CN106315766A - 一种以乳酸铁配合物为汲取液提高正渗透性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以乳酸铁配合物为汲取液提高正渗透性能的方法，属于环境污染控制工程技术领域。通过条件温和的一锅法制备一种乳酸铁配合物，并将其作为汲取液应用于正渗透工艺中，用以提高该过程性能。本发明所制备的乳酸铁配合物因其结构特点具有较高的水通量和较低的反向盐通量。同时，原料来源广泛、价格低廉、制备条件温和、毒性低、膜相容性好且汲取液回收率较高。因此，该配合物作为汲取液，能够有效提高正渗透，对该类型汲取液的进一步研究能够促进正渗透技术的更广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于环境污染控制工程技术技术领域，涉及到以一种乳酸配合物作为汲取液应用于正渗透过程的研究，特别涉及到海水脱盐研究。
背景技术
正渗透是仅依靠渗透压驱动的膜分离过程，水分子自发地通过半透膜从水化学势高的原料液部分渗透到水化学势低的汲取液部分，可用于从污水或海水中提取饮用水。与同样可用于提取饮用水的反渗透相比，正渗透以渗透压为驱动力，无需外加压力，汲水能耗降低；水回收率高；膜污染趋势小，系统对进水水质要求低，可简化污水预处理流程。鉴于正渗透技术所具有的显著优势，研究者已经开展多角度、深层次的理论研究和实践探索，在海水淡化、发电、工业废水处理、药物缓释和食品加工等领域有很多成功的尝试。
虽然，正渗透技术已经受到广泛关注，但其应用和发展仍面临浓差极化、汲取液反向渗透和汲取液再生复杂等诸多问题的制约。理想的汲取液应具有良好的膜相容性、较高的渗透压、较低的反向渗透、无毒、能够方便经济地与水分离并回收再用等特点。盐类汲取液渗透压较高，但需以反渗透技术实现再浓缩，能耗较高，且反向扩散严重；水合袋中常用糖类汲取液，产水含糖，受众范围小。McCutcheon等以一定比例混合铵盐和二氧化碳产生高渗透压汲取液，加热60℃即可完成汲取液再生，但碱性碳酸氢铵影响膜使用寿命，且其反向渗透比氯化钠等盐溶液更为严重。磁性纳米粒子作为汲取物，因能产生较高渗透压、无反向渗透和回收简便而备受关注，可纳米粒子聚集以及产水中纳米粒子残留仍使该汲取液实际应用受限。水凝胶汲取物能够完全避免反向渗透现象，但其水通量远低于无机盐类汲取液。
亲水性配合物是以金属离子作为配为中心，含多个羧基、羟基或氨基等亲水性小分子化合物作为配体完全或部分通过配位键组成的一类化合物。该类化合物一般具有较大分子量，能够有效减小反向盐渗透。同时，其中部分亲水性配合物能够在水中电离出大量离子，进而产生较大渗透压，提高水通量。因此，该类亲水性配合物可以作为正渗透汲取液且具有较为广阔的前景。
发明内容
本发明提供了一种乳酸铁配合物制备方法及其作为汲取液溶质应用于正渗透过程中以提高正渗透性能。及其在海水脱盐过程中应用的研究。相较于传统无机盐类汲取液(如，氯化钠和碳酸氢铵)，以乳酸铁配合物作为正渗透汲取液，由于其自身结构特点，能够在水中电离出大量离子保证了较高的水通量。在相同条件下，乳酸铁配合物比已知的同类型汲取液EDTA配合物和柠檬酸配合物水通量更高。同时，其粒径较大也能有效的减小了反向盐通量。汲取液再生方法为纳滤，相较于无机盐类汲取液(如，氯化钠)，在一定程度上降低了汲取液与水分离过程的能耗。此外，该类汲取液能够用于海水脱盐，且具有较高的水通量。
本发明的技术方案：
一种以乳酸铁配合物为汲取液提高正渗透性能的方法，步骤如下：
步骤1：将60wt％乳酸钠水溶液加入去离子水中，加热至40～60℃，搅拌至均匀后，再分别滴加Fe2(SO4)3的水溶液和Na2SO4的水溶液，得到混合溶液；继续搅拌，温度升至60～90℃，反应4～6h；其中，乳酸钠、Fe2(SO4)3和Na2SO4三者的摩尔比为4:1:1，Fe2(SO4)3在混合溶液中浓度为0.2mol/L；
步骤2：将步骤1反应结束后的反应液冷却至室温，将反应液浓缩至原体积的1/5，得浓缩液；将浓缩液倒入冷乙醇中，析出浅绿色固体，抽滤，再用冷乙醇反复冲洗，直至滤液无色；将固体取出，用乙醇与水的混合液进行重沉淀，得到浅绿色晶体，干燥，得到纯化的乳酸铁配合物；其中，乙醇与水体积比为5:1；
步骤3：将浓度为0.5-2.0mol/L的乳酸铁配合物水溶液作为正渗透工艺的汲取液，以醋酸纤维素CTA材质的非对称正渗透膜作为膜层，以去离子水作为原料液，非对称正渗透膜的活性层朝向原料液侧；以蠕动泵作为输送动力，错流速度为6.4cm/s；计算机与高精度电子秤连接，通过对原料液重量的实时测量来计算正渗透过程水通量；同时，通过电导率仪实时测试原料液侧溶液电导率进而计算汲取液反向盐通量。
