CN103837693A

CN103837693A - 土壤重金属浸提、过滤、电化学检测一体化装置及其方法

Info

Publication number: CN103837693A
Application number: CN201410085519.4A
Authority: CN
Inventors: 刘刚; 王志强; 王辉
Original assignee: China Agricultural University
Current assignee: China Agricultural University
Priority date: 2014-03-10
Filing date: 2014-03-10
Publication date: 2014-06-04
Anticipated expiration: 2034-03-10
Also published as: CN103837693B

Abstract

一种土壤重金属浸提、过滤、电化学检测一体化装置及其方法，该装置包括浸提池（1）和检测池（2），浸提池（1）位于检测池（2）的上方，两池之间有一个由电磁阀（3）控制的过滤通道（4）。检测池内有用于电化学测量的工作电极、参比电极和辅助电极。该装置上方有一直流电机，通过输出轴带动上下两个叶轮旋转。电化学检测三电极通过导线与便携式电化学检测仪器（9）相连，电化学检测仪器（9）与电磁阀（3）以及直流电机（5）电气连接。该装置能够一次性完成对土壤中重金属的浸提、过滤以及检测流程，具有集成度高，体积小，便于携带，适合野外使用等优点。

Description

土壤重金属浸提、过滤、电化学检测一体化装置及其方法

技术领域：

本发明涉及土壤检测技术领域,特别涉及一种土壤重金属离子的检测装置。

背景技术

近年来，随着工业化发展的不断加速，一些企业的违法开采、超标排污以及农业生产中农药、化肥的过量施用，导致重金属污染物通过不同形式进入农田土壤环境，影响农产品及其加工食品的安全。重金属污染物在土壤中移动性很小，不易随水淋滤，不为微生物降解并能够通过食物链进入人体，在器官中富集，超过一定限度后，会造成急性中毒、亚急性中毒和慢性中毒，严重危害人类健康。

目前常规的土壤重金属检测技术主要有原子吸收光谱法（AAS），原子发射光谱法（AES）、原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等，这些方法都有较好的选择性和灵敏度，但缺点是成套仪器设备昂贵，操作复杂。电化学分析法是基于物质在溶液中和电极上的电化学性质建立起来的分析方法。电化学分析的测量信号是电量、电位、电流、电导等电信号，不需信号转化就能直接记录。长久以来被公认为是一种精确的痕量分析方法，具有灵敏度高，选择性好，操作方便，分析速度快，试样用量少，并且能够同时检测多种痕量元素等优点，其仪器装置比光分析、核化分析仪器装置小，便于连续检测，易于实现自动化。

目前，利用电化学方法对土壤重金属检测，首先需要将待测土壤样本置入浸提溶液中，然后采用搅拌器或摇床对土-液混合物进行搅拌和浸提，将土壤中的重金属离子释放到浸提液当中。浸提后的混合液中含有大量泥沙颗粒，不适合直接进行测量，因此需要使用滤纸或过滤器经过滤后才能用于电化学检测。在随后进行重金属电化学检测时，为了提高重金属离子在电极上的富集速度，需要使用电磁搅拌器对检测溶液进行搅拌。在这一浸提、过滤、检测过程中，不论是利用搅拌器或摇床对土壤溶液进行浸提，还是利用电磁搅拌器对检测液进行搅拌都需要用到交流供电。同时，由于过程繁琐复杂，需要用到浸提容器、过滤器以及电化学检测池等多个装置，极大的限制了仪器的小型化和集成化，降低了设备的易操作性以及用于野外测量的可操作性。

