CN220041779U - 一种微波等离子体炬飞行时间质谱仪 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种微波等离子体炬飞行时间质谱仪，包括依次连接的离子源装置、离子传输系统、飞行时间质量分析器；离子传输系统与飞行时间质量分析器构成“L”型腔体；离子源装置为低功率空气激发的微波等离子体炬离子源；离子传输系统包括取样锥、截取锥、超截取锥、离子传输透镜组，离子传输系统的离子传输透镜组段设有第一抽真空接口连接低抽速涡轮分子泵；飞行时间质量分析器设有第二抽真空接口连接高抽速涡轮分子泵。本实用新型中的低功率空气激发的微波等离子体炬离子源可以在低功率、宽的载气流速范围条件下产生多种活性自由基，提高飞行时间质谱仪的灵敏度；可使用空气作为工作气，拓宽了微波等离子体炬飞行时间质谱的使用范围。
Description
技术领域
本实用新型属于分析仪器技术领域，具体涉及一种微波等离子体炬飞行时间质谱仪。
背景技术
飞行时间质谱(Time of Flight Mass Spectrometer，TOFMS)是20世纪90年代起高速发展的一种衡量元素分析技术。其工作原理是：在TOF飞行管的起始加速区，所有离子都会同时受到一个脉冲强电场(大于2000V/cm)作用，即不同质荷比(m/Q)的离子都得到同样的起始动能(E)。根据动能定理：E＝1/2mV2，获得加速后的离子以不同速度(V)通过相同飞行路径(L)，从飞行管起点到被检测器检测之间的时间，也就是离子的飞行时间(T)，被高速检测器记录下来。又E/Q＝1/2m/QV2，所以m/Q较大的分子比轻的分子飞得慢，也就意味着到达检测器的时间也越长。所以，在离子带电荷数都相等的前提下，通过离子飞行时间可以反推出其质荷比，进而对待测物进行定性检测。同时根据峰面积对待测物进行痕量。飞行时间质谱有许多特点：分辨能力好，有助于定性m/Q近似离子的区别，能够很好地检测来自离子源产生的多电荷离子；速度快，每秒2～100张高分辨全扫描谱图，适合于快速系统(如UPLC)，质量上限高。目前广泛应用于药物研究、代谢物鉴定、蛋白质组学和代谢组学研究、食品安全、法医鉴定、毒理学和环境筛查等领域。
通常，TOFMS由离子源装置、进样管、真空接口、离子传输系统、气路系统、飞行时间质量分析器、信号放大采集及数据处理系统组成。离子源是一个关键性的部件，它决定了飞行时间质谱的性能。目前用于飞行时间质谱的离子源有微波等离子体炬离子源、电子轰击离子源、电感耦合等离子体源、辉光放电离子源、二次电离离子源等。其中微波等离子体炬离子源有很多优势如：样品承受能力强、激发能力高、检测范围广、线性范围宽、功率低、耗气省、操作方便、结构简单，但微波等离子体炬的基体效应严重、等离子体周围会有空气渗入；电子轰击离子源样品必须能气化，不适于难挥发，热不稳定的样品；电感耦合等离子体源工作需要消耗大量的电能(>1KW)和工作气体(约15L/min高纯氩气)；辉光放电离子源受低气压的限制，工业应用难于连续化生产且应用成本高昂。
实用新型内容
为解决上述现有技术中的不足，本实用新型提供一种微波等离子体炬飞行时间质谱仪，可在工作气是空气的情况下放电形成等离子体火焰，不再严格要求高纯气体和对应的特定范围的载气流速，进一步优化了进气条件，拓宽了飞行时间质谱仪的适用范围。
为实现上述技术目的，本实用新型采用的技术方案是：
一种微波等离子体炬飞行时间质谱仪，包括依次连接的离子源装置、离子传输系统、飞行时间质量分析器；所述离子传输系统与飞行时间质量分析器构成“L”型腔体；所述离子传输系统、飞行时间质量分析器分别设有抽真空接口连接抽真空系统；
所述离子源装置为一种低功率空气激发的微波等离子体炬离子源，包括从外到内同轴设置的外炬管、内炬管、进样管，所述外炬管、内炬管靠近离子传输系统一侧呈收敛状锥形，进样管处于中心通道；所述外炬管与内炬管之间形成微波耦合腔，所述外炬管、内炬管均采用导电材料制成，外炬管侧壁设有工作气进气管，工作气进气管通过气路系统连通工作气；微波功率发生器通过同轴电缆连接外炬管、内炬管贯穿导电材料进行放电；
