CN106324076B - 一种三电极结构的氦离子化检测器 - Google Patents

一种三电极结构的氦离子化检测器 Download PDF

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Abstract

一种三电极结构的氦离子化检测器,其特征在于,包括:放电室组件包括放电室,用于产生亚稳态氦离子;电离室组件包括电离室,设置于所述放电室组件下方,所述电离室通过通道与所述放电室相通,所述电离室内临近所述通道下端部设置接地电极,用于屏蔽电磁噪声进入电离室。

Description

一种三电极结构的氦离子化检测器
技术领域
本发明涉及本发明涉及气体检测技术领域,具体涉及一种三电极结构的氦离子化检测器。
背景技术
在石油化工、制药、化妆品生产部门等废水废气的排放监测,建筑装饰材料、家具释放的有毒、有害气体现场检测,办公大楼、居室内空气监测,食品、农副产品、绿色蔬菜中农药残留等现场检测,环境大气质量监测网,水质监测网等定点连续检测,汽车尾气综合测试,毒品、刑侦、药物现场检测,易燃物、爆炸物及其残留物现场分析等领域中,需要大量高灵敏度、广谱检测器来实现现场分析或在线监测。在气体检测器中,氦离子化检测器(HID)具有检测范围广、灵敏度高、分析速度快等特点,是色谱领域中非常重要且应用广泛的一种检测器。
现有的氦离子化检测器中,在噪声屏蔽技术存在很大的缺陷,从而影响了检测器的检测灵敏度及一致性,这成为该技术应用与发展的最大障碍。氦离子化检测器的噪声的主要来源于:(1)高频高压脉冲电源噪声;(2)离化室中的电极(收集极与发射极)受到高能氦离子辐射,产生光电效应。这些背景噪声,会严重影响基线大小及基线漂移,降低检测器的灵敏度及一致性。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于上述技术问题,为了克服上述现有技术的不足,本发明提出了一种三电极结构的氦离子化检测器。
(二)技术方案
根据本发明的一个方面,提供了一种三电极结构的氦离子化检测器,其特征在于,包括:放电室组件包括放电室,用于产生亚稳态氦离子;电离室组件包括电离室,设置于所述放电室组件下方,所述电离室通过通道与所述放电室相通,所述电离室内临近所述通道下端部设置接地电极,用于屏蔽电磁噪声进入电离室。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出,本发明具有以下有益效果:
(1)采用三电极结构,在电离室内顶部设置接地电极,该接地电极可以屏蔽高压脉冲电源的电磁噪声以及外部的电磁噪声进入电离室,可以提高检测器的灵敏度及一致性;
(2)第一绝缘屏蔽层设置紧贴接地电极、狭路通道设置,位于两者之间,用于阻止高能氦离子直接辐射到接地电极上,产生光电效应,从而增大背景噪声;
(3)第二绝缘屏蔽层对并行设置的发射极和收集极遮挡,能有效阻挡高能量的氦离子轰击其表面而产生光电效应,从而避免增大背景噪声。
(4)收集极与发射极位于同一水平面上,且两电极相对面平行设置,且相对距离较小,减少了电离室的死体积,提高了电子一次捕获效率,从而提高了检测灵敏度,此外,亦可大幅减少载气流速,有利于HID检测器的小型化。
附图说明
图1为本发明实施例中三电极结构的氦离子化检测器结构示意图;
图2为图1中收集极和发射极的结构示意图。
【主要元件】
1-1-第一放电电极;1-2-第二放电电极;2-氦气入口;
3-发射极;4-收集极;5-接地电极;
6-狭路通道;7-1-第一绝缘屏蔽层;7-2-第二绝缘屏蔽层;
8-色谱柱;9-尾气出口;10-放电室;11-电离室。
具体实施方式
本发明某些实施例于后方将参照所附附图做更全面性地描述,其中一些但并非全部的实施例将被示出。实际上,本发明的各种实施例可以许多不同形式实现,而不应被解释为限于此数所阐述的实施例;相对地,提供这些实施例使得本发明满足适用的法律要求。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明进一步详细说明。