发明内容：

为了解决上述技术问题，本发明提出一种便于携带，使用方便，集成化一体化，可自动实现浸提、过滤、电化学检测功能的土壤重金属检测装置。

本发明的检测装置的技术方案是：检测装置由浸提池和检测池组成。土壤浸提池位于检测池的上方，两池之间有一个由电磁阀控制的过滤通道。检测池内有用于电化学测量的工作电极、参比电极和辅助电极。同时，该一体化装置上方有一直流电机，通过输出轴带动上下两个叶轮旋转。上叶轮用于在土壤浸提过程中对土壤溶液进行混匀，以加速浸提速度。电化学检测三电极（即工作电极、参比电极和辅助电极）通过导线与便携式电化学检测仪器9相连，电化学检测仪器9与电磁阀3以及直流电机5电气连接，电磁阀、直流电机、均由电化学检测仪器9通过软件自动控制。

本发明还提供一种利用上述装置检测土壤重金属的方法，其步骤为：

a)、称取1g土壤，根据刻度线向浸提池1中注入40ml的土壤浸提剂（无机酸或无极盐溶液），将称取的1g土壤放入浸提池1中；

b)、电化学检测仪器9发出开启直流电机5的信号，使直流电机5转动，上叶轮6在电机5带动下转动，对浸提池1内的土壤溶液进行搅拌混合；

c)、浸提过程结束后，电化学检测仪器9发出开启电磁阀3的信号，电磁阀3打开，浸提液通过过滤通道4流入检测池2；

d)、施加一负电势在工作电极上，使重金属离子富集在工作电极表面，富集过程中直流电机在软件的控制下旋转以加快富集速度，富集结束后，电机停止旋转，电化学检测仪对工作电极进行电化学阳极脉冲伏安扫描，得到重金属溶出电压-电流曲线，曲线上的溶出峰位置与多种重金属离子一一对应，溶出峰的高度对应着土壤浸提溶液重金属中的重金属浓度，通过测量各个溶出峰即可对土壤中的重金属进行定量和定性分析。

本发明的检测装置设计简单精巧，高度集成化。省去了土壤重金属检测过程中使用定容瓶、浸提瓶、过滤器、电化学检测池等多个设备，同时利用一个直流电机带动两个叶轮的方式，省去了原有检测流程中使用的搅拌器、摇床等交流供电设备。具有耗电小、结构紧凑，体积小，携带方便等优点。整个浸提、过滤、检测过程可以由程序控制，无需人工干预，具有省时省力，自动化程度高等优点。

附图说明

图1是根据本发明的土壤重金属浸提、过滤、电化学检测一体化装置的示意图。

具体实施方式

图1为根据本发明的土壤中的重金属进行浸提、过滤、电化学检测的一体化装置，如图1所示，该装置包括土壤浸提池1、检测池2以及电化学检测仪器9，其中土壤浸提池1位于检测池2的正上方。浸提池1的底部和检测池2的顶部连通有过滤通道4，过滤通道4内安装过滤棒，过滤通道4上安装有电磁阀3，电磁阀3控制过滤通道4的开通与关断。浸提池1侧面有刻度尺10，可通过刻度尺观察浸提液的注入量。浸提池1上方有顶盖，顶盖上有进料口11，土壤样本和浸提液可通过进料口11注入浸提池1。顶盖上方安装直流电机5，直流电机5带动输出轴，输出轴穿过顶盖向下延伸，并穿过浸提池1的底面和检测池2的顶面，到达检测池2，浸提池1的底面和输出轴之间通过动密封装置固定连接，既能保证输出轴的旋转，又可防止浸提池中液体的渗漏，在输出轴上分别安装有上叶轮6和下叶轮7，上叶轮6位于浸提池1下方，下叶轮7位于检测池2下方，输出轴可带动上下两个叶轮旋转，电化学检测三电极（即工作电极、参比电极和辅助电极）8安装于检测池2内侧面，通过导线与便携式电化学检测仪器9相连，电化学检测仪器9与电磁阀3以及直流电机5电气连接，电磁阀3、直流电机5均由电化学检测仪器9通过软件自动控制。

