CN102901768A

CN102901768A - 电化学溶出伏安法快速检测重金属装置及其检测方法

Info

Publication number: CN102901768A
Application number: CN2012104172120A
Authority: CN
Inventors: 柯慧贤; 王鹏; 汤新华; 黄小丽; 吴进高; 陈冬梅
Original assignee: XIAMEN STANDARDS SCIENTIFIC INSTRUMENT CO Ltd
Current assignee: XIAMEN STANDARDS SCIENTIFIC INSTRUMENT CO Ltd
Priority date: 2012-10-25
Filing date: 2012-10-25
Publication date: 2013-01-30
Anticipated expiration: 2032-10-25
Also published as: CN102901768B

Abstract

本发明公开了一种电化学溶出伏安法快速检测重金属装置及其检测方法，它包括电解池、磁力搅拌子、参比电极、工作电极、辅助电极和控制装置。所述的磁力搅拌子安装在电解池内，参比电极、工作电极、辅助电极自电解池上部的敞开口伸入到电解池内，参比电极、工作电极、辅助电极分别通过检测线与控制装置的检测端口连接。由于本发明采用无汞电极，通过原位或者非原位成膜技术在工作电极上生成一层纳米膜，极大提高了检测灵敏度和稳定性；同时，内置磁力搅拌控制模块，自动启动搅拌，搅拌速率可控，缩短了富集时间，使得本发明检测速度快。

Description

电化学溶出伏安法快速检测重金属装置及其检测方法

技术领域

本发明涉及重金属快速分析检测领域，特别是涉及一种电化学溶出伏安法快速检测重金属装置及其检测方法，主要用于水质、食品、中药材、水产品、茶叶等的重金属检测。

背景技术

重金属污染已成为全球面临的一个严重的环境问题，其污染具有一定的隐蔽性，在环境中难降解，可经食物链在生物体内积聚，因而具有更大的健康危害性。当人体摄入过多的重金属后，会引起各种疾病，严重时还会危及生命。目前，重金属检测方法主要有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、分光光度法、原子荧光法（AFS）等。电化学溶出伏安法是近几年发展较快的一种方法，它以极谱法为基础，并衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等多种方法。与以上重金属分析检测方法相比，电化学溶出伏安法检测重金属的检测限较低，测试灵敏度较高，能测定10-7-10-9 mol/L的金属离子，是一种很好的痕量分析手段。但传统电化学溶出伏安法也存在不足。首先，传统的电化学溶出伏安法重金属检测仪器采用滴汞电极或汞膜电极，容易对人体和环境造成危害；其次，现有的电化学检测仪器一体化设计差，富集、溶出、清洗以及数据处理分步进行，极大地增加了操作人员的工作量。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种检测速度快、集成度高、安全可靠的电化学溶出伏安法快速检测重金属装置。

本发明的另一个目的在于提供一种快速、精确的电化学溶出伏安法快速检测重金属的检测方法。

为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：

本发明是一种电化学溶出伏安法快速检测重金属装置，它包括电解池、磁力搅拌子、参比电极、工作电极、辅助电极和控制装置；所述的磁力搅拌子安装在电解池内，参比电极、工作电极、辅助电极自电解池上部的敞开口伸入到电解池内，参比电极、工作电极、辅助电极分别通过检测线与控制装置的检测端口连接；所述的控制装置包括中央处理器、LCD触摸屏、恒电位仪模块、磁力搅拌模块、磁力搅拌器、电源模块、检测端口、USB接口、9是RS232接口、交流电源接口、电源开关、直流电源接口；所述的恒电位仪模块与中央处理器连接，在恒电位仪模块上设有检测端口；所述的磁力搅拌模块的一端与中央处理器连接，磁力搅拌模块的另一端与磁力搅拌器连接；在中央处理器上设有USB接口和RS232接口，电源模块与中央处理器的输入端连接，在电源模块上设有电源开关，在电源开关上设有交流电源接口和直流电源接口。

