CN106318125A - 一种可水下自动固化的防水护膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可水下自动固化的防水护膜及其制备方法，属于防水材料技术领域。包括有按重量份计的如下组分：第一组分：环氧树脂50～80份、乙烯－醋酸乙烯共聚物3～5份、聚醚改性氨基硅油5～10份、聚四氟乙烯蜡粉6～8份、表面羟基化的碳纳米管4～5份、石墨烯4～6份、增韧剂4～6份、成膜助剂2～4份、非离子表面活性剂2～4份、溶剂30～40份；第二组分：芳香族二元胺15～20份、固化剂用溶剂10～20份。本发明利用表面羟基化的碳纳米管和石墨烯，促进了防水膜层在水下固化时的成膜效果，使防水膜在水下固化后的防水性、强度得到了提高。

Description

一种可水下自动固化的防水护膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可水下自动固化的防水护膜及其制备方法，属于防水材料技术领域。
背景技术
当今，随着我国经济快速发展和综合国力增强，海洋石油、船运、风电工业高速发展，处于海洋环境的工程构筑物，如港口码头、钻井平台、跨海大桥、水下管线、船舶、风电塔筒等，由于常年处于海水全浸区、潮差区、飞溅区，遭受海水及海生物的冲磨腐蚀，使得构筑物上结构遭受破坏。
目前，水下修补防水膜材料大多是以环氧树脂为基料的，配制成无溶剂或高固体份的涂料。但是这些材料在使用时存在着固化时间长、与基材的附着力低的缺点。
发明内容
本发明的目的是：提供一种防水性能好、强度高的防水护膜，该护膜材料可以直接在水下实现自动固化。
技术方案：
一种可水下自动固化的防水护膜，包括有按重量份计的如下组分：
第一组分：环氧树脂50～80份、乙烯－醋酸乙烯共聚物3～5份、聚醚改性氨基硅油5～10份、聚四氟乙烯蜡粉6～8份、表面羟基化的碳纳米管4～5份、石墨烯4～6份、增韧剂4～6份、成膜助剂2～4份、非离子表面活性剂2～4份、溶剂30～40份；
第二组分：芳香族二元胺15～20份、固化剂用溶剂10～20份。
所述的环氧树脂是指E44环氧树脂。
所述的增韧剂选自丁腈橡胶。
所述的溶剂为二甲苯和甲基异丁基酮按照重量比2：1的混合物。
所述的非离子表面活性剂为脱水山梨糖醇酯类表面活性剂。
所述的成膜助剂为聚醋酸乙烯酯。
所述的固化剂用溶剂选自二甲苯、乙酸乙酯、醋酸丁酯中的一种或者几种的混合物。
所述的表面羟基化的碳纳米管的制备方法如下：在球磨罐中将0.4g多壁碳纳米管与8g氢氧化钾混合，加适量乙醇，球磨15小时后，用去离子水洗涤反应物至中性，将碳纳米管放入100℃真空干燥箱中干燥12小时后即得。
所述的聚醚改性氨基硅油的制备方法，包括如下步骤：
S1：在装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入400gD4，搅拌，升温至115℃，加入催化剂四甲基氢氧化铵0.24g，保温半小时左右，待粘度明显增大后加入偶联剂N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷(602)20.8g，控温在115℃左右6小时，得到氨基硅油。
S2：装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入200g上述合成的氨基硅油，150g活性聚醚，105g异丙醇，在80～92℃，进行回流反应，至反应物透明后，再继续保温四个小时，最后在0.01MPa条件下降温减压脱去异丙醇，即得。
上述的防水护膜的制备方法，包括如下步骤：
将环氧树脂、乙烯－醋酸乙烯共聚物、聚醚改性氨基硅油、聚四氟乙烯蜡粉、溶剂混合均匀后，升温至40～50℃，混合均匀；再依次加入表面羟基化的碳纳米管、石墨烯、增韧剂、成膜助剂、非离子表面活性剂，在30～40℃下搅拌均匀，即得第一组分；
将芳香族二元胺和固化剂用溶剂混合均匀后，即得第二组分。
有益效果
本发明利用表面羟基化的碳纳米管和石墨烯，促进了防水膜层在水下固化时的成膜效果，使防水膜在水下固化后的防水性、强度得到了提高。
具体实施方式
实施例1
可水下自动固化的防水护膜，包括有按重量份计的如下组分：
