CN106318316B - 一种抗老化耐溶剂压敏粘合剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗老化耐溶剂压敏粘合剂的制备方法，属于压敏粘合剂技术领域。本发明先将新鲜无花果树叶研磨粉碎，酶解后过滤旋蒸浓缩得备用粘性浓缩液，再将经霉变处理后的豆粕用乙酸乙酯进行脱脂，乙醇超声提取，离心分离后经旋蒸浓缩，再与备用粘性浓缩液、粉煤灰干燥至恒重，再与丁苯橡胶、松香熔融后共混，冷却定型即得抗老化耐溶剂压敏粘合剂，本发明通过酶解粉碎后的无花果树叶，使叶中黏性成分释放，再利用豆粕提取物的抗老化性能，配合无花果树叶中的活性成分，进一步增强压敏粘合剂的抗老化性能，延长其使用年限，原料环保易得，具有较广阔的工业生产前景。

Description

一种抗老化耐溶剂压敏粘合剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种抗老化耐溶剂压敏粘合剂的制备方法，属于压敏粘合剂技术领域。
背景技术
压敏粘合剂是指只需要一定压力就能湿润被粘物的表面并能将其粘接牢固的一种粘合剂。压敏粘合剂虽然也可以直接用于各种材料和物品的粘结上面，但在一般情况下，会将压敏粘合剂涂布于塑料薄膜、纸张、金属箔片或织物等基材上。从而制备成压敏粘合剂标签、压敏粘合剂胶带等压敏粘合剂制品，来应用到实际中去。在一般使用温度或通常环境温度下，组成压敏粘合剂的聚合物均处于粘流态，这类聚合物的玻璃化温度均较低。从而，形成具有压敏性能聚合物的单体多为长链的不饱和单体，或以低分子量的聚合物为基料，并且加入适量的增塑剂及增粘树脂。
压敏粘合剂分为溶液型压敏粘合剂、乳液型丙烯酸压敏粘合剂、低聚物型压敏粘合剂、水溶胶型压敏粘合剂。溶液型压敏粘合剂主要缺点为持粘力较低，尤其是高温下的持粘力不高，耐溶剂性能不好。因此，不能将其用于包装、捆扎以及耐热耐溶剂的压敏粘合剂制品中；乳液型压敏粘合剂的耐水性和耐湿性较溶剂型压敏粘合剂差，耐电绝缘性不如溶剂型压敏胶粘剂。当用水乳型压敏胶作粘料时，因乳液聚合制得共聚物分子量较高，从而会因添加无机阻燃剂导致初粘性下降或根本失去原基胶的压敏性，这已成为制备阻燃型压敏胶的一个技术难点；低聚物型压敏粘合剂，低聚物一般不能直接用作胶粘剂，则需要通过和官能团单体共聚而制成无规结构的共聚物。或者合成具有活性端基的遥爪型低聚物，再经过用双官能团化合物交联而成，从而可提高粘接性及生长率等的压敏粘合剂；水溶胶型压敏粘合剂，它在聚合时不用或只用少许溶剂，故聚合物的粘度往往非常大，不易操作。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统的压敏粘合剂存在持续粘结力较低，不耐溶剂以及不抗氧化，使用期限较短的缺陷，本发明先将新鲜无花果树叶研磨粉碎，酶解后过滤旋蒸浓缩得备用粘性浓缩液，再将经霉变处理后的豆粕用乙酸乙酯进行脱脂，乙醇超声提取，离心分离后经旋蒸浓缩，再与备用粘性浓缩液、粉煤灰干燥至恒重，再与丁苯橡胶、松香熔融后共混，冷却定型即得抗老化耐溶剂压敏粘合剂，本发明通过酶解粉碎后的无花果树叶，使叶中黏性成分释放，再利用豆粕提取物的抗老化性能，配合无花果树叶中的活性成分，进一步增强压敏粘合剂的抗老化性能以及持续粘结能力，延长其使用年限，原料环保易得，具有较广阔的工业生产前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取200～300g新鲜无花果树叶，置于石磨磨盘上，研磨15～20min，在研磨过程中混入300～400mL去离子水，得树叶浆料，并将其转入烧杯中，再加入0.6～0.8g纤维素酶和0.3～0.5g果胶酶，再将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40～45℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应6～8h；
（2）待反应结束，过滤，除去滤渣，收集滤液，再将滤液转入旋转蒸发仪中，于75～80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/8，得黏性浓缩液，备用；
（3）称取豆粕200～300g，加入盛有80～120mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合8～10min，将烧杯中混合物均匀平铺于避光通风处，静置，使其发霉，待霉菌菌丝生长至0.3～0.5cm时，收集霉变豆粕，并将其置于盛有400～600mL乙酸乙酯的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，再将烧杯中物料转入离心机，离心分离，弃去上层清液，收集下层沉淀物；
（4）称取40～60g上述所得下层沉淀物，倒入盛有180～200mL质量分数为70～75%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，以160～180W功率超声处理15～30min，随后将烧杯中物料倒入离心机，以5800～6000r/min转速离心分离8～12min，弃去下层沉淀，收集上清液，并将其转入旋转蒸发仪中，于75～80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/10，得豆粕提取浓缩液；
（5）按重量份数计，在混料机中依次加入80～100份步骤（2）备用黏性浓缩液，10～15份粉煤灰，3～5份上述所得豆粕提取浓缩液，于温度为45～50℃，转速为600～800r/min条件下搅拌混合30～45min，得混合浓缩液，再将其转入烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，得混合粉末；
（6）按重量份数计，在反应釜中依次加入100～120份上述所得混合粉末，15～20份丁苯橡胶，30～40份松香，启动反应釜搅拌器，设定转速至300～400r/min，在搅拌状态下，启动反应釜加热器，加热直至物料完全熔融，继续保温搅拌反应45～60min，随后将反应釜内物料转入定型盒，于室温条件下自然冷却定型，即得抗老化耐溶剂压敏粘合剂。
本发明的应用方法是：取10～12g本发明制得的抗老化耐溶剂压敏粘合剂，加入3～5g交联剂A151混合以200～300r/min搅拌至均匀，将其涂覆于300mm×25mm聚氯乙烯的基材上，控制所得的抗老化耐溶剂压敏粘合剂的用量为0.2～0.4g/50cm2，再涂覆3～5μm厚度的底涂剂HR-328，将聚氯乙烯基材的背面涂覆厚度为2～3μm厚度的聚醋酸乙烯背面处理剂，置于100～110℃条件下烘干，卷成筒状即可，制得的压敏胶带的初粘力2.6～2.8KN/m，持粘时间为24～72h，剥离强度为8.53～10.53N/20mm。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法工艺简单且制备的压敏胶性能优良，原料易得环保，革除了传统卤系添加剂对环境的污染；
（2）该压敏粘合剂具有高持粘力，并且胶剥离时减少残胶量的优点，可在持粘力较大的情况下，提高初粘力、剥离力。
具体实施方式
首先称取200～300g新鲜无花果树叶，置于石磨磨盘上，研磨15～20min，在研磨过程中混入300～400mL去离子水，得树叶浆料，并将其转入烧杯中，再加入0.6～0.8g纤维素酶和0.3～0.5g果胶酶，再将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40～45℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应6～8h；反应结束，过滤，除去滤渣，收集滤液，再将滤液转入旋转蒸发仪中，于75～80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/8，得黏性浓缩液，备用；称取豆粕200～300g，加入盛有80～120mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合8～10min，将烧杯中混合物均匀平铺于避光通风处，静置，使其发霉，待霉菌菌丝生长至0.3～0.5cm时，收集霉变豆粕，并将其置于盛有400～600mL乙酸乙酯的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，再将烧杯中物料转入离心机，离心分离，弃去上层清液，收集下层沉淀物；称取40～60g上述所得下层沉淀物，倒入盛有180～200mL质量分数为70～75%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，以160～180W功率超声处理15～30min，随后将烧杯中物料倒入离心机，以5800～6000r/min转速离心分离8～12min，弃去下层沉淀，收集上清液，并将其转入旋转蒸发仪中，于75～80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/10，得豆粕提取浓缩液；按重量份数计，在混料机中依次加入80～100份备用黏性浓缩液，10～15份粉煤灰，3～5份上述所得豆粕提取浓缩液，于温度为45～50℃，转速为600～800r/min条件下搅拌混合30～45min，得混合浓缩液，再将其转入烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，得混合粉末；按重量份数计，在反应釜中依次加入100～120份上述所得混合粉末，15～20份丁苯橡胶，30～40份松香，启动反应釜搅拌器，设定转速至300～400r/min，在搅拌状态下，启动反应釜加热器，加热直至物料完全熔融，继续保温搅拌反应45～60min，随后将反应釜内物料转入定型盒，于室温条件下自然冷却定型，即得抗老化耐溶剂压敏粘合剂。
实例1
首先称取200g新鲜无花果树叶，置于石磨磨盘上，研磨15min，在研磨过程中混入300mL去离子水，得树叶浆料，并将其转入烧杯中，再加入0.6g纤维素酶和0.3g果胶酶，再将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应6h；反应结束，过滤，除去滤渣，收集滤液，再将滤液转入旋转蒸发仪中，于75℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/8，得黏性浓缩液，备用；称取豆粕200g，加入盛有80mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合8min，将烧杯中混合物均匀平铺于避光通风处，静置，使其发霉，待霉菌菌丝生长至0.3cm时，收集霉变豆粕，并将其置于盛有400mL乙酸乙酯的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min，再将烧杯中物料转入离心机，离心分离，弃去上层清液，收集下层沉淀物；称取40g上述所得下层沉淀物，倒入盛有180mL质量分数为70%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，以160W功率超声处理15min，随后将烧杯中物料倒入离心机，以5800r/min转速离心分离8min，弃去下层沉淀，收集上清液，并将其转入旋转蒸发仪中，于75℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/10，得豆粕提取浓缩液；按重量份数计，在混料机中依次加入80份备用黏性浓缩液，10份粉煤灰，3份上述所得豆粕提取浓缩液，于温度为45℃，转速为600r/min条件下搅拌混合30min，得混合浓缩液，再将其转入烘箱中，于105℃条件下干燥至恒重，得混合粉末；按重量份数计，在反应釜中依次加入100份上述所得混合粉末，15份丁苯橡胶，30份松香，启动反应釜搅拌器，设定转速至300r/min，在搅拌状态下，启动反应釜加热器，加热直至物料完全熔融，继续保温搅拌反应45min，随后将反应釜内物料转入定型盒，于室温条件下自然冷却定型，即得抗老化耐溶剂压敏粘合剂。
本发明的应用方法是：取10g本发明制得的抗老化耐溶剂压敏粘合剂，加入3g交联剂A151混合以200r/min搅拌至均匀，将其涂覆于300mm×25mm聚氯乙烯的基材上，控制所得的抗老化耐溶剂压敏粘合剂的用量为0.2g/50cm2，再涂覆3μm厚度的底涂剂HR-328，将聚氯乙烯基材的背面涂覆厚度为2μm厚度的聚醋酸乙烯背面处理剂，置于100℃条件下烘干，卷成筒状即可，制得的压敏胶带的初粘力为2.6KN/m，持粘时间为24h，剥离强度为8.53N/20mm。
实例2
首先称取250g新鲜无花果树叶，置于石磨磨盘上，研磨17min，在研磨过程中混入350mL去离子水，得树叶浆料，并将其转入烧杯中，再加入0.7g纤维素酶和0.4g果胶酶，再将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为43℃，转速为700r/min条件下，恒温搅拌反应7h；反应结束，过滤，除去滤渣，收集滤液，再将滤液转入旋转蒸发仪中，于77℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/8，得黏性浓缩液，备用；称取豆粕250g，加入盛有100mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合9min，将烧杯中混合物均匀平铺于避光通风处，静置，使其发霉，待霉菌菌丝生长至0.4cm时，收集霉变豆粕，并将其置于盛有500mL乙酸乙酯的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合13min，再将烧杯中物料转入离心机，离心分离，弃去上层清液，收集下层沉淀物；称取50g上述所得下层沉淀物，倒入盛有190mL质量分数为73%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，以170W功率超声处理22min，随后将烧杯中物料倒入离心机，以5900r/min转速离心分离10min，弃去下层沉淀，收集上清液，并将其转入旋转蒸发仪中，于77℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/10，得豆粕提取浓缩液；按重量份数计，在混料机中依次加入90份备用黏性浓缩液，13份粉煤灰，4份上述所得豆粕提取浓缩液，于温度为47℃，转速为700r/min条件下搅拌混合37min，得混合浓缩液，再将其转入烘箱中，于107℃条件下干燥至恒重，得混合粉末；按重量份数计，在反应釜中依次加入110份上述所得混合粉末，17份丁苯橡胶，35份松香，启动反应釜搅拌器，设定转速至350r/min，在搅拌状态下，启动反应釜加热器，加热直至物料完全熔融，继续保温搅拌反应52min，随后将反应釜内物料转入定型盒，于室温条件下自然冷却定型，即得抗老化耐溶剂压敏粘合剂。
本发明的应用方法是：取11g本发明制得的抗老化耐溶剂压敏粘合剂，加入4g交联剂A151混合以250r/min搅拌至均匀，将其涂覆于300mm×25mm聚氯乙烯的基材上，控制所得的抗老化耐溶剂压敏粘合剂的用量为0.3g/50cm2，再涂覆4μm厚度的底涂剂HR-328，将聚氯乙烯基材的背面涂覆厚度为2.5μm厚度的聚醋酸乙烯背面处理剂，置于105℃条件下烘干，卷成筒状即可，制得的压敏胶带的初粘力2.7KN/m，持粘时间为48h，剥离强度为9.53N/20mm。
实例3