所述的控制装置还包括一外壳，所述的中央处理器、LCD触摸屏、恒电位仪模块、磁力搅拌模块、磁力搅拌器、电源模块皆安装在外壳内，检测端口、USB接口、RS232接口、交流电源接口、电源开关、直流电源接口皆安装在外壳壁上。

本发明还包括一电解池盖，该电解池盖盖在电解池上部的敞开口上。

所述的工作电极为玻碳电极、金电极、铂电极和以上所述固体电极为基底的纳米金属离子修饰电极。

一种电化学溶出伏安法快速检测重金属的检测方法，它包括以下步骤：（1）取一定量的待检样品消解液和检测底液，加入到上述电解池中，将电极插入电解池内，并盖上电解池盖，电解池置于磁力搅拌器上方；（2）工作电极施加电压，磁力搅拌器根据程序设定自动启动，进行检测过程；（3）检测信号通过所述的恒电位仪模块传输给中央控制器，中央控制器对信号进行处理，并绘制出图形，图形显示与LCD触摸屏上，计算出重金属溶出峰峰高，峰高与金属离子浓度成正比，通过标准加入法计算溶液中重金属离子的浓度。

采用上述方案后，由于本发明采用无汞电极，通过原位或者非原位成膜技术在工作电极上生成一层纳米膜，极大提高了检测灵敏度和稳定性；同时，内置磁力搅拌控制模块，自动启动搅拌，搅拌速率可控，缩短了富集时间，使得本发明检测速度快，此外，本发明集富集搅拌、电化学检测、清洗以及数据处理于一体，具有集成度高、安全可靠等优点，所提供的检测方法快速、精确。

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明的铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）、锌（Zn）同时检测的溶出伏安曲线图。

具体实施方式

如图1所示，本发明是一种电化学溶出伏安法快速检测重金属装置，它包括电解池1、磁力搅拌子2、参比电极3、工作电极4、辅助电极5、控制装置6、电解池盖7。

所述的电解池1为玻璃材料，带螺纹口，直径2 cm，容量为20 mL，电解池盖7盖在电解池1上部的敞开口上。

所述的磁力搅拌子2安装在电解池1内，参比电极3、工作电极4、辅助电极5自电解池1上部的敞开口伸入到电解池1内，参比电极3、工作电极4、辅助电极5分别通过检测线8与控制装置6的检测端口67连接。检测时，将参比电极3、工作电极4、辅助电极5插入电解池1内，将电解池盖子7套在检测线8的各电极一端，并盖上电解池盖7。所述的检测线8采用三芯屏蔽线。

所述的参比电极3为Ag/AgCl参比电极，内充液为饱和KCl溶液；辅助电极5为Pt丝电极。所述的工作电极4为玻碳电极、金电极、铂电极和以上所述固体电极为基底的纳米金属离子修饰电极。所述的纳米金属离子包括铋（Bi）、金（Au）、铂（Pt）、钯（Pd）或铜（Cu）；所述的工作电极直径为0.02-5 mm；所述的纳米粒子直接为10-200 nm。

所述的控制装置6包括中央处理器61、LCD触摸屏62、恒电位仪模块63、磁力搅拌模块64、磁力搅拌器65、电源模块66、检测端口67、USB接口68、RS232接口69、交流电源接口610、电源开关611、直流电源接口612、外壳613。所述的恒电位仪模块63与中央处理器61连接，在恒电位仪模块63上设有检测端口67；所述的磁力搅拌模块64的一端与中央处理器61连接，磁力搅拌模块64的另一端与磁力搅拌器65连接，并实时控制磁力搅拌器65速度；在中央处理器61上设有USB接口68和RS232接口69，电源模块66与中央处理器61的输入端连接，在电源模块66上设有电源开关611，在电源开关611上设有交流电源接口610和直流电源接口612。

所述的中央处理器61、LCD触摸屏62、恒电位仪模块63、磁力搅拌模块64、磁力搅拌器65、电源模块66皆安装在外壳613内，检测端口67、USB接口68、RS232接口69、交流电源接口610、电源开关611、直流电源接口612皆安装在外壳613壁上。

