CN108241016B - 一种红茶中茶黄素含量的快速检测方法及装置 - Google Patents

一种红茶中茶黄素含量的快速检测方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种红茶中茶黄素含量的快速检测方法及装置，涉及茶叶品质快速检测技术。本发明采用味觉传感器获取红茶茶汤的循环伏安曲线，采用化学计量学方法处理曲线、提取特征值、建立和优化模型，实现红茶中茶黄素的快速定量检测。本发明提出红茶中茶黄素的味觉传感器检测方法及装置，简化了实验步骤、样品不需要复杂的预处理、检测成本低。

Description

一种红茶中茶黄素含量的快速检测方法及装置
技术领域
本发明涉及茶叶品质快速检测技术，具体利用味觉传感器技术检测红茶中茶黄素含量的方法及装置，属于茶叶快速无损检测技术领域。
背景技术
茶黄素指红茶中溶于乙酸乙酯呈橙黄色的物质，由多酚类及其衍生物氧化缩合而成，其中茶黄素(TF)、茶黄素-3-没食子酸酯(TF-3-G)、茶黄素-3’-没食子酸酯(TF-3’-G)和茶黄素双没食子酸酯(TFDG)是四种最主要的茶黄素，占茶叶干物质的0.3％～1.5％。茶黄素类对红茶的色、香、味及品质起着决定性的作用，是红茶汤色“亮”的主要成分，是红茶滋味强度和鲜度的重要成分，同时也是形成茶汤“金圈”的主要物质。茶黄素茶黄素含量越高，则红茶汤色明亮度越好，呈金黄色；含量越低，则汤色越深暗。茶黄素含量的高低直接决定红茶滋味的鲜爽度，并且其含量的高低与叶底亮度也呈高度正相关。
传统茶叶中茶黄素检测参考GBT 30483-2013中的高效液相色谱法，该方法检测步骤繁琐、预处理复杂、仪器成本高，不能实现红茶中茶黄素的快速、便捷检测。专利申请号为CN201310124290.6“一种基于嗅觉和味觉传感器信息融合的乌龙茶原产地的鉴别方法”，利用味觉传感器融合嗅觉传感器对乌龙茶原产地进行判别分析，并采用了金、铂、铜、玻碳等4个工作电极，虽然传感器信息量大，但仅仅实现了茶叶的定性判别。专利申请号为CN201510594348.2“一种基于味觉信息快速鉴定普洱茶储藏年份的方法”，采用商业化的电子舌味觉传感系统，检测成本高。专利申请号为CN201610186782.1“一种基于电子舌检测信息的武夷岩茶滋味等级判别方法”，采用铂、金、钨、银、钛和钯等六个电极构成的复合电极实现茶叶滋味等级评判，检测成本相对较高。文献“揉捻温度对工夫红茶滋味品质的影响[J].食品工业科技,2017,38(07):90-95.”探索了商品化电子舌味觉传感系统中传感器与茶黄素存在极显著负相关关系，并没有建立相关预测模型，该方法同样存在仪器检测成本高的局限性。
因此寻找一种低成本、简便快速的红茶中茶黄素检测方法具有重要意义。本发明采用特异性味觉传感器获取红茶茶汤的循环伏安曲线，采用化学计量学方法处理曲线、提取特征值、建立和优化模型，实现红茶中茶黄素的快速定量检测。
发明内容
本发明的目的在于克服传统茶黄素理化检测及传统电子舌方法所存在的不足，提出红茶中茶黄素的味觉传感器检测方法及装置，简化了实验步骤，样品不需要复杂的预处理，检测成本低。本发明采用味觉传感器获取红茶茶汤的循环伏安曲线，采用化学计量学方法处理曲线、提取特征值、建立和优化模型，实现红茶中茶黄素的快速定量检测。
针对本发明的方法及装置，具体采用的技术方案如下：
一种红茶中茶黄素含量的快速检测方法，按照下述步骤进行：
步骤一，将干茶与沸水按照一定比例冲泡，过滤得到茶汤，冷却之后，采用味觉传感检测装置进行循环伏安信号扫描，得到茶汤的循环伏安曲线；
步骤二，对茶汤的循环伏安曲线进行预处理，采用联合区间变量筛选方法，结合竞争性加权抽样方法，提取特征电位下电流特征值，得到13个特征电位，分别是反向扫描时(下曲线)的0.069V、-0.306V、-0.308V和-0.327V，以及正向扫描时(上曲线)的0.614V、0.643V、0.769V、1.281V、1.297V、1.358V、1.492V、1.581V和1.585V。
步骤三，将特征电位下的电流特征值与国标法测得的茶黄素含量相关联，通过化学计量学方法建立红茶中茶黄素含量的预测模型，实现红茶中茶黄素的味觉传感方法的快速检测。