所述离子传输系统包括取样锥、截取锥、超截取锥、离子传输透镜组，离子传输透镜组入口与超截取锥相通，离子传输透镜组出口端连通飞行时间质量分析器；
所述飞行时间质量分析器包括入口处设置的整型透镜组，整型透镜组后方设置的推斥加速区、与推斥加速区垂直设置的无场飞行区、与无场飞行区上部连接的反射区以及与无场飞行区下部连接的检测器。
进一步地，所述内炬管的圆柱段直径为5-7mm，外炬管的圆柱段直径为14-16mm。
进一步地，所述离子源装置的出口与离子传输系统入口同轴，且外炬管出口与取样锥锥口之间的水平距离为8-12mm。
进一步地，所述进样管上设有两个密封圈。
进一步地，所述离子传输透镜组是由相互平行且保持相同间距的三片环形电极组成，环形电极间设绝缘陶瓷垫片绝缘并固定，每个环形电极均独自与外接供电电源连接；各环形电极中心处设有矩形孔并形成离子传输通道。
进一步地，所述离子传输透镜组的入口与超截取锥之间同轴设有聚焦透镜，所述离子传输透镜组的出口与所述飞行时间质量分析器的整型透镜组之间同轴设有环形聚焦透镜。
进一步地，所述离子传输系统2含有三级真空：取样锥和截取锥之间为第一级真空，连接有机械泵，真空度为130-400Pa；截取锥和超截取锥间为第二级真空，连接有机械泵和低抽速涡轮分子泵，真空度介于10-1Pa至10-2Pa之间；离子传输透镜组为第三级真空，连接有机械泵和低抽速涡轮分子泵，真空度小于10-3Pa。
进一步地，所述飞行时间质量分析器连接有机械泵和高抽速涡轮分子泵，真空度小于10-4Pa。
进一步地，所述推斥加速区下部装设推斥板，推斥板上方依次间隔装设第一栅网电极、第二栅网电极，反射区顶部设有反射板，反射板下方依次间隔装设有第四栅网电极、第三栅网电极；所述无场飞行区下部与检测器连接处设第六栅网电极。
进一步地，所述工作气为空气、氮气、氦气或氩气。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果有：
本实用新型中，微波等离子体炬离子源可以在低功率、宽的载气流速范围条件下产生多种活性自由基，进而提高飞行时间质谱仪的灵敏度；微波等离子体炬离子源是无放射性的离子源，样品承受能力强、火焰不易淬灭，可以拓宽飞行时间质谱的应用范围；微波等离子体炬离子源无需内置放电电极，无高压电危险以及电极腐蚀污染的影响，因而能够有效地提高飞行时间质谱的稳定性及使用时间；微波等离子体炬火焰不直接接触样品，能够有效地避免样品离子碎片的生成，且气体火焰温度明显低于电感耦合等离子体的温度。
本实用新型的微波等离子体炬飞行时间质谱仪，微波等离子体离子源可以在工作气几乎是空气的情况下放电形成等离子体火焰，且飞行时间质谱仪能较好地进行元素痕量，具备较高的灵敏度；拓宽了微波等离子体飞行时间质谱的使用范围；同时采用空气或者氮气作为工作气，可减少使用钢气瓶，降低成本。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本实用新型的结构示意图。
图中标号是：1-离子源装置、2-离子传输系统、3-飞行时间质量分析器、4-微波功率发生器、5-进样管、6-密封圈、7-紧固螺钉、8-同轴矩管、9-工作气进气管、10-采样锥、11-截取锥、12-超截取锥、13-聚焦透镜、14-离子传输透镜组、15-低抽速涡轮分子泵接口、16-环形聚焦透镜、17-高抽速涡轮分子泵接口、18-整型透镜组、19-推斥板、20-第一栅网电极、21-第二栅网电极、22-第三栅网电极、23-第四栅网电极、24-反射板、25-第五栅网电极、26-检测器。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
如图1所示，一种微波等离子体炬飞行时间质谱仪，包括依次连接的离子源装置1、离子传输系统2、飞行时间质量分析器3；所述离子传输系统2与飞行时间质量分析器3构成“L”型腔体；所述离子传输系统2、飞行时间质量分析器3分别设有抽真空接口连接抽真空系统；