本发明实施例提供一种三电极结构的氦离子化检测器,如图1所示,其主要包括放电室10和电离室11两个腔室,其中放电室10位于电离室11上侧,氦气入口2从氦离子化检测器顶部垂直连通至放电室10,一对高压脉冲电源放电电极,即第一放电电极1-1与第二放电电极1-2设置于放电室10内,且在同一水平线上,两放电电极之间的连线与氦气入口2的延长线垂直相交,使得有氦气入口2充入的氦气可以快速到达两放电电极之间被激发。狭路通道6连通放电室10和电离室11,其设置在两放电电极之间的连线的下方,且与氦气入口2共轴,狭路通道6具有不吸收光子的特性,可以采用蓝宝石管、石英管、玻璃管等,优选采用蓝宝石管。
接地电极5,位于电离室11内顶部位置,呈环形,优选为圆环形,设置于狭路通道6下方,且临近狭路通道6设置,用于屏蔽高压脉冲电源的电磁噪声以及外部的电磁噪声进入电离室,第一绝缘屏蔽层设置7-1紧贴接地电极5、狭路通道6设置,位于两者之间,用于阻止高能氦离子直接辐射到接地电极上,产生光电效应,从而增大背景噪声。
发射极3和收集极4相对设置于电离室11内,且位于同一水平面上,其中发射极3和收集极4之间加载一高压,以形成一个强电场,使样品组分被高能氦离子电离成离子或电子后,被上述强电场加速,从而被收集极4快速高效捕获。发射极3和收集极4通过第二绝缘屏蔽层7-2屏蔽并紧贴在接地电极5的下方,第二绝缘屏蔽层7-2对并行设置的发射极3和收集极4遮挡,能有效阻挡高能量的氦离子轰击其表面而产生光电效应,从而避免增大背景噪声。发射极3与高压电源连接,收集极4与外部的信号采集系统连接。如图2所示,相对设置的发射极3和收集极4的相对面平行设置,相对部分优选呈半圆形,两者之间的距离较小,为0.5mm~2mm,较少了电离室11的死体积,提高了电子一次捕获效率,从而提高了检测灵敏度,此外还可以大幅减少载气流速,可将传统HID的载气流速从30~50ml/min减少到3~10ml/min,有利于HID检测器的小型化。
分析样品被载气输送到色谱柱8,在色谱柱8内进行组分分离,经分离的各组分顺序进入电离室,组分在高能氦离子的作用下,瞬间电离能离子和电子。色谱柱8与尾气出口9位于发射极3和收集极4下方,且位于同一水平线上,分别位于电离室11的两侧端部。
当在放电室10内的两个放电电极上加以高压电后,(电压范围在500~2000V,频率在10~120KHz),这样会在两电极间形成一个强电场而放电,由氦气入口2充入的高纯度氦气经过电场区域,就会在电场的作用下,被激发至亚稳态再跃迁到基态,发射出宽度范围为13.5~24.8eV亚稳态氦离子,这种高能量氦离子通过狭路通道6进入电离室11,可使包括氖在内的一切物质分子电离,因此,氦离子化检测器是一种通用型检测器。
本实施例中,三电极结构的氦离子化检测器中的放电电极1-1,1-2采用耐高压、耐氧化的铂Pt或钨或其他金属,两放电电极间的距离为0.5~2mm。两放电电极加载的电压为一个高压脉冲电压,电压范围在500~2000V,频率在10~150KHz。
放电室10与电离室11的通道是优选为无色蓝宝石管,内径为0.5~3mm,长度为2~8mm。电离室11的腔壁由四氟乙烯或聚醚醚酮材料加工,其腔体积为10~40微升。电离室11的尾气出口9的直径为2~5mm,其大小要保证尾气能顺畅排除池体。
第一绝缘屏蔽层7-1和第二绝缘屏蔽层7-2是由聚四氟乙烯或聚醚醚酮材料加工,其厚度为0.05~0.5mm。接地电极5是由导电良好的铜或不锈钢加工,其厚度为0.05~0.5mm。收集极4和发射极3是由导电良好的铜或不锈钢加工其两者的间距为0.5~2mm。
应注意,附图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例,而仅示意本发明实施例的内容。
实施例中提到的方向用语,例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等,仅是参考附图的方向,并非用来限制本发明的保护范围。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑,彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用,即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
