CN106290230A - 一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法,取萎凋不足、萎凋适度和萎凋过度的三种萎凋叶样品,并随机分为校正集和预测集;采用高效液相色谱检测萎凋叶样品中儿茶素总量和氨基酸总量,并计算儿茶素与氨基酸的比值;获取样品的近红外光谱,以儿茶素与氨基酸的比值作为指标,利用遗传联合区间偏最小二乘方法筛选特征光谱变量;然后基于线性判别分析法建立判别模型。本发明获取萎凋叶样品的近红外光谱,进行光谱预处理后结合儿茶素比氨基酸值筛选特征光谱变量,基于LDA方法建立红茶萎凋程度的判别模型,为红茶萎凋程度提供一种科学准确、适合在线无损检测的判别方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种茶叶萎凋程度的判别方法,尤其涉及的是一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法。
背景技术
祁门红茶与印度的大吉岭红茶、斯里兰卡的乌伐红茶并称为世界三大高香红茶,以其特殊的祁门香享誉国内外。祁门红茶的初制过程包括萎凋、揉捻、发酵和干燥四道工序。其中萎凋是红茶加工的基础和关键工序,萎凋不足,叶质硬脆,揉捻时芽叶易断碎,茶汁易流失,揉捻不充分,发酵进程不易控制,制成的毛茶片末多,香低味淡,叶底花杂;萎凋过度,叶质干硬,茶汁不易揉出,条索不紧,发酵不匀,毛茶色泽灰枯,香味淡薄,叶底暗杂。只有萎凋适度才能保证后续工序的顺利进行以及制茶的品质。目前,对于萎凋程度的传统检验方法主要依靠经验判断,容易受到人为因素的影响,缺乏量化的指标,难以进行在线检测。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法,能够实现在线检测红茶萎凋程度。
本发明是通过以下技术方案实现的,本发明包括以下步骤:
(1)取萎凋不足、萎凋适度和萎凋过度的三种萎凋叶样品,并随机分为校正集和预测集;
(2)采用高效液相色谱检测萎凋叶样品中儿茶素总量和氨基酸总量,并计算儿茶素与氨基酸的比值;
(3)获取样品的近红外光谱,以儿茶素与氨基酸的比值作为指标,利用遗传联合区间偏最小二乘方法筛选特征光谱变量;
(4)然后基于线性判别分析法建立判别模型。
作为本发明的优选方式之一,所述步骤(1)中,从红茶萎凋开始到萎凋过度2小时为止,选取不同萎凋程度的红茶萎凋叶样品。
作为本发明的优选方式之一,所述步骤(1)中按照2:1随机划分为校正集和预测集。
作为本发明的优选方式之一,所述步骤(2)中,根据ISO 14502-2方法测定样品的儿茶素含量,采用柱前衍生化法测定样品的氨基酸总量。
作为本发明的优选方式之一,所述步骤(3)中,近红外光谱的获得具体如下:近红外光谱的光谱范围为908~1735nm,光谱分辨率为5nm;先扫描标准白色校正板得到全白的标准图像,然后盖上镜头扫描获得全黑的标准图像,再扫描萎凋叶样品,得到其近红外高光谱图像,利用黑白标准图像进行黑白校正;提取校正后样品的高光谱图像的设定像素区域的平均光谱作为样品的近红外光谱值。
作为本发明的优选方式之一,所述步骤(3)中,对近红外光谱采用平滑预处理。采用一阶导数、平滑、归一化和标准正态变量变换四种方法对原始光谱进行预处理,通过比较模型的预测效果,选定平滑为最佳的光谱预处理方法。
作为本发明的优选方式之一,所述步骤(3)中,光谱预处理后,将光谱区域划分为a个子区间,并尝试分别联合b个子区间,结合儿茶素与氨基酸比值建立PLS模型,以交互验证均方根误差RMSECV值优选特征光谱区间,所述a取值范围为10~20,b取值范围为2~4。
所述步骤(3)中,当光谱区域划分为18个子区间,并联合[9 10 16 18]四个子区间,最佳主成分数为7时,RESECV值最低,获得最佳的特征光谱联合区间,四个子区间对应的波长范围分别为1286.63~1327.44nm,1329.07~1369.88nm,1575.61~1614.81nm,1657.27~1696.48nm。
所述步骤(3)中利用遗传偏最小二乘法GA-PLS结合儿茶素与氨基酸的比值在获得的最佳特征光谱联合区间内筛选特征光谱变量。
所述步骤(4)中,具体过程如下:设置分类变量,萎凋不足样品的分类变量设为1,萎凋适度样品的分类变量设为2,萎凋过度样品的分类变量设为3,将筛选得到的特征光谱变量与对应的分类变量进行线性判别,建立红茶萎凋程度的LDA判别模型。
