选地，所述二氧化钛纳米颗粒a的粒径d1范围为300～800nm，二氧化钛纳米颗粒b的粒径d2范围为10～300nm。
一种双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层的制备方法，步骤如下：
步骤1，将TiO2加入到乙醇中稀释，将所得TiO2稀释溶液超声得乳白色悬浊液；
步骤2，使用静电喷射法，将步骤1所得乳白色悬浊液制备为TiO2介孔层初级薄膜；
步骤3，将TiO2介孔层初级薄膜在加热板上干燥后，放入退火炉里进行退火处理，得到TiO2介孔层薄膜。
优选地，步骤1中所述TiO2和乙醇的质量比为2:(5～9)。
优选地，步骤1中所述超声时间为20～50min。
优选地，步骤2中所述静电喷射法的喷射参数为：高度10cm，流速20～150μL/min，电压20kV，时间20～40s。
优选地，步骤3中所述TiO2介孔层初级薄膜在加热板上干燥的温度为110℃～140℃。
优选地，步骤3中所述放入退火炉里进行退火处理，具体为：从室温加热到480℃～520℃，然后保持该温度退火20～40min。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：(1)利用静电喷射中的库仑分裂原理，可以一步制备同时含有大小两种纳米颗粒的二氧化钛介孔层；(2)大颗粒主要用于增强阳光散射以提高阳光吸收效率，小颗粒主要用于增加比表面积以提高吸收层有效面积，二者结合可以显著提高钙钛矿电池的光电转换效率；(3)具有质量高、效果好的优点，可实现大规模工业化生产。
附图说明
图1为精细库仑分裂的过程示意图。
图2为多射流静电喷射装置的结构示意图。
图3为实施例中铝箔纸基片上静电喷射沉积颗粒形态的SEM图，其中(a)为静电喷射流速60μL/min时所得沉积颗粒的SEM图，(b)为静电喷射流速100μL/min时所得沉积颗粒的SEM图。
图4为实施例1中500℃退火样品的射线粉晶衍射(XRD)图。
具体实施方式
本发明双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层，两种二氧化钛纳米颗粒尺寸相差达到两个数量级甚至更高的大小液滴，且均匀地分布在衬底上，通过进一步优化配制先驱体溶液和控制喷射参数，可以得到合适的双尺寸二氧化钛纳米颗粒介孔层，大尺寸的纳米颗粒粒径为几百纳米量级(可见光波长附近)，可以有效地散射太阳光，提高光能吸收率；小尺寸的纳米颗粒粒径为几十纳米量级，可以有效地提高介孔层的比表面积，增加钙钛矿光吸收材料的吸附面积，从而提高光电转换效率。
本发明双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层及其制备方法的原理如下：采用静电喷射法制备二氧化钛介孔层的优点是可以通过控制喷射参数，一次性制备具有两种不同尺寸的纳米颗粒分布的介孔层，即双尺寸纳米颗粒介孔层(可从SEM图中看出介孔层中存在两种尺寸的颗粒)，以提高光电转换效率。这是因为静电喷射工艺中会有库仑分裂(Coulombfission)现象发生，即液滴表面电荷密度超出瑞利极限(Rayleigh’s limit)时，液滴会因库仑力的排斥作用超出表面张力和粘度等束缚作用而产生分裂。库仑分裂分为粗库仑分裂和精细库仑分裂两种类型，在后者中可以产生很多个比原液滴小两个数量级左右的小液滴。典型的精细库仑分裂的过程如图1中步骤1～8所示：一个球形带电液滴1，在带电量超过瑞利极限后变形成椭球2，椭球两端液体在电场作用下生成类似泰勒锥的尖锥3，尖锥生成液体射流4，射流断裂生成小液滴且大部分电量被小液滴带走5，小液滴脱离后大液滴中剩余液体的带电量小于瑞利极限从而射流消失6，剩余液体又变形为椭球7，在表面张力作用下剩余液体变回球形且质量基本不变但带电量减小很多8。在库仑分裂过程中，原液滴90％以上的电荷主要由新产生的小液滴带走，但是这些小液滴的总质量却只占原液滴的1％左右。这样就形成了两种尺寸相差达到两个数量级甚至更高的大小液滴，且它们会相当均匀地分布在衬底上，最终在衬底上会形成两种尺寸相差悬殊、空间分布均匀的纳米颗粒。通过进一步优化配制先驱体溶液和控制喷射参数，我们相信可以得到合适的双尺寸二氧化钛纳米颗粒介孔层，实现同时散射可见光和增强比表面积的双重效果。
