CN106315676B - 一种电镀铬渣制备铬酸铅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电镀铬渣制备铬酸铅的方法，该方法采用碱性焙烧铬渣，经水浸取分离残渣后，浸出液通过硝酸溶液调节溶液PH净化分离杂质、硝酸铅溶液沉淀分离溶液中的铅，得到铬酸铅沉淀，经分离、洗涤、干燥得到铬酸铅产品。本发明方法工艺流程短，工艺设备简单，操作容易、安全，是一种利用工业废弃物生产具有高附加值化工产品的资源有效利用的工艺技术路线，可达到二次资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。
Description
技术领域
本发明属化工行业中固体废弃物利用领域，具体为涉及工业电镀生产过程中产生的工业废渣的利用方法。
背景技术
铬渣主要产生于金属铬及铬盐的生产过程，在制革、电镀、陶瓷、不锈钢冶炼与加工等行业也产生大量的铬渣。铬渣是一种非常危险的国体废弃物，由于它含有水溶性铬酸钠、酸溶性铬酸钙等有毒性铬化合物，因而会对生态环境造成巨大污染。铬渣含六价铬的化合物具有很强氧化性，与人体接触后会对人体皮肤和消化道产生强烈刺激性，引起皮炎等疾病，还可能导致皮肤过敏、肺癌等疾病，世界卫生组织已将六价铬化合物作为致癌物质。铬渣产生量大、处理难度高，目前我国每年产生的铬渣达几十万吨，大部分铬盐生产和使用企业采用粗放式的露天堆放处理方式，从而导致可溶性铬严重污染土壤、河流以及地下水，具有极大的潜在危害性。铬渣中的铬化合物即是污染源也是有价资源，而且铬渣中还含有铜、镍、锌等有价资源，可作为二次资源综合回收利用。
本发明的目的就是开发一条电镀铬渣中铬的利用方法，通过该方法提取电镀铬渣中的有价元素铬，制备具有高附加值的铬酸铅产品，为电镀铬渣的开发利用提供一条有效的途径，降低铬元素对环境的危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电镀铬渣的利用方法，即电镀铬渣制备铬酸铅的方法，该方法通过处理工业废渣，利用渣中含有的有价元素，生产具有高附加值的化工产品，可达到二次资源回收利用，实现循环经济、节能减排目的。
本发明采用下列步骤来实现：
A、按铬渣∶碳酸钠∶硝酸钠的质量比5∶2-4∶3-5的比例，称取一定量的三种物料，混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在600℃-800℃的温度下煅烧2～3小时，然后冷却至室温并研磨至物料全部通过100目筛；
B、根据步骤A的铬渣质量，按液相∶铬渣液固比4-6∶1，在反应器中加入相应质量的水或由步骤F返回的混合液与补充水配制的液相并升温至70-90℃，然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料，在400-500rpm的搅拌条件下浸取1-2小时，经分离得到浸出液和浸出渣；
C、步骤B分离得到的浸出液，在室温下加入质量浓度为20%的硝酸溶液，调节浸出液的pH至6-8，然后在室温、300-400rpm的搅拌条件下反应0.5小时，经分离得到净化滤液和净化渣；
D、在步骤C分离得到的净化滤液中，按硝酸铅与净化滤液中铬含量的摩尔比为1∶1的比例，在室温、300-400rpm的搅拌条件下加入硝酸铅，并反应0.5-1.0小时，经分离得到沉铅滤液和铬酸铅沉淀；分离得到的铬酸铅沉淀，用步骤A铬渣质量40-50%的水洗涤2次并于100-120℃干燥2.0-3.0小时即得到铬酸铅产品；
E、步骤D分离得到的沉铅滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到硝酸钠和结晶母液；
F、步骤D的洗涤液全部与步骤E分离硝酸钠后的母液混合，返回步骤B循环使用；
G、步骤E分离得到的硝酸钠返回到步骤A用于配料使用。
所述电镀铬渣为铬电镀过程中产生的含铬污泥，其主要组分为：Cr2O3含量10-12%，ZnO含量14-16%，Fe2O3含量12-15%，CaO含量22-25%，Al2O3含量2-5%，SiO2含量8-12%，Cu含量3-5%，Ni含量1-2%。
本发明具有下列优点和效果：
（1）可有效提取铬渣中的铬，为铬渣提供一条有效利用的途径；
（2）本发明具有工艺流程短，工艺设备简单，操作容易、安全等特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：
A、称取铬渣250克、碳酸钠150克和硝酸钠200克，三种物料混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在800℃的温度下煅烧2小时，然后冷却至室温并研磨至物料全部通过100目筛；
B、在反应器中加入水1500克并升温至70℃，然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料，在400rpm的搅拌条件下浸取1小时，经分离得到浸出液和浸出渣；
C、步骤B分离得到的浸出液，在室温下加入质量浓度为20%的硝酸溶液，调节浸出液的pH至7，然后在室温、300rpm的搅拌条件下反应0.5小时，经分离得到净化滤液和净化渣；