所述离子源装置1为一种低功率空气激发的微波等离子体炬离子源，包括从外到内同轴设置的外炬管、内炬管8、进样管5，所述外炬管、内炬管靠近离子传输系统2一侧呈收敛状锥形，进样管5处于中心通道；所述外炬管与内炬管之间形成微波耦合腔，所述外炬管、内炬管均采用导电材料制成，微波功率发生器4通过同轴电缆连接外炬管、内炬管贯穿导电材料进行放电；样品由进样管5进入，进样管5上设有两个密封圈6，防止气体从进样管处小孔泄露；外炬管侧壁开设有工作气进气管9，工作气由此进入，吸收微波能量后产生等离子体，工作气可使用空气、氮气、氦气或氩气等多种气体。优选的，内炬管直径为5-7mm，外炬管直径为14-16mm；具体的，内炬管直径为7mm，外炬管直径为16mm。
所述离子传输系统2包括取样锥10、截取锥11、超截取锥12、离子传输透镜组14，离子传输透镜组14入口与超截取锥12相通，离子传输透镜组14出口端连通飞行时间质量分析器3；优选的，所述离子传输透镜组14的入口与超截取锥12之间同轴设有聚焦透镜13，所述离子传输透镜组14的出口与所述飞行时间质量分析器的整型透镜组18之间同轴设有环形聚焦透镜16；所述离子传输透镜组14是由相互平行且保持相同间距的三片环形电极组成，环形电极间设绝缘陶瓷垫片绝缘并固定，每个环形电极均独自与外接供电电源连接；各环形电极中心处设有矩形孔并形成离子传输通道。离子传输系统2含有三级真空，每级真空处均连接真空泵：取样锥10和截取锥11之间为第一级真空，连接有机械泵(图中未示出)，真空度约130-400Pa；截取锥11和超截取锥12间为第二级真空，连接有低抽速涡轮分子泵和机械泵(图中未示出)，真空度介于10-1Pa至10-2Pa之间；离子传输透镜组14为第三级真空，通过第一抽真空接口15连接低抽速涡轮分子泵和机械泵(图中未示出)，真空度小于10-3Pa。
所述离子源装置由紧固螺钉7固定在离子传输系统外壳腔体，所述离子源装置的出口与离子传输系统入口同轴，使得放电火焰与取样锥10锥口同轴，且外炬管出口与取样锥锥口之间的水平距离约8-12mm；可由三维移动平台(无示意图)手动进一步调节。
所述飞行时间质量分析器3包括入口处设置的整型透镜组18，整型透镜组18后方设有推斥加速区、与推斥加速区垂直设置的无场飞行区、与无场飞行区上部连接的反射区以及与无场飞行区下部连接的检测器26。所述推斥加速区下部装设推斥板19，推斥板19上方依次间隔装设第一栅网电极20、第二栅网电极21，反射区顶部设有反射板24，反射板24下方依次间隔装设有第四栅网电极23、第三栅网电极22；所述无场飞行区下部与检测器26连接处设第六栅网电极25。所述飞行时间质量分析器3设有第二抽真空接口17连接高抽速涡轮分子泵和机械泵，使得真空度再一次提高，达到真空度小于10-4Pa，减少离子的损失。所述检测器26设有信号放大采集及数据处理系统，用于接收和处理光谱分析数据。
本实用新型的工作过程为：样品经过雾化处理后由进样管5送入离子源产生的等离子体中，等离子体中的活性物质与工作气中的少量氮气、氧气、水蒸气作用生成反应离子；这些离子以及一些未被反应完的亚稳态的氩原子和氩离子被气流吹扫入离子传输系统2；经过取样锥10、截取锥11、超截取锥12提取后，离子由聚焦透镜13调节入射方向，经由第一抽真空接口15处的低抽速涡轮分子泵和机械泵进一步抽真空，使得更多的离子可以进入离子传输透镜组14，离子出来后由环形聚焦透镜16再次聚焦以进入飞行时间质量分析器3；进入飞行时间质量分析器3的离子化合物先由整型透镜组18整型，主要约束离子束的轴向偏移，减少离子的损失，确保更多的离子进入推斥加速区；推斥加速区的推斥板19与第一栅网电极之间20形成加速场，完成一次加速；第二栅网电极21加高压，与第一栅网电极20形成二次加速场，完成二次加速；加速后的离子由推斥加速区射出，进入与离子传输系统垂直设置的无场飞行区-反射区；样品离子进入反射区后，会由反射板24推出再次进入无场飞行区，其原理类似于推斥加速区，最后经过第五栅网电极25进入检测器26。
样品离子化合物由推斥加速区射出后获得具备相同动能，由于质荷比(m/z)不同，根据动能定理，通过相同飞行路径后，待测物中不同质荷比离子的飞行时间不同，检测器的高速检测，获得不同飞行时间的数据，再由采集卡采集数据进行数据处理，进而分析待测物的组成。