本发明双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层，该二氧化钛介孔层中含有两种尺寸的二氧化钛纳米颗粒a和b，其中纳米颗粒a的粒径为d1，纳米颗粒b的粒径为d2，且d1＞d2，该两种尺寸的二氧化钛纳米颗粒空间分布均匀。所述二氧化钛纳米颗粒a的粒径d1范围为300～800nm，二氧化钛纳米颗粒b的粒径d2范围为10～300nm。
本发明双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层的制备方法，步骤如下：
步骤1，将TiO2加入到乙醇中稀释，所述TiO2和乙醇的质量比为2:(5～9)，将所得TiO2稀释溶液超声20～50min得乳白色悬浊液；
步骤2，使用静电喷射法，将步骤1所得乳白色悬浊液制备为TiO2介孔层初级薄膜，所述静电喷射法的喷射参数为：高度10cm，流速20～150μL/min，电压20kV，时间20～40s；
步骤3，将TiO2介孔层初级薄膜在加热板上110℃～140℃干燥后，放入退火炉里进行退火处理，从室温加热到480℃～520℃，然后保持该温度退火20～40min得到TiO2介孔层薄膜。
步骤2中静电喷射法采用的多射流静电喷射装置如图2所示，高压发生器在喷射液体和接收装置之间建立电场，当电场超过临界值时，液体在电场力作用下克服表面张力在喷口处形成带电喷射流。在静电排斥作用下溶剂挥发，最终落在收集装置上得到粒子簇或者膜材料。实验装置所要控制的参数有：喷射电压、喷射流量、喷射高度和喷射时间。通过控制喷射电压，喷射流量，喷射高度，就可以得到双尺寸纳米TiO2颗粒，这些颗粒堆积起来就形成纳米颗粒TiO2介孔层。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本发明双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层的制备方法，步骤如下：
步骤1，将TiO2加入到乙醇中稀释，所述TiO2和乙醇的质量比为2:7，将所得TiO2稀释溶液超声30min得乳白色悬浊液；
步骤2，使用静电喷射法，将步骤1所得乳白色悬浊液制备为TiO2介孔层初级薄膜，所述静电喷射法的喷射参数为：高度10cm，流速60μL/min，电压20kV，时间30s；
步骤3，将TiO2介孔层初级薄膜在加热板上125℃干燥后，放入退火炉里进行退火处理，从室温加热到500℃，然后保持该温度退火30min得到TiO2介孔层薄膜。
实施例2
本发明双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层的制备方法，步骤如下：
步骤1，将TiO2加入到乙醇中稀释，所述TiO2和乙醇的质量比为2:7，将所得TiO2稀释溶液超声30min得乳白色悬浊液；
步骤2，使用静电喷射法，将步骤1所得乳白色悬浊液制备为TiO2介孔层初级薄膜，所述静电喷射法的喷射参数为：高度10cm，流速100μL/min，电压20kV，时间30s；
步骤3，将TiO2介孔层初级薄膜在加热板上125℃干燥后，放入退火炉里进行退火处理，从室温加热到500℃，然后保持该温度退火30min得到TiO2介孔层薄膜。
4)表征
图3(a)为实施例1中喷射流速为60μL/min时TiO2介孔层薄膜的SEM图，大的二氧化钛纳米颗粒的粒径在800nm左右，小颗粒的二氧化钛纳米颗粒的粒径在300nm左右，整个表面颗粒分布均匀。图3(b)为实施例2中喷射流速为100μL/min时TiO2介孔层薄膜的SEM图，大的二氧化钛纳米颗粒的粒径在300nm左右，小颗粒的二氧化钛纳米颗粒的粒径在100nm左右。由SEM观察TiO2介孔层的颗粒大小和表面颗粒分布可知，通过控制喷射流量可以控制喷射出来TiO2纳米颗粒的大小及分布。图4为实施例2中500℃退火所得TiO2介孔层薄膜样品，可以看到很强的锐钛矿TiO2晶面衍射峰，说明退火处理后的纳米颗粒TiO2是锐钛矿型的TiO2。
实施例3
本发明双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层的制备方法，步骤如下：
步骤1，将TiO2加入到乙醇中稀释，所述TiO2和乙醇的质量比为2:5，将所得TiO2稀释溶液超声20min得乳白色悬浊液；