本发明的有益效果：本发明方法中以乳酸铁作为正渗透的汲取液，与传统的汲取液相比，因其自身结构特点，在相同浓度下可以在水溶液中电离出远高于传统汲取液(如，氯化钠)的离子，进而产生较大的渗透压。同时，其自身分子尺寸也远大于Na+、Cl-和SO4 2-等无机盐离子，因此具有较小的反向盐通量，且汲取液浓缩能耗比无机盐类更低。此外，与人工合成的大分子或高分子汲取液相比，在水通量相同条件下，其粘度远低于大分子化合物，能够有效的减小浓差极化现象和工艺运行过程中汲取液输送所消耗的能源，且制备成本更低。本发明中制备的配合物汲取液兼顾无机盐和大分子化合物类汲取液具有的高渗透压和低反向盐通量特点。并且，选取的原料为乳酸钠，成本低，毒性小，膜相容性好。因此，采用该方法制备汲取液能够有效地提高正渗透工艺的性能，促进正渗透技术的更广泛应用。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1
乳酸铁配合物制备：取0.2mol乳酸钠加入装有50ml去离子水的500ml单口烧瓶中，加热至60℃，搅拌，将溶液混合均匀。分别取0.05mol Fe2(SO4)3和0.05mol Na2SO4各自加入100ml去离子水中，搅拌溶解，再将两种溶液同时滴加入乳酸钠溶液中，强力搅拌，待滴加完毕，温度升至80℃，搅拌反应6h。将反应结束后的溶液冷却至室温，使用旋转蒸仪发浓缩反应液，至原体积的1/5。将浓缩液倒入冷乙醇中，析出浅绿色固体，抽滤，再用冷乙醇反复淋洗，直至滤液无色。之后，将固体取出，用乙醇与水的混合液进行重沉淀(乙醇/水，5/1)，得到浅绿色晶体。经60℃干燥6h，得到乳酸铁配合物。
正渗透性能：将乳酸铁配合物配制成不同浓度的水溶液各200ml(0.5、0.75、1.0、1.5和2.0mol/L)。再分别对不同浓度的汲取液进行正渗透性能测试，即将乳酸铁水溶液作为汲取液，去离子水作为原料液，HTI公司生产CAT-ES膜作为正渗透膜，活性层朝向原料液侧，测试水通量和反向盐通量。水通量分别为8.02、13.39、18.78、20.18和22.01LMH；反向盐通量分别为0.69、0.87、1.00、1.40和2.01gMH。采用纳滤技术对稀释后汲取液进行浓缩再生，回收率大于95％。分别测试其粘度和渗透压，对测试结果进行分析，筛选出适合作为汲取液的浓度为1.0mol/L。
实施例2
乳酸铁配合物制备：取0.2mol乳酸钠加入装有50ml去离子水的500ml单口烧瓶中，加热至60℃，搅拌，将溶液混合均匀。分别取0.05mol Fe2(SO4)3和0.05mol Na2SO4各自加入100ml去离子水中，搅拌溶解，再将两种溶液同时滴加入乳酸钠溶液中，强力搅拌，待滴加完毕，温度升至80℃，搅拌反应6h。将反应结束后的溶液冷却至室温，使用旋转蒸仪发浓缩反应液，至原体积的1/5。将浓缩液倒入冷乙醇中，析出浅绿色固体，抽滤，再用冷乙醇反复淋洗，直至滤液无色。之后，将固体取出，用乙醇与水的混合液进行重沉淀(乙醇/水，5/1)，得到浅绿色晶体。经60℃干燥6h，得到乳酸铁配合物。
海水脱盐：通过对不同浓度汲取液粘度、渗透压、水通量、反向盐通量等性能综合比较，选取1.0mol/L作为汲取液浓度。同时，黄海湾海水作为原料液，HTI公司生产CAT-ES膜作为正渗透膜，活性层朝向原料液。测试水通量结果为7.54LMH(第一小时水通量)，其结果接近同浓度EDTA配合物的2倍。
Claims (1)
1.一种以乳酸铁配合物为汲取液提高正渗透性能的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：将60wt％乳酸钠水溶液加入去离子水中，加热至40～60℃，搅拌至均匀后，再分别滴加Fe2(SO4)3的水溶液和Na2SO4的水溶液，得到混合溶液；继续搅拌，温度升至60～90℃，反应4～6h；其中，乳酸钠、Fe2(SO4)3和Na2SO4三者的摩尔比为4:1:1，Fe2(SO4)3在混合溶液中浓度为0.2mol/L；
步骤2：将步骤1反应结束后的反应液冷却至室温，将反应液浓缩至原体积的1/5，得浓缩液；将浓缩液倒入4℃以下的乙醇中，析出浅绿色固体，抽滤，再用4℃以下的乙醇反复冲洗，直至滤液无色；将固体取出，用乙醇与水的混合液进行重沉淀，得到浅绿色晶体，干燥，得到纯化的乳酸铁配合物；其中，乙醇与水体积比为5:1；
步骤3：将浓度为0.5-2.0mol/L的乳酸铁配合物水溶液作为正渗透工艺的汲取液，以醋酸纤维素CTA材质的非对称正渗透膜作为膜层，以去离子水作为原料液，非对称正渗透膜的活性层朝向原料液侧；以蠕动泵作为输送动力，错流速度为6.4cm/s；计算机与高精度电子秤连接，通过对原料液重量的实时测量来计算正渗透过程水通量；同时，通过电导率仪实时测试原料液侧溶液电导率进而计算汲取液反向盐通量。
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