CN106315570A - 一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法 - Google Patents

一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106315570A
CN106315570A CN201610695374.9A CN201610695374A CN106315570A CN 106315570 A CN106315570 A CN 106315570A CN 201610695374 A CN201610695374 A CN 201610695374A CN 106315570 A CN106315570 A CN 106315570A
Authority
CN
China
Prior art keywords
growth
mask plate
graphical
dimensional
fast
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610695374.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106315570B (zh
Inventor
于乐泳
冯双龙
胡云
孙泰
杨俊�
魏大鹏
史浩飞
杜春雷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Institute of Green and Intelligent Technology of CAS
Original Assignee
Chongqing Institute of Green and Intelligent Technology of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Institute of Green and Intelligent Technology of CAS filed Critical Chongqing Institute of Green and Intelligent Technology of CAS
Priority to CN201610695374.9A priority Critical patent/CN106315570B/zh
Publication of CN106315570A publication Critical patent/CN106315570A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106315570B publication Critical patent/CN106315570B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/01Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/30Particle morphology extending in three dimensions

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,属于电子生产技术和柔性器件制备领域,该方法步骤包括:(1)制作掩模板图形;(2)固定掩模板和生长基底:(3)低温生长三维石墨烯;通过该方法可制备任意形状的三维石墨烯。该方法步骤简单、高效、成本低、环保,且无需进行加热处理,适用于图形化三维石墨烯的产业化生产,同时也可应用于其他二维三维材料的图形化处理。