步骤2，使用静电喷射法，将步骤1所得乳白色悬浊液制备为TiO2介孔层初级薄膜，所述静电喷射法的喷射参数为：高度10cm，流速20μL/min，电压20kV，时间20s；
步骤3，将TiO2介孔层初级薄膜在加热板上110℃干燥后，放入退火炉里进行退火处理，从室温加热到480℃，然后保持该温度退火20min得到TiO2介孔层薄膜。
实施例4
本发明双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层的制备方法，步骤如下：
步骤1，将TiO2加入到乙醇中稀释，所述TiO2和乙醇的质量比为2:9，将所得TiO2稀释溶液超声50min得乳白色悬浊液；
步骤2，使用静电喷射法，将步骤1所得乳白色悬浊液制备为TiO2介孔层初级薄膜，所述静电喷射法的喷射参数为：高度10cm，流速150μL/min，电压20kV，时间40s；
步骤3，将TiO2介孔层初级薄膜在加热板上140℃干燥后，放入退火炉里进行退火处理，从室温加热到520℃，然后保持该温度退火40min得到TiO2介孔层薄膜。
实施例5
本发明双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层的制备方法，步骤如下：
步骤1，将TiO2加入到乙醇中稀释，所述TiO2和乙醇的质量比为2:8，将所得TiO2稀释溶液超声40min得乳白色悬浊液；
步骤2，使用静电喷射法，将步骤1所得乳白色悬浊液制备为TiO2介孔层初级薄膜，所述静电喷射法的喷射参数为：高度10cm，流速150μL/min，电压20kV，时间20s；
步骤3，将TiO2介孔层初级薄膜在加热板上120℃干燥后，放入退火炉里进行退火处理，从室温加热到490℃，然后保持该温度退火35min得到TiO2介孔层薄膜。
实施例6
本发明双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层的制备方法，步骤如下：
步骤1，将TiO2加入到乙醇中稀释，所述TiO2和乙醇的质量比为2:6，将所得TiO2稀释溶液超声30min得乳白色悬浊液；
步骤2，使用静电喷射法，将步骤1所得乳白色悬浊液制备为TiO2介孔层初级薄膜，所述静电喷射法的喷射参数为：高度10cm，流速20μL/min，电压20kV，时间40s；
步骤3，将TiO2介孔层初级薄膜在加热板上130℃干燥后，放入退火炉里进行退火处理，从室温加热到510℃，然后保持该温度退火25min得到TiO2介孔层薄膜。
本发明双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层可以用于钙钛矿太阳能电池，也可以用于染料敏化太阳能电池等其他地方。
Claims (2)
1.一种双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层，其特征在于，该二氧化钛介孔层中含有两种尺寸的二氧化钛纳米颗粒a和b，其中纳米颗粒a的粒径为d1，纳米颗粒b的粒径为d2，且d1＞d2，该两种尺寸的二氧化钛纳米颗粒空间分布均匀；
所述二氧化钛纳米颗粒a的粒径d1范围为300～800nm，二氧化钛纳米颗粒b的粒径d2范围为10～300nm。
2.一种双尺寸纳米网络的二氧化钛介孔层的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，将TiO2加入到乙醇中稀释，将所得TiO2稀释溶液超声得乳白色悬浊液，所述超声时间为20～50min；
步骤2，使用静电喷射法，将步骤1所得乳白色悬浊液制备为TiO2介孔层初级薄膜，所述静电喷射法的喷射参数为：高度10cm，流速20～150μL/min，电压20kV，时间20～40s；
步骤3，将TiO2介孔层初级薄膜在加热板上干燥后，放入退火炉里进行退火处理，得到TiO2介孔层薄膜；
步骤1中所述TiO2和乙醇的质量比为2:(5～9)；
步骤3中所述TiO2介孔层初级薄膜在加热板上干燥的温度为110℃～140℃；所述放入退火炉里进行退火处理，具体为：从室温加热到480℃～520℃，然后保持该温度退火20～40min。
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