CN111579628A - 一种砷分析仪、包含其的系统装置及所述装置的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种砷分析仪、包含其的系统装置及所述装置的用途。所述砷分析仪包括外壳和内部电路模块，所述外壳上设置有对外接口，所述对外接口与内部电路模块连接，所述内部电路模块包括第一数模转换模块、载体模块和第二数模转换模块，所述载体模块用于连接第一数模转换模块和第二数模转换模块；所述第一数模转换模块包括恒电位和/或恒电流电路板；所述第二数模转换模块包括搅拌控制电路板。采用所述砷分析仪构建的砷分析系统装置，对水体中的三价砷进行定量分析，分析方法灵敏度高，检测ppb浓度量级的三价砷含量可在10分钟内完成。所述砷分析仪能耗低，稳定性好，结构紧凑，便于携带，适合三价砷的现场快速检测。
Description
技术领域
本发明涉及环境污染物检测技术领域，具体涉及一种砷分析仪、包含其的系统装置及所述装置的用途。
背景技术
砷及其化合物均具有毒性，人体摄入过量的砷会引起砷中毒，而砷的毒性与其存在的化学形态密切相关，不同形态的砷，毒性相差甚远，其中，三价砷具有强烈的毒性。近年来，采矿、冶金、化学制药和纺织等工业含砷废水排放量的增加，导致环境中的砷含量快速增加，水体中砷的检测已成为环境污染物检测的必测项目。
目前，水体中砷的检测方法主要有原子荧光光谱AFS法、质谱ICP-MS法、高效液相色谱-质谱联用HPLC-MS法、表面增强拉曼SERS法等。CN102721676A公开了一种原子荧光光谱法稳定测定水中砷和汞的方法，包括如下步骤：(1)分别制备含汞和含砷试样溶液，含汞和含砷试样溶液含有硫脲；(2)混合含砷试样溶液与硼氢化钾溶液生成砷化氢蒸气，混合含汞试样溶液与氯化亚锡溶液生成汞蒸气；(3)砷化氢及汞蒸气由载气导入原子化器，经由特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，检测原子荧光的强度。通过原子荧光光谱法测定环境水中砷和汞含量，操作简便快速，省工省时省试剂，加入硫脲后使测量结果稳定可靠。
CN110007036A公开了一种基于HPLC-ICP-MS联用的环境水体中不同砷形态的检测方法，具体步骤为：(1)混合标准溶液的配制：以流动相L-半胱氨酸为溶剂配制砷混合标准溶液；(2)标准曲线的绘制：取步骤(1)制备的混合标准溶液，利用HPLC-ICP-MS法测定砷形态的浓度，根据混合标准溶液中砷形态浓度及对应的信号强度，绘制砷形态的标准曲线；(3)样品前处理：在采样之前须将待测水样经过0.45μm滤膜，加入KOH溶液，并在采样后存放在4℃低温条件下，实验时，量取待测样品至离心管中，加入流动相作为待测样品溶液，同时做空白试验；(4)样品检测：利用HPLC-ICP-MS法测定分析待测样品溶液中砷形态的浓度，根据计算获得的信号强度的相对标准偏差RSD和砷形态各自的标准曲线，计算分析待测样品中砷形态各自的浓度值。
上述文献公开的方法均需要使用大型分析仪器，仪器的价格昂贵，维护运行昂贵，不能现场应用，检测时间较长，不能快速分析，对专业操作维护要求高，需要复杂的样品处理，干扰多等缺点。为了简化操作过程，能够用于现场检测，研究者开发了生物传感检测技术(DNA适配体As检测)、试剂盒和试纸技术，其中，试剂盒和试纸主要通过生成AsH3气体，与显色剂反应生成不同颜色，用比色卡或紫外分光光度法检测。紫外分光光度法还可以利用钼蓝试剂法检测，显色分析时间要两三个小时，耗时较长。
CN103063667A公开了一种砷快速检测纳米试剂盒及砷检测方法，所述砷快速检测纳米试剂盒，包括砷检测试剂、砷检测装置、试纸瓶和砷检测标准比色卡；试剂一为酸性高锰酸钾溶液；试剂二为固体酸；试剂三为单质锌、铁、镁和铝纳米颗粒中的一种或多种混合物，其粒径为1～500nm。本发明的砷检测纳米试剂盒是常规快速定性或定量检测，是在非实验室的条件下现场对样品进行筛检，不需要设备和高技术人员配备，避免了人力、物力的浪费，可简化操作过程，缩短检测时间，检出限为0.005～0.2ppm。试剂盒内多为固体试剂，方便携带，安全性高，使用周期长。但是该发明提供的方法稳定性差，检测过程中产生AsH3气体有剧毒，如处置不当，发生泄漏，对操作人员的健康有极大威胁，且环境不友好，比色法是半定量的方法，准确性不足，灵敏度不够高，无法对极低含量的砷检测。