Description

一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种三维石墨烯生产方法,具体为一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,隶属电子生产技术和柔性器件制备领域。
背景技术
石墨烯作为一种二维的单原子层原子晶体,具有高的电导率、大的比表面积、良好的机械性能及电化学性能。纳米墙结构的碳材料具有垂直于基底生长的石墨片,高度开放的边界结构以及丰富的边缘位点,这种三维结构的石墨烯纳米墙使石墨烯具有更高的比表面积、高的机械强度、更快的电子传输速率等,在电化学领域以及传感器领域具有广泛的应用前景。
基于石墨烯以及三维石墨烯的微电子器件等,都需要精确定位图形化,目前对石墨烯进行图形化的主要技术有:(1)先图形化催化剂,生长得到图形化的石墨烯以及三维石墨烯,然后转移;(2)先转移石墨烯以及三维石墨烯到器件衬底上,再通过光刻、刻蚀的方法,最终刻蚀出所需图形,这种方法需要氧等离子体,会对石墨烯以及三维石墨烯造成损伤,并且转移过程中有机溶剂对三维石墨烯的损伤也比较大,最后废液的回收处理困难,很难制备优良的产品;(3)利用模板压印方法,这种方法需要制作不同的模板,制作工艺复杂,成本高;(4)对生长基底利用刻蚀等技术进行图形化处理,这种技术流程复杂,且不利于大规模生产。通过以上各种方法图形化后的三维石墨烯很难从生长基底上剥离,各种方法步骤较复杂且都需要通过加热处理,不能够直接快速制备,不利于产业化量产。
发明内容
针对上述背景技术中的不足,本发明提出了一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,该方法可以生长各种类型的图形化三维石墨烯,并且简单、高效、成本低、环保和产业化。
本发明提供一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,该方法包括以下步骤:
(1)制作掩模板图形:选用高熔点金属板作为掩模板基材,利用机械加工技术或微纳米加工技术在掩模板上制作掩模板图形,掩模板图形可为任意形状;
(2)固定掩模板和生长基底:将图形化后的掩模板覆盖于生长基底上,并将两者固定;
(3)低温生长三维石墨烯:将固定后的掩模板和生长基底一同放置于微波CVD真空腔内,通入氢气,氢气流速为30-100sccm,再利用氩气载入碳源,氩气流速为100sccm,然后打开微波源,微波功率为0.5kw-5kw,压强为10mbar-100mbar,无需加热,最后开始沉积三维石墨烯,生长时间为2-30分钟。
所述高熔点金属板可以为铜板、镍板或陶瓷材料。
所述机械加工技术可以为铸造技术或模压技术,所述微纳米加工技术可以为激光直写技术。
所述生长基底可以为硅基底、石英基底、铜板或镍板。
所述碳源为同时含有SP3和SP2碳原子的有机化合物。
所述碳源为甲烷、乙醇或乙烯。
本发明提供的一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,通过该方法可生长各种图形化三维石墨烯,步骤简单且无需进行加热处理,适用于图形化三维石墨烯的产业化生产,该方法还可应用于以三维石墨烯为功能单元的新型器件的生产中,其他二维三维材料等也可采用此方法。
附图说明
图1为本发明提供的一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法流程图。
图2为实施例1中的掩模板图形。
图3为实施例1中低温快速生长得到的图形化三维石墨烯样品。
图4为实施例1中低温快速生长得到的图形化三维石墨烯电镜下图像。
图5为实施例1中低温快速生长得到的图形化三维石墨烯拉曼图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细介绍本发明,但以下实施例仅限于解释本发明,本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容。
实施例一
本实施例提供一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,该方法的流程图如附图1所示,具体步骤如下:
(1)制作掩模板图形:选用6cm×6cm尺寸大小的铜板作为掩模板基材,利用铸造技术在铜板上制作出如附图2所示的长条状掩模板图形;
(2)固定掩模板和生长基底:选用尺寸大小同样为6cm×6cm的硅基底,作为生长三维石墨烯的基底,并将图形化后的掩模板覆盖于生长基底上,将两者固定;
(3)低温生长三维石墨烯:将固定后的掩模板和生长基底放置于微波CVD真空腔内,用机械泵抽真空至压强为10mbar,通入氢气,氢气流速为30sccm,然后利用氩气载入碳源,碳源选用乙醇,氩气流速为100sccm,打开微波源,微波功率为0.5kw,无需加热,最后开始沉积三维石墨烯,生长时间为30分钟,经低温快速生长最后得到的图形化三维石墨烯样品如附图3所示,得到的三维石墨烯在电镜下的图像如附图4所示,拉曼图谱如附图5所示。
实施例二
本实施例提供一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,该方法的流程图如附图1所示,具体步骤如下:
(1)制作掩模板图形:选用5cm×5cm尺寸大小的镍板作为掩模板基材,利用激光直写技术在镍板上制作出花瓣状的掩模板图形;
(2)固定掩模板和生长基底:选用5cm×5cm尺寸大小的石英基底作为生长三维石墨烯的基底,并将图形化后的掩模板覆盖于生长基底上,将两者固定;
(3)低温生长三维石墨烯:将固定后的掩模板和生长基底放置于微波CVD真空腔内,用机械泵抽真空至压强为50mbar,通入氢气,氢气流速为80sccm,然后利用氩气载入碳源,碳源选用甲烷,氩气流速为100sccm,打开微波源,微波功率为3kw,无需加热,最后开始沉积三维石墨烯,生长时间为15分钟,经低温快速生长最后得到的图形化三维石墨烯。
实施例三
本实施例提供一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,该方法的流程图如附图1所示,具体步骤如下:
(1)制作掩模板图形:选用4cm×4cm尺寸大小的陶瓷材料作为掩模板基材,利用模压技术在镍板上制作出方形的掩模板图形;
(2)固定掩模板和生长基底:选用4cm×4cm尺寸大小的铜板作为生长三维石墨烯的基底,并将图形化后的掩模板置于生长基底上,将两者固定;
(3)低温生长三维石墨烯:将固定后的掩模板和生长基底放置于微波CVD真空腔内,用机械泵抽真空至压强为100mbar,通入氢气,氢气流速为100sccm,然后利用氩气载入碳源,碳源选用乙烯,氩气流速为100sccm,打开微波源,微波功率为5kw,无需加热,最后开始沉积三维石墨烯,生长时间为2分钟,经低温快速生长最后得到的图形化三维石墨烯。
最后需要注意的是,本发明中的实例是为了帮助进一步理解本发明,本发明适用于其他二维、三维材料的图形化处理,以及相关电子单元器件的图形化制作工艺。本发明不应限于此发明公开的内容,本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (6)

1.一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)制作掩模板图形:选用高熔点金属板作为掩模板基材,利用机械加工技术或微纳米加工技术在掩模板上制作掩模板图形,掩模板图形可为任意形状;
(2)固定掩模板和生长基底:将图形化后的掩模板覆盖于生长基底上,并将两者固定;
(3)低温生长三维石墨烯:将固定后的掩模板和生长基底一同放置于微波CVD真空腔内,通入氢气,氢气流速为30-100sccm,再利用氩气载入碳源,氩气流速为100sccm,然后打开微波源,微波功率为0.5kw-5kw,压强为10mbar-100mbar,无需加热,最后开始沉积三维石墨烯,生长时间为2-30分钟。
2.根据权利要求1所述的一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,其特征在于,所述高熔点金属板可以为铜板、镍板或陶瓷材料。
3.根据权利要求1所述的一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,其特征在于,所述机械加工技术可以为铸造技术或模压技术,所述微纳米加工技术可以为激光直写技术。
4.根据权利要求1所述的一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,其特征在于,所述生长基底可以为硅基底、石英基底、铜板或镍板。
5.根据权利要求1所述的一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,其特征在于,所述碳源为同时含有SP3和SP2碳原子的有机化合物。
6.据权利要求1或5所述的一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法,其特征在于,所述碳源为甲烷、乙醇或乙烯。
CN201610695374.9A 2016-08-19 2016-08-19 一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法 Active CN106315570B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610695374.9A CN106315570B (zh) 2016-08-19 2016-08-19 一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610695374.9A CN106315570B (zh) 2016-08-19 2016-08-19 一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106315570A true CN106315570A (zh) 2017-01-11
CN106315570B CN106315570B (zh) 2018-10-19