第一组分：E44环氧树脂50份、乙烯－醋酸乙烯共聚物3份、聚醚改性氨基硅油5份、聚四氟乙烯蜡粉6份、表面羟基化的碳纳米管4份、石墨烯4份、增韧剂丁腈橡胶4份、成膜助剂聚醋酸乙烯酯2份、脱水山梨糖醇酯类表面活性剂2份、溶剂30份(二甲苯和甲基异丁基酮按照重量比2：1的混合物)；
第二组分：芳香族二元胺15份、固化剂用溶剂二甲苯10份。
所述的表面羟基化的碳纳米管的制备方法如下：在球磨罐中将0.4g多壁碳纳米管与8g氢氧化钾混合，加适量乙醇，球磨15小时后，用去离子水洗涤反应物至中性，将碳纳米管放入100℃真空干燥箱中干燥12小时后即得。
所述的聚醚改性氨基硅油的制备方法，包括如下步骤：
S1：在装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入400gD4，搅拌，升温至115℃，加入催化剂四甲基氢氧化铵0.24g，保温半小时左右，待粘度明显增大后加入偶联剂N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷(602)20.8g，控温在115℃左右6小时，得到氨基硅油。
S2：装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入200g上述合成的氨基硅油，150g活性聚醚，105g异丙醇，在80～92℃，进行回流反应，至反应物透明后，再继续保温四个小时，最后在0.01MPa条件下降温减压脱去异丙醇，即得。
上述的防水护膜的制备方法，包括如下步骤：
将环氧树脂、乙烯－醋酸乙烯共聚物、聚醚改性氨基硅油、聚四氟乙烯蜡粉、溶剂混合均匀后，升温至40℃，混合均匀；再依次加入表面羟基化的碳纳米管、石墨烯、增韧剂、成膜助剂、非离子表面活性剂，在30℃下搅拌均匀，即得第一组分；
将芳香族二元胺和固化剂用溶剂混合均匀后，即得第二组分。
实施例2
可水下自动固化的防水护膜，包括有按重量份计的如下组分：
第一组分：E44环氧树脂80份、乙烯－醋酸乙烯共聚物5份、聚醚改性氨基硅油10份、聚四氟乙烯蜡粉8份、表面羟基化的碳纳米管5份、石墨烯6份、增韧剂丁腈橡胶6份、成膜助剂聚醋酸乙烯酯4份、脱水山梨糖醇酯类表面活性剂4份、溶剂40份(二甲苯和甲基异丁基酮按照重量比2：1的混合物)；
第二组分：芳香族二元胺20份、固化剂用溶剂二甲苯20份。
所述的表面羟基化的碳纳米管的制备方法如下：在球磨罐中将0.4g多壁碳纳米管与8g氢氧化钾混合，加适量乙醇，球磨15小时后，用去离子水洗涤反应物至中性，将碳纳米管放入100℃真空干燥箱中干燥12小时后即得。
所述的聚醚改性氨基硅油的制备方法，包括如下步骤：
S1：在装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入400gD4，搅拌，升温至115℃，加入催化剂四甲基氢氧化铵0.24g，保温半小时左右，待粘度明显增大后加入偶联剂N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷(602)20.8g，控温在115℃左右6小时，得到氨基硅油。
S2：装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入200g上述合成的氨基硅油，150g活性聚醚，105g异丙醇，在80～92℃，进行回流反应，至反应物透明后，再继续保温四个小时，最后在0.01MPa条件下降温减压脱去异丙醇，即得。
上述的防水护膜的制备方法，包括如下步骤：
将环氧树脂、乙烯－醋酸乙烯共聚物、聚醚改性氨基硅油、聚四氟乙烯蜡粉、溶剂混合均匀后，升温至50℃，混合均匀；再依次加入表面羟基化的碳纳米管、石墨烯、增韧剂、成膜助剂、非离子表面活性剂，在40℃下搅拌均匀，即得第一组分；
将芳香族二元胺和固化剂用溶剂混合均匀后，即得第二组分。
实施例3
可水下自动固化的防水护膜，包括有按重量份计的如下组分：
第一组分：E44环氧树脂70份、乙烯－醋酸乙烯共聚物4份、聚醚改性氨基硅油6份、聚四氟乙烯蜡粉7份、表面羟基化的碳纳米管5份、石墨烯5份、增韧剂丁腈橡胶5份、成膜助剂聚醋酸乙烯酯3份、脱水山梨糖醇酯类表面活性剂3份、溶剂35份(二甲苯和甲基异丁基酮按照重量比2：1的混合物)；
第二组分：芳香族二元胺16份、固化剂用溶剂二甲苯15份。