D、在步骤C分离得到的净化滤液中，按硝酸铅与净化滤液中铬含量的摩尔比1∶1，在室温、400rpm的搅拌条件下加入硝酸铅，并反应0.5小时，经分离得到沉铅滤液和铬酸铅沉淀；分离得到的铬酸铅沉淀，用125克的水洗涤2次并于120℃干燥2.0小时即得到铬酸铅产品；
E、 D步骤分离得到的沉铅滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到硝酸钠和结晶母液；
F、步骤D的洗涤液全部与步骤E分离硝酸钠后的母液混合。
经分析，铬酸铅产品PbCrO4含量为97.46％，外观为橙黄色。
实施例2：
A、称取铬渣250克、碳酸钠100克和硝酸钠250克，三种物料混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在600℃的温度下煅烧3小时，然后冷却至室温并研磨至物料全部通过100目筛；
B、在反应器中加入水1000克并升温至90℃，然后在搅拌条件下加入A步骤得到的研磨后的物料，在450rpm的搅拌条件下浸取2小时，经分离得到浸出液和浸出渣；
C、步骤B分离得到的浸出液，在室温下加入质量浓度为20%的硝酸溶液，调节浸出液的pH至8，然后在室温、400rpm的搅拌条件下反应0.5小时，经分离得到净化滤液和净化渣；
D、在C步骤分离得到的净化滤液中，按硝酸铅与净化滤液中铬含量的摩尔比1∶1，在室温、300rpm的搅拌条件下加入硝酸铅，并反应1.0小时，经分离得到沉铅滤液和铬酸铅沉淀；分离得到的铬酸铅沉淀，用100克的水洗涤2次并于100℃干燥3.0小时即得到铬酸铅产品；
E、步骤D分离得到的沉铅滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到硝酸钠和结晶母液；
F、步骤D的洗涤液全部与步骤E分离硝酸钠后的母液混合。
经分析，铬酸铅产品PbCrO4含量为98.51％，外观为橙黄色。
实施例3：
A、称取铬渣250克、碳酸钠200克，将实施例1步骤E和实施例2步骤E得到的硝酸钠混合均匀并称取150克，三种物料混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在700℃的温度下煅烧2.5小时，然后冷却至室温并研磨至物料全部通过100目筛；
B、把实施例1步骤F和实施例2步骤F得到混合液再混合并补充水至液体量为1250克，加入到反应器中并升温至80℃，然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料，在500rpm的搅拌条件下浸取1.5小时，经分离得到浸出液和浸出渣；
C、步骤B分离得到的浸出液，在室温下加入质量浓度为20%的硝酸溶液，调节浸出液的PH至6，然后在室温、350rpm的搅拌条件下反应0.5小时，经分离得到净化滤液和净化渣；
D、在C步骤分离得到的净化滤液中，按硝酸铅与净化滤液中铬含量的摩尔比1∶1，在室温、350rpm的搅拌条件下加入硝酸铅，并反应0.75小时，经分离得到沉铅滤液和铬酸铅沉淀；分离得到的铬酸铅沉淀，用125克的水洗涤2次并于110℃干燥2.5小时即得到铬酸铅产品；
E、 D步骤分离得到的沉铅滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到硝酸钠和结晶母液；
F、步骤D的洗涤液全部与步骤E分离硝酸钠后的母液混合。
经分析，铬酸铅产品PbCrO4含量为96.82％，外观为橙黄色。
Claims (1)
1.一种电镀铬渣制备铬酸铅的方法，其特征在于经过下列步骤：
A、按铬渣∶碳酸钠∶硝酸钠的质量比为5∶2-4∶3-5的比例，称取三种物料，混合均匀后盛于陶瓷器皿中并放置于高温炉中，在600℃-800℃的温度下煅烧2～3小时，然后冷却至室温并研磨至物料全部通过100目筛；
B、根据步骤A的铬渣质量，按液相∶铬渣液固质量比为4-6∶1的比例，在反应器中加入水或由步骤F返回的混合液与补充水配制的液相并升温至70-90℃，然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料，在400-500rpm的搅拌条件下浸取1-2小时，经分离得到浸出液和浸出渣；
C、步骤B分离得到的浸出液，在室温下加入质量浓度为20%的硝酸溶液，调节浸出液的pH至6-8，然后在室温、300-400rpm的搅拌条件下反应0.5小时，经分离得到净化滤液和净化渣；
D、在步骤C分离得到的净化滤液中，按硝酸铅与净化滤液中铬含量的摩尔比为1∶1的比例，在室温、300-400rpm的搅拌条件下加入硝酸铅，并反应0.5-1.0小时，经分离得到沉铅滤液和铬酸铅沉淀；分离得到的铬酸铅沉淀，用步骤A铬渣质量40-50%的水洗涤2次并于100-120℃干燥2.0-3.0小时即得到铬酸铅产品；
E、步骤D分离得到的沉铅滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到硝酸钠和结晶母液；
F、步骤D的洗涤液全部与步骤E分离硝酸钠后的结晶母液混合，返回步骤B循环使用；
G、步骤E分离得到的硝酸钠返回到步骤A用于配料使用。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| CN106315676A (zh) | 2017-01-11 |
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