当然，本实用新型还可有其它多种实施例，在不背离本实用新型精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本实用新型作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种微波等离子体炬飞行时间质谱仪，其特征在于：包括依次连接的离子源装置(1)、离子传输系统(2)、飞行时间质量分析器(3)；所述离子传输系统(2)与飞行时间质量分析器(3)构成“L”型腔体；所述离子传输系统(2)、飞行时间质量分析器(3)分别设有抽真空接口连接抽真空系统；
所述离子源装置(1)为一种低功率空气激发的微波等离子体炬离子源，包括从外到内同轴设置的外炬管、内炬管(8)、进样管(5)，所述外炬管、内炬管靠近离子传输系统(2)一侧呈收敛状锥形，进样管(5)处于中心通道；所述外炬管与内炬管之间形成微波耦合腔，所述外炬管、内炬管均采用导电材料制成，外炬管侧壁设有工作气进气管(9)，工作气进气管(9)通过气路系统连通工作气；微波功率发生器(4)通过同轴电缆连接外炬管、内炬管贯穿导电材料进行放电；
所述离子传输系统(2)包括取样锥(10)、截取锥(11)、超截取锥(12)、离子传输透镜组(14)，离子传输透镜组(14)入口与超截取锥(12)相通，离子传输透镜组(14)出口端连通飞行时间质量分析器(3)；
所述飞行时间质量分析器(3)包括入口处设置的整型透镜组(18)，整型透镜组(18)后方设置的推斥加速区、与推斥加速区垂直设置的无场飞行区、与无场飞行区上部连接的反射区以及与无场飞行区下部连接的检测器(26)。
2.根据权利要求1所述的微波等离子体炬飞行时间质谱仪，其特征在于：所述内炬管的圆柱段直径为5-7mm，外炬管的圆柱段直径为14-16mm。
3.根据权利要求1所述的微波等离子体炬飞行时间质谱仪，其特征在于：所述离子源装置的出口与离子传输系统入口同轴，且外炬管出口与取样锥锥口之间的水平距离为8-12mm。
4.根据权利要求1所述的微波等离子体炬飞行时间质谱仪，其特征在于：所述进样管(5)上设有两个密封圈(6)。
5.根据权利要求1所述的微波等离子体炬飞行时间质谱仪，其特征在于：所述离子传输透镜组(14)是由相互平行且保持相同间距的三片环形电极组成，环形电极间设绝缘陶瓷垫片绝缘并固定，每个环形电极均独自与外接供电电源连接；各环形电极中心处设有矩形孔并形成离子传输通道。
6.根据权利要求5所述的微波等离子体炬飞行时间质谱仪，其特征在于：所述离子传输透镜组(14)的入口与超截取锥(12)之间同轴设有聚焦透镜(13)，所述离子传输透镜组(14)的出口与所述飞行时间质量分析器的整型透镜组(18)之间同轴设有环形聚焦透镜(16)。
7.根据权利要求1所述的微波等离子体炬飞行时间质谱仪，其特征在于：所述离子传输系统(2)含有三级真空：取样锥(10)和截取锥(11)之间为第一级真空，连接有机械泵，真空度为130-400Pa；截取锥(11)和超截取锥(12)间为第二级真空，连接有机械泵和低抽速涡轮分子泵，真空度介于10-1Pa至10-2Pa之间；离子传输透镜组(14)为第三级真空，连接有机械泵和低抽速涡轮分子泵，真空度小于10-3Pa。
8.根据权利要求1所述的微波等离子体炬飞行时间质谱仪，其特征在于：所述飞行时间质量分析器连接有机械泵和高抽速涡轮分子泵，真空度小于10-4Pa。
9.根据权利要求1所述的微波等离子体炬飞行时间质谱仪，其特征在于：所述推斥加速区下部装设推斥板(19)，推斥板(19)上方依次间隔装设第一栅网电极(20)、第二栅网电极(21)，反射区顶部设有反射板(24)，反射板(24)下方依次间隔装设有第四栅网电极(23)、第三栅网电极(22)；所述无场飞行区下部与检测器(26)连接处设第六栅网电极(25)。
10.根据权利要求1-9任一项所述的微波等离子体炬飞行时间质谱仪，其特征在于：所述工作气为空气、氮气、氦气或氩气。
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2023
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