所述的表面羟基化的碳纳米管的制备方法如下：在球磨罐中将0.4g多壁碳纳米管与8g氢氧化钾混合，加适量乙醇，球磨15小时后，用去离子水洗涤反应物至中性，将碳纳米管放入100℃真空干燥箱中干燥12小时后即得。
所述的聚醚改性氨基硅油的制备方法，包括如下步骤：
S1：在装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入400gD4，搅拌，升温至115℃，加入催化剂四甲基氢氧化铵0.24g，保温半小时左右，待粘度明显增大后加入偶联剂N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷(602)20.8g，控温在115℃左右6小时，得到氨基硅油。
S2：装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入200g上述合成的氨基硅油，150g活性聚醚，105g异丙醇，在80～92℃，进行回流反应，至反应物透明后，再继续保温四个小时，最后在0.01MPa条件下降温减压脱去异丙醇，即得。
上述的防水护膜的制备方法，包括如下步骤：
将环氧树脂、乙烯－醋酸乙烯共聚物、聚醚改性氨基硅油、聚四氟乙烯蜡粉、溶剂混合均匀后，升温至45℃，混合均匀；再依次加入表面羟基化的碳纳米管、石墨烯、增韧剂、成膜助剂、非离子表面活性剂，在35℃下搅拌均匀，即得第一组分；
将芳香族二元胺和固化剂用溶剂混合均匀后，即得第二组分。
对照例1
与实施例3的区别在于：氨基硅油未经过改性。
可水下自动固化的防水护膜，包括有按重量份计的如下组分：
第一组分：E44环氧树脂70份、乙烯－醋酸乙烯共聚物4份、氨基硅油6份、聚四氟乙烯蜡粉7份、表面羟基化的碳纳米管5份、石墨烯5份、增韧剂丁腈橡胶5份、成膜助剂聚醋酸乙烯酯3份、脱水山梨糖醇酯类表面活性剂3份、溶剂35份(二甲苯和甲基异丁基酮按照重量比2：1的混合物)；
第二组分：芳香族二元胺16份、固化剂用溶剂二甲苯15份。
所述的表面羟基化的碳纳米管的制备方法如下：在球磨罐中将0.4g多壁碳纳米管与8g氢氧化钾混合，加适量乙醇，球磨15小时后，用去离子水洗涤反应物至中性，将碳纳米管放入100℃真空干燥箱中干燥12小时后即得。
所述的氨基硅油的制备方法，包括如下步骤：
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入400gD4，搅拌，升温至115℃，加入催化剂四甲基氢氧化铵0.24g，保温半小时左右，待粘度明显增大后加入偶联剂N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷(602)20.8g，控温在115℃左右6小时，得到氨基硅油。
上述的防水护膜的制备方法，包括如下步骤：
将环氧树脂、乙烯－醋酸乙烯共聚物、聚醚改性氨基硅油、聚四氟乙烯蜡粉、溶剂混合均匀后，升温至45℃，混合均匀；再依次加入表面羟基化的碳纳米管、石墨烯、增韧剂、成膜助剂、非离子表面活性剂，在35℃下搅拌均匀，即得第一组分；
将芳香族二元胺和固化剂用溶剂混合均匀后，即得第二组分。
对照例2
与实施例3的区别在于：未加入表面羟基化的碳纳米管。
可水下自动固化的防水护膜，包括有按重量份计的如下组分：
第一组分：E44环氧树脂70份、乙烯－醋酸乙烯共聚物4份、聚醚改性氨基硅油6份、聚四氟乙烯蜡粉7份、石墨烯5份、增韧剂丁腈橡胶5份、成膜助剂聚醋酸乙烯酯3份、脱水山梨糖醇酯类表面活性剂3份、溶剂35份(二甲苯和甲基异丁基酮按照重量比2：1的混合物)；
第二组分：芳香族二元胺16份、固化剂用溶剂二甲苯15份。
所述的聚醚改性氨基硅油的制备方法，包括如下步骤：
S1：在装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入400gD4，搅拌，升温至115℃，加入催化剂四甲基氢氧化铵0.24g，保温半小时左右，待粘度明显增大后加入偶联剂N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷(602)20.8g，控温在115℃左右6小时，得到氨基硅油。
S2：装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入200g上述合成的氨基硅油，150g活性聚醚，105g异丙醇，在80～92℃，进行回流反应，至反应物透明后，再继续保温四个小时，最后在0.01MPa条件下降温减压脱去异丙醇，即得。