步骤一中，所述一定比例为干茶与沸水的比例1：50，使茶黄素内含物充分浸出；所述冲泡，需加盖浸泡为5min，有效浸出茶叶内含物成分。
步骤一，所述味觉传感检测装置，采用先负向扫描，再正向扫描方式采集试样信号；所述试样信号，采集玻碳电极的循环伏安信号，即试样的循环伏安曲线；所述循环伏安扫描，扫描速度为速度0.1V/s，每个样本得到5600个变量数据；所述扫描电位范围在-1.2V～1.6V，初始电位和末电位均为1.6V。
步骤二中，所述预处理，采用标准正态变量变换处理方法，具体公式为
Figure BDA0001566194130000021
其中，xi,V是第i个变量经预处理后的变量值，xi是原始变量的电流值，
Figure BDA0001566194130000022
是每个样本电流曲线的平均值，n是变量数；所述标准正态变量变换，能将茶汤伏安特性曲线的特征峰显露。
步骤二中，所述联合区间，在于将采集到的电位区间划分为11个等区间，联合第4、8、10、11个子区间作为特征区间；所述特征区间，对应于负向扫描时下曲线0.072V～-0.436V，以及正向扫描时上曲线的-0.436V～0.072V，0.582V～1.090V，1.091V～1.599V，共计2036个特征变量。
步骤二中，所述抽样，在特征变量中优选特征电位，随机选取校正集80％的样本用于建立模型；所述竞争性加权，在于蒙特卡罗采样次数为50次，采用5倍的交互验证优化模型，依据最低的交互验证均方根误差值确定最佳模型。
步骤三中，所述预测模型，在于13个特征电位下的特征电流值与国标法测得的茶黄素含量相关联，通过化学计量学方法建立红茶中茶黄素含量的预测模型；所述13个特征电位为反向扫描时(下曲线)的0.069V、-0.306V、-0.308V和-0.327V，以及正向扫描时(上曲线)的0.614V、0.643V、0.769V、1.281V、1.297V、1.358V、1.492V、1.581V和1.585V。
本发明的装置的技术方案为：
一种红茶中茶黄素含量的快速检测装置，包括磁力搅拌器，检测池，磁力搅拌子，工作电极，对电极，参比电极，恒电位仪，A/D转换器；
所述磁力搅拌器顶部放置检测池；所述检测池内部装有磁力搅拌子、工作电极、对电极、参比电极探头端；所述工作电极、对电极、参比电极输出端均连接于恒电位仪；所述恒电位仪连接于A/D转换器；所述A/D转换器与笔记本电脑相连接。
进一步，所述磁力搅拌器，工作转速最大可达2000R/min，能提高茶黄素与电极之间的电子传递效率；所述磁力搅拌子，采用耐高温的玻璃材质。
进一步，所述工作电极为玻碳电极；所述对电极为铂丝；所述参比电极为银/氯化银；所述工作电极，对电极，参比电极，三者形成一个味觉传感器阵列。
本发明的有益效果，具体如下：
其一，对于红茶茶黄素含量的浸出方法：采用磁力搅拌装置，结合磁力搅拌子，能提高茶黄素与电极之间的电子传递效率，增强循环伏安曲线信号，相比传统国标方法，更适用于现场或在线检测分析；
其二，对于红茶茶黄素含量的检测方法：对茶汤的循环伏安曲线进行预处理，采用联合区间变量筛选方法，得到相应的特征区间，对应于负向扫描时下曲线0.072V～-0.436V，以及正向扫描时上曲线的-0.436V～0.072V，0.582V～1.090V，1.091V～1.599V，共计2036个特征变量；
其三，对于红茶茶黄素含量的预测模型：结合竞争性加权抽样方法，提取特征电位下电流特征值，得到13个特征电位，分别是反向扫描时(下曲线)的0.069V、-0.306V、-0.308V和-0.327V，以及正向扫描时(上曲线)的0.614V、0.643V、0.769V、1.281V、1.297V、1.358V、1.492V、1.581V和1.585V；将特征电位下的电流特征值与茶黄素含量相关联，建立味觉传感器预测红茶中茶黄素含量的偏最小二乘模型，实现红茶中茶黄素的味觉传感方法的快速检测；
其四，对于红茶中茶黄素含量的快速检测装置：采用味觉传感器获取红茶茶汤的循环伏安曲线，实现红茶中茶黄素的快速定量检测，相应装置结构操作方便，易于推广应用。