需要说明的是,在附图或说明书正文中,未绘示或描述的实现方式,均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式,并未进行详细说明。此外,上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式,本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种三电极结构的氦离子化检测器,其特征在于,包括:
放电室组件包括放电室(10),用于产生亚稳态氦离子;
电离室组件包括电离室(11),设置于所述放电室组件下方,所述电离室(11)通过通道与所述放电室(10)相通,所述电离室(11)内临近所述通道下端部设置接地电极(5),用于屏蔽电磁噪声进入电离室(11);
发射极(3)和收集极(4),两者水平相对设置于所述电离室(11)内,且位于所述接地电极(5)下方,用于形成电场,加速被由所述通道进入电离室(11)的所述亚稳态氦离子电离的样品组分,所述收集极(4)捕获所述样品组分,完成样品检测;
第一绝缘屏蔽层(7-1),设置所述电离室(11)内,位于所述接地电极(5)与所述通道下端部之间,遮蔽所述接地电极(5);
第二绝缘屏蔽层(7-2),设置所述电离室(11)内,位于所述接地电极(5)与所述发射极(3)和收集极(4)之间,遮蔽所述发射极(3)和收集极(4);
所述接地电极(5)呈圆环形。
2.根据权利要求1所述的氦离子化检测器,其特征在于,
所述放电室组件还包括:
第一放电电极(1-1)与第二放电电极(1-2),两者水平相对设置于所述放电室(10)内,用于激发充入所述放电室(10)内的氦气产生亚稳态氦离子;
氦气入口(2),垂直连通所述放电室(10)顶部,用于向所述放电室(10)内充 入所述氦气。
3.根据权利要求1所述的氦离子化检测器,其特征在于,
所述电离室组件还包括:
色谱柱(8)和尾气出口(9),水平相对设置于所述电离室(11)的两侧端部,位于所述发射极(3)和收集极(4)下方。
4.根据权利要求3所述的氦离子化检测器,其特征在于,
所述通道采用蓝宝石管、石英管或玻璃管,和/或,
所述通道内径为0.5~3mm,长度为2~8mm。
5.根据权利要求3所述的氦离子化检测器,其特征在于:
所述发射极(3)和收集极(4)的相对面平行设置,所述相对面相距0.5~2mm。
6.根据权利要求1所述的氦离子化检测器,其特征在于:
所述第一绝缘屏蔽层(7-1)和/或第二绝缘屏蔽层(7-2)采用聚四氟乙烯或聚醚醚酮材料制成。
7.根据权利要求3所述的氦离子化检测器,其特征在于:
所述电离室(11)的腔壁由四氟乙烯或聚醚醚酮材料制成,腔体积为10~40微升。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4936492B2 (ja) * 2008-03-25 2012-05-23 国立大学法人大阪大学 放電イオン化電流検出器
CN201477089U (zh) * 2009-09-09 2010-05-19 何浪涛 氦放电离子化气相色谱检测器及其电控、测量电路
CN201514403U (zh) * 2009-09-16 2010-06-23 何浪涛 氦光离子化气相色谱检测器
US8963554B2 (en) * 2012-08-23 2015-02-24 Valco Instruments Company, L.P. Pulsed discharge helium ionization detector with multiple combined bias/collecting electrodes for gas chromatography and method of use
WO2014125610A1 (ja) * 2013-02-15 2014-08-21 株式会社島津製作所 放電イオン化電流検出器及びその調整方法

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