随着萎凋过程的进行,萎凋叶内部发生一系列的化学变化,而光谱信息能表征样品的内部信息。在此过程中,儿茶素总量和氨基酸总量变化程度较小,而儿茶素与氨基酸的比值变化幅度较大,所以通过GA-siPLS筛选出和儿茶素与氨基酸比值有关的特征光谱变量,建立红茶萎凋程度的判别模型。以儿茶素与氨基酸的比值作为筛选指标,先利用联合区间偏最小二乘方法筛选特征光谱区间,再利用遗传偏最小二乘方法筛选在特征光谱区间内筛选特征光谱变量。
本发明相比现有技术具有以下优点:本发明获取萎凋叶样品的近红外光谱,进行光谱预处理后结合儿茶素比氨基酸值筛选特征光谱变量,基于LDA方法建立红茶萎凋程度的判别模型,为红茶萎凋程度提供一种科学准确、适合在线无损检测的判别方法。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本实施例具体的判别过程如下:
(1)从红茶萎凋开始到萎凋过度2小时为止,选取萎凋不足样品45份、萎凋适度样品55份、萎凋过度样品20份,并将这120份萎凋样品按照2:1的比例随机分为校正集和预测集;
(2)高效液相色谱检测检测样品的化学值
根据ISO 14502-2方法测定样品的儿茶素含量,采用Waters公司柱前衍生化法测定样品的氨基酸总量,并计算儿茶素与氨基酸的比值,所有样品的统计结果如表1所示;
表1萎凋叶样品中儿茶素比氨基酸值的统计结果
参数 | 样本数 | 最小值 | 最大值 | 均值 | 标准差 |
校正集 | 80 | 2.68 | 7.48 | 4.03 | 0.78 |
预测集 | 40 | 3.19 | 6.02 | 4.18 | 0.66 |
(3)近红外光谱的获取与预处理
(31)近红外光谱的获取
利用高光谱成像系统的近红外高光谱摄像仪(ImSpector V17E,SpectralImaging Ltd.,Finland)采集萎凋样品的高光谱图像,光谱范围是908~1735nm,光谱分辨率为5nm,每次称取15g的萎凋样品均匀地平铺在规格为Φ9cm×1cm的培养皿中,镜头到载物台的距离设为31cm,曝光值设置为2ms,输送装置的速度为9.5mm/sec;
采集前先扫描标准白色校正板得到全白的标准图像,盖上镜头扫描得到全黑的标准图像,然后扫描萎凋叶样品获得萎凋叶样品的近红外高光谱图像,并利用之前扫描的黑白标准图像进行黑白校正;
用ENVI(Version 4.7,ITT Visual Information Solutions,Boulder,USA)提取校正后样品的高光谱图像的100×100像素区域的平均光谱作为样品的近红外光谱值;
(32)光谱预处理
采用一阶导数、平滑、归一化和标准正态变量变换四种方法对原始光谱进行预处理,通过比较模型的预测效果,选定平滑为最佳的光谱预处理方法;
(33)筛选光谱变量
光谱通过平滑预处理后,将光谱区域分别划分为10,11,12,…,20个子区间,并尝试分别联合2、3和4个子区间,结合儿茶素比氨基酸值建立PLS模型,以RMSECV值优选特征光谱区间。如表2所示,当光谱区域划分为18个子区间,并联合[9 10 16 18]四个子区间,最佳主成分数为7时,RESECV值最低,获得最佳的特征光谱联合区间,四个子区间对应的波长范围分别为1286.63~1327.44nm,1329.07~1369.88nm,1575.61~1614.81nm,1657.27~1696.48nm。
表2选择不同子区间的联合区间偏最小二乘分析模型的结果
划分子区间 | 最佳主成分数 | 选择区间 | RMSECV值 |
10 | 7 | [5 6 10] | 0.5980 |
11 | 6 | [1 4 6 11] | 0.6055 |
12 | 7 | [6 7 12] | 0.5894 |
13 | 8 | [1 3 9 13] | 0.5975 |
14 | 6 | [7 8 14] | 0.5837 |
15 | 7 | [1 4 5 15] | 0.5899 |
16 | 7 | [8 9 14 16] | 0.5813 |
17 | 7 | [1 8 10 17] | 0.5869 |
18 | 7 | [9 10 16 18] | 0.5683 |
19 | 7 | [4 6 11 19] | 0.5751 |
20 | 8 | [1 11 12 20] | 0.5749 |
利用GA-PLS结合儿茶素比氨基酸值在获得的最佳特征光谱联合区间内筛选特征光谱变量,当18个频率变量被使用时,RMSECV值最低,这18个特征光谱变量分别为1345.39,1335.60,1343.76,1353.55,1322.54,1363.35,1689.94,1314.38,1324.17,1342.13,1688.31,1294.79,1325.81,1694.48,1316.01,1685.04,1691.58,1693.21nm;
(4)基于线性判别分析法LDA建立判别模型
首先设置分类变量,萎凋不足样品的分类变量设为1,萎凋适度样品的分类变量设为2,萎凋过度样品的分类变量设为3,将筛选得到的18个特征光谱变量与对应的分类变量进行线性判别,建立红茶萎凋程度的LDA判别模型,模型的判别结果如表3所示,预测集的总体判别率达到90.00%,可以对红茶的萎凋程度实现判别。
表3 LDA模型的判别结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取萎凋不足、萎凋适度和萎凋过度的三种萎凋叶样品,并随机分为校正集和预测集;
(2)采用高效液相色谱检测萎凋叶样品中儿茶素总量和氨基酸总量,并计算儿茶素与氨基酸的比值;
(3)获取样品的近红外光谱,以儿茶素与氨基酸的比值作为指标,利用遗传联合区间偏最小二乘方法筛选特征光谱变量;
(4)然后基于线性判别分析法LDA建立判别模型。
2.根据权利要求1所述的一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法,其特征在于,所述步骤(1)中,从红茶萎凋开始到萎凋过度2小时为止,选取不同萎凋程度的红茶萎凋叶样品。
3.根据权利要求1所述的一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法,其特征在于,所述步骤(1)中按照2:1随机划分为校正集和预测集。
4.根据权利要求1所述的一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法,其特征在于,所述步骤(2)中,根据ISO 14502-2方法测定样品的儿茶素含量,采用柱前衍生化法测定样品的氨基酸总量。
5.根据权利要求1所述的一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法,其特征在于,所述步骤(3)中,近红外光谱的获得具体如下:近红外光谱的光谱范围为908~1735nm,光谱分辨率为5nm;先扫描标准白色校正板得到全白的标准图像,然后盖上镜头扫描获得全黑的标准图像,再扫描萎凋叶样品,得到其近红外高光谱图像,利用黑白标准图像进行黑白校正;提取校正后样品的高光谱图像的设定像素区域的平均光谱作为样品的近红外光谱值。
6.根据权利要求5所述的一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法,其特征在于,所述步骤(3)中,对近红外光谱采用平滑预处理。
7.根据权利要求6所述的一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法,其特征在于,所述步骤(3)中,光谱预处理后,将光谱区域划分为a个子区间,并尝试分别联合b个子区间,结合儿茶素与氨基酸比值建立PLS模型,以交互验证均方根误差RMSECV值优选特征光谱区间,所述a取值范围为10~20,b取值范围为2~4。
8.根据权利要求7所述的一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法,其特征在于,所述步骤(3)中,当光谱区域划分为18个子区间,并联合[9 10 16 18]四个子区间,最佳主成分数为7时,RESECV值最低,获得最佳的特征光谱联合区间,四个子区间对应的波长范围分别为1286.63~1327.44nm,1329.07~1369.88nm,1575.61~1614.81nm,1657.27~1696.48nm。
9.根据权利要求8所述的一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法,其特征在于,所述步骤(3)中利用遗传偏最小二乘法GA-PLS结合儿茶素与氨基酸的比值在获得的最佳特征光谱联合区间内筛选特征光谱变量。
10.根据权利要求1所述的一种近红外光谱结合化学成分的红茶萎凋程度的判别方法,其特征在于,所述步骤(4)中,具体过程如下:设置分类变量,萎凋不足样品的分类变量设为1,萎凋适度样品的分类变量设为2,萎凋过度样品的分类变量设为3,将筛选得到的特征光谱变量与对应的分类变量进行线性判别,建立红茶萎凋程度的LDA判别模型。
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