附图说明
图1为本发明红茶中茶黄素含量的快速检测装置示意图；图中：1磁力搅拌器，2检测池，3磁力搅拌子，4工作电极，5对电极，6参比电极，7恒电位仪，8A/D转换器；
图2为本发明玻碳电极测试红茶样品的循环伏安曲线；
图3为本发明经标准正态变量变换预处理后的红茶茶汤循环伏安曲线；
图4为本发明采用联合区间结合竞争性加权抽样法提取的特征电位；
图5为本发明偏最小二乘预测红茶中茶黄素含量时实测值与预测值的关系图。
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细说明。本发明对茶叶内部成分检测具有通用性。本实施案例所选的目标茶黄素含量为茶叶中重要指标成分，其它茶叶内部成分可参考此实例进行。
本发明采用特异性味觉传感器获取红茶茶汤的循环伏安曲线，采用化学计量学方法处理曲线、提取特征值、建立和优化模型，实现红茶中茶黄素的快速定量检测。具体技术方案如下：
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
图1本发明的红茶中茶黄素含量的快速检测装置示意图，根据图1，所述磁力搅拌器顶部放置检测池；所述检测池内部装有磁力搅拌子、工作电极、对电极、参比电极探头端；所述工作电极、对电极、参比电极输出端均连接于恒电位仪；所述恒电位仪连接于A/D转换器；所述A/D转换器与笔记本电脑相连接。
根据图1，所述检测装置，包括磁力搅拌器(1)，检测池(2)，磁力搅拌子(3)，工作电极(4)，对电极(5)，参比电极(6)，恒电位仪(7)，A/D转换器(8)；所述磁力搅拌器(1)顶部放置检测池(2)；所述检测池(2)内部装有磁力搅拌子(3)、工作电极(4)、对电极(5)、参比电极(6)探头端；所述工作电极(4)、对电极(5)、参比电极(6)输出端均连接于恒电位仪(7)；所述恒电位仪(7)连接于A/D转换器(8)；所述A/D转换器(8)与笔记本电脑相连接。所述磁力器(1)，工作转速最大可达2000R/min，能提高茶黄素与电极之间的电子传递效率；所述磁力搅拌子(2)，采用耐高温的玻璃材质。所述工作电极(4)为玻碳电极；所述对电极(5)为铂丝；所述参比电极(6)为银/氯化银；所述工作电极(4)，对电极(5)，参比电极(6)，三者形成一个味觉传感器阵列。
下面将结合具体的实施案例对本发明进行详细描述。但这些实施案例并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施案例所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
实施案例：不同等级红茶中茶黄素含量的检测
(1)红茶样本的获取：采集肯尼亚、印度、印度尼西亚、斯里兰卡、越南、中国等国家的红茶样本，共计115个，其中随机选取校正集样本69个，预测集样本46个。
(2)味觉传感器信号测试：取1g干茶，用50mL沸水泡制5min，过滤得到茶汤；待样品冷却之后，将电极传感阵列插入红茶茶汤样品中，进行循环伏安扫描，得到玻碳电极检测茶汤的循环伏安曲线。循环伏安扫描的范围为扫描电位范围-1.2V～1.6V，初始电位和末电位均为1.6V，扫描速度0.1V/s。
(3)红茶中茶黄素含量测试：参考国标GBT 30483-2013茶叶中茶黄素的测定-高效液相色谱法测定红茶样本的茶黄素含量，作为茶黄素含量的参考值。
(4)对红茶茶汤的循环伏安曲线进行标准正态变量变换(SNV)预处理，然后采用联合区间结合竞争性加权抽样法提取电流特征值，共选取了13个电位下的电流值，所选取电位分别是反向扫描时(下曲线)的0.069V、-0.306V、-0.308V和-0.327V，以及正向扫描时(上曲线)的0.614V、0.643V、0.769V、1.281V、1.297V、1.358V、1.492V、1.581V和1.585V。
(5)应用13个特征电位下的电流特征值与茶黄素含量相关联，建立味觉传感器预测红茶中茶黄素含量的偏最小二乘模型，模型的预测相关系数为0.8302，可以实现加工过程中红茶茶黄素的味觉传感快速检测。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种红茶中茶黄素含量的快速检测方法，其特征在于按照下述步骤进行：