Family

ID=57743894

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610695374.9A Active CN106315570B (zh) 2016-08-19 2016-08-19 一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106315570B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107117827A (zh) * 2017-06-29 2017-09-01 南陵县生产力促进中心 一种玻璃基板上生长石墨烯的方法
CN107311159A (zh) * 2017-05-22 2017-11-03 中国科学院微电子研究所 一种石墨烯图形化生长方法
CN113104846A (zh) * 2021-04-08 2021-07-13 山东大学 一种基于过渡金属催化的石墨烯不可逆压致sp3杂化增加的方法
US11097950B2 (en) * 2017-05-15 2021-08-24 Korea Electronics Technology Institute Graphene fabrication method

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102373506A (zh) * 2010-08-17 2012-03-14 中国科学院物理研究所 在SiC衬底上外延生长石墨烯的方法以及石墨烯和石墨烯器件
CN103407988A (zh) * 2013-02-27 2013-11-27 上海大学 一种低温制备石墨烯薄膜的方法
CN103633196A (zh) * 2012-08-29 2014-03-12 大连美明外延片科技有限公司 一种GaN基LED透明电极图形化的制备方法
CN103981507A (zh) * 2014-05-21 2014-08-13 电子科技大学 一种石墨烯制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102373506A (zh) * 2010-08-17 2012-03-14 中国科学院物理研究所 在SiC衬底上外延生长石墨烯的方法以及石墨烯和石墨烯器件
CN103633196A (zh) * 2012-08-29 2014-03-12 大连美明外延片科技有限公司 一种GaN基LED透明电极图形化的制备方法
CN103407988A (zh) * 2013-02-27 2013-11-27 上海大学 一种低温制备石墨烯薄膜的方法
CN103981507A (zh) * 2014-05-21 2014-08-13 电子科技大学 一种石墨烯制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11097950B2 (en) * 2017-05-15 2021-08-24 Korea Electronics Technology Institute Graphene fabrication method
CN107311159A (zh) * 2017-05-22 2017-11-03 中国科学院微电子研究所 一种石墨烯图形化生长方法
CN107117827A (zh) * 2017-06-29 2017-09-01 南陵县生产力促进中心 一种玻璃基板上生长石墨烯的方法
CN113104846A (zh) * 2021-04-08 2021-07-13 山东大学 一种基于过渡金属催化的石墨烯不可逆压致sp3杂化增加的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106315570B (zh) 2018-10-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Huang et al. Growth of single-layer and multilayer graphene on Cu/Ni alloy substrates
Lin et al. Surface engineering of copper foils for growing centimeter-sized single-crystalline graphene
CN106315570B (zh) 一种低温快速生长各种类型图形化三维石墨烯的方法
Teng et al. Remote catalyzation for direct formation of graphene layers on oxides
US8932673B2 (en) Methods of fabricating large-area graphene
Sun et al. Toward epitaxial growth of misorientation-free graphene on Cu (111) foils
CN104099577B (zh) 一种石墨烯的制备方法
CN109791876A (zh) 在硅基电介质上直接形成六方氮化硼
CN105523546A (zh) 一种三维石墨烯的制备方法
CN102936009B (zh) 一种在碳化硅衬底上制作低层数石墨烯薄膜的方法
CN104085887B (zh) 一种化学气相沉积法制备石墨烯
CN102102220A (zh) 金刚石(111)面上的石墨烯制备方法
Xiong et al. Controlled thin graphitic petal growth on oxidized silicon
CN104036878A (zh) 一种石墨烯和碳纳米管三维结构材料的制备方法
CN107032331B (zh) 一种基于绝缘基底的石墨烯制备方法
CN103407988A (zh) 一种低温制备石墨烯薄膜的方法
KR20210018855A (ko) 고효율 화학 기상 증착법 그래핀 주름 제거 방법
Pham Hexagon flower quantum dot-like Cu pattern formation during low-pressure chemical vapor deposited graphene growth on a liquid Cu/W substrate
CN102807210A (zh) 一种由生物质衍生碳质中间相制备石墨烯的方法
CN107539976A (zh) 一种二氧化碳制备超洁净石墨烯的方法
CN105023629A (zh) 石墨烯-铜纳米线复合薄膜及其制备方法
CN105088179A (zh) 一种转移石墨烯的方法
CN108069416A (zh) 超洁净石墨烯及其制备方法
JP2010037128A (ja) グラファイト膜製造方法
Zhang et al. Twist the doorknob to open the electronic properties of graphene-based van der Waals structure

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant