CN106311099B - 一种油溶性引发剂微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油溶性引发剂微胶囊的制备方法，包括以下步骤：(1)称取一定质量比的去离子水、司盘80和TX‑100，加入反应器中；(2)往反应器中加入一定量的油溶性引发剂、苯胺和萜烯树脂，于室温下乳化反应一段时间；(3)往反应器中加入一定量的过硫酸铵，继续反应一段时间，乙醇洗三遍后得到油溶性引发剂微胶囊。本发明提供的油溶性引发剂微胶囊的制备方法，制备方法简单，制得的微胶囊包裹率高，储存稳定性好，释放时间可控。
Description
技术领域
本发明属于厌氧胶、涂料、油田开发、化学化工技术领域，具体涉及一种油溶性引发剂微胶囊的制备方法。
背景技术
微胶囊技术是指用天然或合成高分子包衣材料将具有一定分散性的固体颗粒、液体材料或气体包裹起来，形成一种具有明显“核-壳”结构的微小粒子，该粒子称为微胶囊。通常称包衣材料为壁材或壳材，被包衣材料包裹的物质称为囊芯或芯材。目前微胶囊技术在食品、日用品、医药、化工、油田等行业得到了广泛应用，并取得了显著的经济效益。随着纳米科技迅猛发展，微胶囊技术的应用领域进一步拓展到了厌氧胶方向。
厌氧胶是指利用氧对自由基阻聚原理制成的单组份密封粘合剂，既可用于粘接又可用于密封。厌氧胶因其独特的厌氧胶固化特性，目前在油田、涂料、航空航天、军工、汽车、电气等行业有着广泛的应用。厌氧胶通常是由单体、引发剂、促进剂、助促进剂，表面活性剂和填料等组成。引发剂是厌氧胶的主要成分，其作用是产生自由基并引发单体(如环氧酯、缩醇双酯、聚氨酯和聚酯)发生聚合反应。目前厌氧胶的发展方向是制备单组份、无溶剂和不需现场配胶型的厌氧胶，其中引发剂微胶囊的制备是该厌氧胶的关键技术之一。
原位聚合法、界面聚合法、喷雾法、熔化分散冷凝法、相分离法以及复相乳液法是最常用的微胶囊制备方法。但是采用上述方法制备的微胶囊释放时间及方式难以得到有效控制，同时储存稳定性也不佳，因此难以满足厌氧胶的制备要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种油溶性引发剂微胶囊的制备方法。
针对本发明的目的，本发明提供的技术方案是：
一种油溶性引发剂微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定质量比的去离子水、司盘80和TX-100，加入反应器中；
(2)往反应器中加入一定量的油溶性引发剂、苯胺和萜烯树脂，于室温下乳化反应一段时间；
(3)往反应器中加入一定量的过硫酸铵，继续反应一段时间，乙醇洗三遍后得到油溶性引发剂微胶囊。
在其中的一些实施方式中，所述油溶性引发剂、司盘80、TX-100、过硫酸铵、苯胺、萜烯树脂、去离子水分别占投料总重量的4％～7％、0.6％～1％、0.4％～0.8％、0.02％～0.05％、1.5％～3％、0.1％～0.5％、87.65％～93.38％。
在其中的一些实施方式中，所述油溶性引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化甲基己基酮中的一种。
在其中的一些实施方式中，所述步骤(2)中反应时间为12～15min。
在其中的一些实施方式中，所述步骤(3)中反应时间为7～8h。
相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：
采用本发明的技术方案，制得的油溶性引发剂微胶囊释放时间可控、储存稳定性好、包裹率高，工艺制备简单，成本低。
附图说明
图1a为本发明实施例1油溶性引发剂微胶囊的扫描电镜图。
图1b为本发明实施例1油溶性引发剂微胶囊的透射电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1：
(1)称取一定质量比的去离子水、司盘80和TX-100加入反应器中，去离子水、司盘80和TX-100分别占投料总重量的93.38％、0.6％、0.4％；
(2)往反应器中加入一定量的过氧化苯甲酰、苯胺和萜烯树脂，过氧化苯甲酰、苯胺和萜烯树脂分别占投料总重量的4％、1.5％、0.1％，于室温下乳化反应12～15min；
(3)往反应器中加入占投料总重量0.02％的过硫酸铵，继续反应7～8h，乙醇洗三遍后得到油溶性引发剂微胶囊。
图1a为本发明实施例1油溶性引发剂微胶囊的扫描电镜图；图1b为本发明实施例1油溶性引发剂微胶囊的透射电镜图。从图1a可见：所制备的微胶囊呈球形形态，同时表面光滑，粒径在15μm左右。从图1b可见：所制备的微胶囊呈明显的“核-壳”结构，可以预见，油溶性引发剂被聚合物成功包裹，实现了微胶囊化。
实施例2：
(1)称取一定质量比的去离子水、司盘80和TX-100加入反应器中，去离子水、司盘80和TX-100分别占投料总重量的87.65％、1％、0.8％；
(2)往反应器中加入一定量的异丙苯过氧化氢、苯胺和萜烯树脂，异丙苯过氧化氢、苯胺和萜烯树脂分别占投料总重量的7％、3％、0.5％，于室温下乳化反应12～15min；
(3)往反应器中加入占投料总重量0.05％的过硫酸铵，继续反应7～8h，乙醇洗三遍后得到油溶性引发剂微胶囊。
实施例3：
(1)称取一定质量比的去离子水、司盘80和TX-100加入反应器中，去离子水、司盘80和TX-100分别占投料总重量的91.58％、0.7％、0.5％；
(2)往反应器中加入一定量的偶氮二异丁腈、苯胺和萜烯树脂，偶氮二异丁腈、苯胺和萜烯树脂分别占投料总重量的5％、2％、0.2％，于室温下乳化反应12～15min；
(3)往反应器中加入占投料总重量0.02％的过硫酸铵，继续反应7～8h，乙醇洗三遍后得到油溶性引发剂微胶囊。
实施例4
(1)称取一定质量比的去离子水、司盘80和TX-100加入反应器中，去离子水、司盘80和TX-100分别占投料总重量的89.67％、0.8％、0.6％；
(2)往反应器中加入一定量的叔丁基过氧化氢、苯胺和萜烯树脂，叔丁基过氧化氢、苯胺和萜烯树脂分别占投料总重量的6％、2.5％、0.4％，于室温下乳化反应12～15min；
(3)往反应器中加入占投料总重量0.03％的过硫酸铵，继续反应7～8h，乙醇洗三遍后得到油溶性引发剂微胶囊。
实施例5
(1)称取一定质量比的去离子水、司盘80和TX-100加入反应器中，去离子水、司盘80和TX-100分别占投料总重量的91.26％、0.9％、0.7％；
(2)往反应器中加入一定量的过氧化甲基己基酮、苯胺和萜烯树脂，过氧化甲基己基酮、苯胺和萜烯树脂分别占投料总重量的4％、3％、0.1％，于室温下乳化反应12～15min；
(2)往反应器中加入占投料总重量0.04％的过硫酸铵，继续反应7～8h，乙醇洗三遍后得到油溶性引发剂微胶囊。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种油溶性引发剂微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取一定质量比的去离子水、司盘80和TX-100，加入反应器中；
(2)往反应器中加入一定量的油溶性引发剂、苯胺和萜烯树脂，于室温下乳化反应一段时间，所述油溶性引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化甲基己基酮中的一种；
(3)往反应器中加入一定量的过硫酸铵，继续反应一段时间，乙醇洗三遍后得到油溶性引发剂微胶囊。
2.根据权利要求1所述的油溶性引发剂微胶囊的制备方法，其特征在于：所述油溶性引发剂、司盘80、TX-100、过硫酸铵、苯胺、萜烯树脂、去离子水分别占投料总重量的4％～7％、0.6％～1％、0.4％～0.8％、0.02％～0.05％、1.5％～3％、0.1％～0.5％、87.65％～93.38％。
3.根据权利要求1所述的油溶性引发剂微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应时间为12～15min。
4.根据权利要求1所述的油溶性引发剂微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中反应时间为7～8h。
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