步骤一，将干茶与沸水按照一定比例冲泡，过滤得到茶汤，冷却之后，采用味觉传感检测装置进行循环伏安信号扫描，得到茶汤的循环伏安曲线；
步骤二，对茶汤的循环伏安曲线进行预处理，采用联合区间变量筛选方法，结合竞争性加权抽样方法，提取特征电位下电流特征值，得到13个特征电位，分别是反向扫描时下曲线的0.069V、-0.306V、-0.308V和-0.327V，以及正向扫描时上曲线的0.614V、0.643V、0.769V、1.281V,1.297V、1.358V、1.492V、1.581V和1.585V；
步骤三，将特征电位下的电流特征值与国标法测得的茶黄素含量相关联，通过化学计量学方法建立红茶中茶黄素含量的预测模型，实现红茶中茶黄素的味觉传感方法的快速检测；
所述联合区间，在于将采集到的电位区间划分为11个等区间，联合第4、8、10、11个子区间作为特征区间；所述特征区间，对应于负向扫描时下曲线0.072V～-0.436V，以及正向扫描时上曲线的-0.436V～0.072V，0.582V～1.090V，1.091V～1.599V，共计2036个特征变量；
所述抽样，在特征变量中优选特征电位，随机选取校正集80％的样本用于建立模型；所述竞争性加权，在于蒙特卡罗采样次数为50次，采用5倍的交互验证优化模型，依据最低的交互验证均方根误差值确定最佳模型。
2.根据权利要求1所述的一种红茶中茶黄素含量的快速检测方法，其特征在于步骤一中，所述一定比例为干茶与沸水的比例1：50，使茶黄素内含物充分浸出；所述冲泡，需加盖浸泡为5min，有效浸出茶叶内含物成分。
3.根据权利要求1所述的一种红茶中茶黄素含量的快速检测方法，其特征在于步骤一，所述味觉传感检测装置，采用先负向扫描，再正向扫描方式采集试样信号；所述试样信号，采集玻碳电极的循环伏安信号，即试样的循环伏安曲线；所述循环伏安扫描，扫描速度为速度0.1V/s，每个样本得到5600个变量数据；所述扫描电位范围在-1.2V～1.6V，初始电位和末电位均为1.6V。
4.根据权利要求1所述的一种红茶中茶黄素含量的快速检测方法，其特征在于步骤二中，所述预处理，采用标准正态变量变换处理方法，具体公式为
Figure FDA0002428155170000011
其中，xi,V是第i个变量经预处理后的变量值，xi是原始变量的电流值，
Figure FDA0002428155170000012
是每个样本电流曲线的平均值，n是变量数；所述标准正态变量变换，能将茶汤伏安特性曲线的特征峰显露。
5.根据权利要求1所述的一种红茶中茶黄素含量的快速检测方法，其特征在于步骤三中，所述预测模型，在于13个特征电位下的特征电流值与国标法测得的茶黄素含量相关联，通过化学计量学方法建立红茶中茶黄素含量的预测模型；所述13个特征电位为反向扫描时下曲线的0.069V、-0.306V、-0.308V和-0.327V，以及正向扫描时上曲线的0.614V、0.643V、0.769V、1.281V,1.297V、1.358V、1.492V、1.581V和1.585V。
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Prediction of theaflavin and thearubigin content in black tea using a voltammetric electronic tongue;Arunangshu Ghosh,et al.;《Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems》;20120428;第116卷;57-66 *

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CN108241016A (zh) 2018-07-03

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