首先称取300g新鲜无花果树叶，置于石磨磨盘上，研磨20min，在研磨过程中混入400mL去离子水，得树叶浆料，并将其转入烧杯中，再加入0.8g纤维素酶和0.5g果胶酶，再将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为45℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应8h；反应结束，过滤，除去滤渣，收集滤液，再将滤液转入旋转蒸发仪中，于80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/8，得黏性浓缩液，备用；称取豆粕300g，加入盛有120mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min，将烧杯中混合物均匀平铺于避光通风处，静置，使其发霉，待霉菌菌丝生长至0.5cm时，收集霉变豆粕，并将其置于盛有600mL乙酸乙酯的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min，再将烧杯中物料转入离心机，离心分离，弃去上层清液，收集下层沉淀物；称取60g上述所得下层沉淀物，倒入盛有200mL质量分数为75%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，以180W功率超声处理30min，随后将烧杯中物料倒入离心机，以6000r/min转速离心分离12min，弃去下层沉淀，收集上清液，并将其转入旋转蒸发仪中，于80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/10，得豆粕提取浓缩液；按重量份数计，在混料机中依次加入100份备用黏性浓缩液，15份粉煤灰，5份上述所得豆粕提取浓缩液，于温度为50℃，转速为800r/min条件下搅拌混合45min，得混合浓缩液，再将其转入烘箱中，于110℃条件下干燥至恒重，得混合粉末；按重量份数计，在反应釜中依次加入120份上述所得混合粉末，20份丁苯橡胶，40份松香，启动反应釜搅拌器，设定转速至400r/min，在搅拌状态下，启动反应釜加热器，加热直至物料完全熔融，继续保温搅拌反应60min，随后将反应釜内物料转入定型盒，于室温条件下自然冷却定型，即得抗老化耐溶剂压敏粘合剂。
本发明的应用方法是：取12g本发明制得的抗老化耐溶剂压敏粘合剂，加入5g交联剂A151混合以300r/min搅拌至均匀，将其涂覆于300mm×25mm聚氯乙烯的基材上，控制所得的抗老化耐溶剂压敏粘合剂的用量为0.4g/50cm2，再涂覆5μm厚度的底涂剂HR-328，将聚氯乙烯基材的背面涂覆厚度为3μm厚度的聚醋酸乙烯背面处理剂，置于110℃条件下烘干，卷成筒状即可，制得的压敏胶带的初粘力2.8KN/m，持粘时间为72h，剥离强度为10.53N/20mm。

Claims (1)

1.一种抗老化耐溶剂压敏粘合剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取200～300g新鲜无花果树叶，置于石磨磨盘上，研磨15～20min，在研磨过程中混入300～400mL去离子水，得树叶浆料，并将其转入烧杯中，再加入0.6～0.8g纤维素酶和0.3～0.5g果胶酶，再将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40～45℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应6～8h；
（2）待反应结束，过滤，除去滤渣，收集滤液，再将滤液转入旋转蒸发仪中，于75～80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/8，得黏性浓缩液，备用；
（3）称取豆粕200～300g，加入盛有80～120mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合8～10min，将烧杯中混合物均匀平铺于避光通风处，静置，使其发霉，待霉菌菌丝生长至0.3～0.5cm时，收集霉变豆粕，并将其置于盛有400～600mL乙酸乙酯的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，再将烧杯中物料转入离心机，离心分离，弃去上层清液，收集下层沉淀物；
（4）称取40～60g上述所得下层沉淀物，倒入盛有180～200mL质量分数为70～75%乙醇溶液的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，以160～180W功率超声处理15～30min，随后将烧杯中物料倒入离心机，以5800～6000r/min转速离心分离8～12min，弃去下层沉淀，收集上清液，并将其转入旋转蒸发仪中，于75～80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/10，得豆粕提取浓缩液；
（5）按重量份数计，在混料机中依次加入80～100份步骤（2）备用黏性浓缩液，10～15份粉煤灰，3～5份上述所得豆粕提取浓缩液，于温度为45～50℃，转速为600～800r/min条件下搅拌混合30～45min，得混合浓缩液，再将其转入烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，得混合粉末；
（6）按重量份数计，在反应釜中依次加入100～120份上述所得混合粉末，15～20份丁苯橡胶，30～40份松香，启动反应釜搅拌器，设定转速至300～400r/min，在搅拌状态下，启动反应釜加热器，加热直至物料完全熔融，继续保温搅拌反应45～60min，随后将反应釜内物料转入定型盒，于室温条件下自然冷却定型，即得抗老化耐溶剂压敏粘合剂。
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