本发明所述的土壤重金属浸提、过滤、电化学检测一体化装置特别适合于在野外对土壤重金属进行原位测量，具体使用方法为：利用便携式电子秤称取1g土壤，在浸提池1中根据刻度线注入40ml的土壤浸提剂（无机酸或无极盐溶液）。将土壤放入浸提池1中，电化学检测仪器9中设置好浸提时间以及电化学检测参数。由软件自动控制整个流程。首先，电化学检测仪器9发出开启直流电机5的信号，使直流电机5转动，上叶轮6在电机5带动下转动，对浸提池1内的土壤溶液进行搅拌混合。浸提过程结束后，电化学检测仪器9发出开启电磁阀3的信号，电磁阀3打开，浸提液通过过滤通道4流入检测池2。经过滤后的溶液按照电化学检测流程，首先施加一负电势在工作电极上，使重金属离子富集在工作电极表面。富集过程中直流电机5在软件的控制下旋转以加快富集速度。富集结束后，电机停止旋转，电化学检测仪对工作电极进行电化学阳极脉冲伏安扫描。得到重金属溶出电压-电流曲线，曲线上的溶出峰位置与多种重金属离子一一对应（锌、镉、铅、汞、铜等）。溶出峰的高度对应着土壤浸提溶液重金属中的重金属浓度，通过测量各个溶出峰即可对土壤中的重金属进行定量和定性分析。

应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims

1.一种土壤重金属浸提、过滤、电化学检测一体化装置，包括浸提池（1）、检测池（2）、以及电化学检测仪器（9），其特征在于，检测池（2）内侧面安装有工作电极、参比电极和辅助电极，工作电极、参比电极和辅助电极通过导线与电化学检测仪器（9）相连。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：浸提池（1）位于检测池（2）的正上方，浸提池（1）的底部和检测池（2）的顶部连通有过滤通道（4），过滤通道（4）内安装过滤棒，过滤通道（4）上安装有电磁阀（3），用于控制过滤通道（4）的开通与关断。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：浸提池（1）上方具有顶盖，顶盖上具有进料口（11），顶盖上方安装直流电机（5），直流电机带动输出轴，输出轴穿过顶盖向下延伸，并穿过浸提池（1）的底面和检测池（2）的顶面，到达检测池（2），浸提池（1）的底面和输出轴之间通过动密封装置固定连接，在输出轴上分别安装有上叶轮（6）和下叶轮（7），上叶轮（6）位于浸提池（1）下方，下叶轮（7）位于检测池（2）下方，电化学检测仪器（9）与电磁阀（3）以及直流电机（5）电气连接，电磁阀（3）、直流电机（5）均由电化学检测仪器（9）通过软件自动控制。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：浸提池（1）侧面具有刻度尺（10）。

5.一种根据权利要求4所述的装置的检测土壤重金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)、秤称取1g土壤，向浸提池（1）中根据刻度线注入40ml的土壤浸提剂，然后将称取的1g土壤放入浸提池（1）中；

b)、电化学检测仪器（9）发出开启直流电机（5）的指令，使直流电机（5）转动，上叶轮（6）在电机（5）带动下转动，对浸提池（1）内的土壤溶液进行搅拌混合；

c)、浸提过程结束后，电化学检测仪器（9）发出开启电磁阀（3）的指令，电磁阀（3）打开，浸提液通过过滤通道（4）流入检测池（2）；

d)、电化学检测仪器（9）施加一负电势在工作电极上，使重金属离子富集在工作电极表面，富集过程中直流电机在软件的控制下旋转以加快富集速度，富集结束后，电机停止旋转，电化学检测仪（9）对工作电极进行电化学阳极脉冲伏安扫描，得到重金属溶出电压-电流曲线，曲线上的溶出峰位置与多种重金属离子一一对应，溶出峰的高度对应着土壤浸提溶液重金属中的重金属浓度，通过测量各个溶出峰即可对土壤中的重金属进行定量和定性分析。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤a)中，壤浸提剂为无机酸或无极盐溶液。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤d)中，重金属离子为锌、镉、铅、汞、铜离子。