上述的防水护膜的制备方法，包括如下步骤：
将环氧树脂、乙烯－醋酸乙烯共聚物、聚醚改性氨基硅油、聚四氟乙烯蜡粉、溶剂混合均匀后，升温至45℃，混合均匀；再依次加入石墨烯、增韧剂、成膜助剂、非离子表面活性剂，在35℃下搅拌均匀，即得第一组分；
将芳香族二元胺和固化剂用溶剂混合均匀后，即得第二组分。
上述涂料的的使用试验
将第一组分和第二组分混合均匀后，在5℃水下施加于钢板表面。
从上表中可以看出，本发明提供的水下防水膜层具有固化速度快、附着力高的优点；特别是实施例3相对于对照例1来说，对氨基硅油进行改性可以明显地提高膜层的固化速度，使表干和实干时间缩小；而实施例3相对于对照例2来说，通过加入表面羟基化的碳纳米管，使其与其它的组分的融合性带好，能够促进膜层强度，使附着力得到提高。

Claims (10)

1.一种可水下自动固化的防水护膜，其特征在于，包括有按重量份计的如下组分：第一组分：环氧树脂50～80份、乙烯－醋酸乙烯共聚物3～5份、聚醚改性氨基硅油5～10份、聚四氟乙烯蜡粉6～8份、表面羟基化的碳纳米管4～5份、石墨烯4～6份、增韧剂4～6份、成膜助剂2～4份、非离子表面活性剂2～4份、溶剂30～40份；第二组分：芳香族二元胺15～20份、固化剂用溶剂10～20份。
2.根据权利要求1所述的可水下自动固化的防水护膜，其特征在于，所述的环氧树脂是指E44环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的可水下自动固化的防水护膜，其特征在于，所述的增韧剂选自丁腈橡胶。
4.根据权利要求1所述的可水下自动固化的防水护膜，其特征在于，所述的溶剂为二甲苯和甲基异丁基酮按照重量比2：1的混合物。
5.根据权利要求1所述的可水下自动固化的防水护膜，其特征在于，所述的非离子表面活性剂为脱水山梨糖醇酯类表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的可水下自动固化的防水护膜，其特征在于，所述的成膜助剂为聚醋酸乙烯酯。
7.根据权利要求1所述的可水下自动固化的防水护膜，其特征在于，所述的固化剂用溶剂选自二甲苯、乙酸乙酯、醋酸丁酯中的一种或者几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的可水下自动固化的防水护膜，其特征在于，所述的表面羟基化的碳纳米管的制备方法如下：在球磨罐中将0.4g多壁碳纳米管与8g氢氧化钾混合，加适量乙醇，球磨15小时后，用去离子水洗涤反应物至中性，将碳纳米管放入100℃真空干燥箱中干燥12小时后即得。
9.根据权利要求1所述的可水下自动固化的防水护膜，其特征在于，所述的聚醚改性氨基硅油的制备方法，包括如下步骤：S1：在装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入400gD4，搅拌，升温至115℃，加入催化剂四甲基氢氧化铵0.24g，保温半小时左右，待粘度明显增大后加入偶联剂N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷20.8g，控温在115℃左右6小时，得到氨基硅油；S2：装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入200g上述合成的氨基硅油，150g活性聚醚，105g异丙醇，在80～92℃，进行回流反应，至反应物透明后，再继续保温四个小时，最后在0.01MPa条件下降温减压脱去异丙醇，即得。
10.权利要求1～9任一项所述的可水下自动固化的防水护膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将环氧树脂、乙烯－醋酸乙烯共聚物、聚醚改性氨基硅油、聚四氟乙烯蜡粉、溶剂混合均匀后，升温至40～50℃，混合均匀；再依次加入表面羟基化的碳纳米管、石墨烯、增韧剂、成膜助剂、非离子表面活性剂，在30～40℃下搅拌均匀，即得第一组分；将芳香族二元胺和固化剂用溶剂混合均匀后，即得第二组分。
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