本发明采用AC 220 V（50 Hz）电源模块和车载电源（12 V DC），分别与机体外壳613上的交流电源接口610和直流电源接口612接口相连，电源模块为中央处理器61供电。

本发明的检测方法包括以下步骤：

（1）取1 mL铅镉铜锌的检测底液于电解池1中，然后加入1 mL样品消解液或样品水样，最后加入8 mL去离子水，置于磁力搅拌器65上待测。

（2）将参比电极3、工作电极4、辅助电极5连接好，放入电解池1中，并旋紧上盖。

（3）启动检测软件，仪器运行铅镉铜锌检测程序。金属离子的溶出峰高与离子浓度成正比关系，根据标准加入法，计算样品中铅镉铜锌浓度。

检测底液组成为醋酸-醋酸钠缓冲溶液，pH范围为3.0-6.0，底液浓度为0.1-1 mol/L。主要的检测参数为：富集电位为-1500 mV~-800mV，富集时间为30 s-300 s，静止时间为5 s-60 s，起始电位为-1300 mV，终止电位为300 mV，脉冲幅度10-50 mV，脉冲宽度0.01-0.1 s，脉冲周期0.1-0.5 s，取样宽度0.01-0.05 s，清洗电位300-500 mV，清洗时间10-120 s。在富集和清洗阶段，磁力搅拌器65会按照程序自动启动，并保持恒定的转速，转速为100-2400转/分钟。

图2显示了在本实施例条件下铅镉铜锌溶出曲线，铅镉铜锌的浓度为100 μg/L。

以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims

1.一种电化学溶出伏安法快速检测重金属装置，其特征在于：它包括电解池、磁力搅拌子、参比电极、工作电极、辅助电极和控制装置；所述的磁力搅拌子安装在电解池内，参比电极、工作电极、辅助电极自电解池上部的敞开口伸入到电解池内，参比电极、工作电极、辅助电极分别通过检测线与控制装置的检测端口连接；所述的控制装置包括中央处理器、LCD触摸屏、恒电位仪模块、磁力搅拌模块、磁力搅拌器、电源模块、检测端口、USB接口、RS232接口、交流电源接口、电源开关、直流电源接口；所述的恒电位仪模块与中央处理器连接，在恒电位仪模块上设有检测端口；所述的磁力搅拌模块的一端与中央处理器连接，磁力搅拌模块的另一端与磁力搅拌器连接；在中央处理器上设有USB接口和RS232接口，电源模块与中央处理器的输入端连接，在电源模块上设有电源开关，在电源开关上设有交流电源接口和直流电源接口。

2.根据权利要求1所述的电化学溶出伏安法快速检测重金属装置，其特征在于：所述的控制装置还包括一外壳，所述的中央处理器、LCD触摸屏、恒电位仪模块、磁力搅拌模块、磁力搅拌器、电源模块皆安装在外壳内，检测端口、USB接口、RS232接口、交流电源接口、电源开关、直流电源接口皆安装在外壳壁上。

3.根据权利要求1所述的电化学溶出伏安法快速检测重金属装置，其特征在于：它还包括一电解池盖，该电解池盖盖在电解池上部的敞开口上。

4.根据权利要求1所述的电化学溶出伏安法快速检测重金属装置，其特征在于：所述的工作电极为玻碳电极、金电极、铂电极和以上所述固体电极为基底的纳米金属离子修饰电极。

5.根据权利要求1所述的电化学溶出伏安法快速检测重金属的检测方法，其特征在于：它包括以下步骤：（1）取一定量的待检样品消解液和检测底液，加入到上述电解池中，将电极插入电解池内，并盖上电解池盖，电解池置于磁力搅拌器上方；（2）工作电极施加电压，磁力搅拌器根据程序设定自动启动，进行检测过程；（3）检测信号通过所述的恒电位仪模块传输给中央控制器，中央控制器对信号进行处理，并绘制出图形，图形显示与LCD触摸屏上，计算出重金属溶出峰峰高，峰高与金属离子浓度成正比，通过标准加入法计算溶液中重金属离子的浓度。