基于现有技术的研究，如何开发一种便携、能耗低和稳定性好的砷检测分析设备，能够用于现场快速检测三价砷，同时具有安全环保、操作简单和灵敏度高的特点，可检测ppb浓度量级的三价砷含量，成为目前亟待解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种砷分析仪、包含其的系统装置及所述装置的用途，所述砷分析仪具有结构简单、便于携带、能耗低和稳定性好的特点，可用于现场检测；所述方法对样品处理要求低，分析速度快，灵敏度高，可检测ppb浓度量级的三价砷含量。该技术不对环境造成污染，对操作者身体无危害，具有较高的应用价值。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种砷分析仪，尤其是一种便携式砷分析仪，所述砷分析仪包括外壳和内部电路模块，所述外壳上设置有对外接口，所述对外接口与所述内部电路模块连接，所述内部电路模块包括第一数模转换模块、载体模块和第二数模转换模块，所述载体模块用于连接第一数模转换模块和第二数模转换模块，所述第一数模转换模块包括恒电位和/或恒电流电路板，所述载体模块包括载体电路板，所述第二数模转换模块包括搅拌控制电路板。
本发明提供的砷分析仪，第二数模转换模块的设置，使得所述砷分析仪能够对待测样品进行搅拌，可以显著的增强富集的效率，降低检测限，实现极低含量的三价砷的检测。第一数模转换模块用于接收计算机等控制系统输入的指令，并将其转化为电位/电流信号输出，从而对三电极等检测模块输出电流和电压；同时控制扫描过程，将获得的电流和电压信号转化成数字信号，反馈到计算机等控制系统，记录测试过程中的参数变化。载体模块是提供载体平台，融合第一数模转换模块和第二数模转换模块。
本发明中，各模块的配合使用，使得所述砷分析仪结构简单，成本低，维护运行便宜；结构紧凑，便于携带；能耗低，稳定性好；灵敏度高，可检测0.1ppb浓度量级的三价砷。
本发明中，对所述载体模块与第一数模转换模块和第二数模转换模块的位置关系，不作具体的限定，可以是载体模块设置在第一数模转换模块和第二数模转换模块之间，也可以是第一数模转换模块和第二数模转换模块设置在载体模块的同侧，只要是本领域技术人员公知的位置关系，能实现载体模块与第一数模转换模块和第二数模转换模块之间的连接，均属于本发明的保护范围。
优选地，所述恒电位和/或恒电流电路板上设置有三电极连接线内接口。
优选地，所述载体电路板上设置有USB连接线内接口。
优选地，所述搅拌控制电路板上设置有搅拌连接线内接口。
优选地，所述对外接口包括三电极连接线外接口、USB连接线外接口和搅拌连接线外接口。
优选地，所述三电极连接线外接口，用于连接三电极连接线内接口和三电极连接线，所述三电极连接线用于连接三电极。
优选地，所述搅拌连接线外接口，用于连接搅拌连接线内接口和搅拌连接线，所述搅拌连接线用于连接搅拌器。
优选地，所述USB连接线外接口，用于连接USB连接线内接口和USB连接线，所述USB连接线用于连接控制模块。
第二方面，本发明提供一种砷分析系统装置，所述砷分析系统装置包括依次连接的控制模块、如上述第一方面所述的砷分析仪和检测模块，所述检测模块包括搅拌器和三电极，所述搅拌器上设置有盛放待测液体的容器，所述搅拌器用于搅拌容器中待测液体，所述三电极浸入待测液体中，检测待测液体中的三价砷。
本发明提供的砷分析系统装置，在控制模块的指令下，砷分析仪中的第二数模转换模块，将数字信号转化为电信号，控制检测模块中的搅拌器对待检测液体进行搅拌，提高三价砷(记为As(III))的吸附和扩散通量，单位时间内更多的三价砷富集，增强三价砷的富集效应，提高检测的灵敏度，能够对ppb级含量的三价砷在10分钟内进行检测，完成样品中的三价砷的快速定量分析。
优选地，所述控制模块通过USB连接线与砷分析仪的USB连接线外接口连接，所述控制模块优选为PC计算机。
优选地，所述搅拌器通过搅拌连接线与砷分析仪的搅拌外接口连接。
优选地，所述搅拌器包括磁力搅拌器和/或电动搅拌器。
优选地，所述三电极通过三电极连接线与砷分析仪的三电极连接线外接口连接。
优选地，所述三电极与三电极连接线之间设置有电极连接器。
第三方面，本发明提供一种水体中三价砷的分析方法，所述方法使用如上述第二方面所述的砷分析系统装置。
本发明提供的水体中三价砷的分析方法，采用砷分析系统装置，利用阳极溶出伏安法，在负电位下将三价砷还原为零价砷，继而氧化，获得三价砷氧化峰电流，所述氧化峰对应的电流大小与三价砷的含量成正比。采用工作曲线法，无需对每个样品添加有害的化学试剂，对环境友好。所述方法简单直接，快速灵敏，能够对ppb级含量的三价砷在10分钟内完成检测，另外，操作简单，成本低，适合现场操作。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)调节容器中水样的pH，将三电极浸入水样中；
(2)控制模块发出指令，砷分析仪获得所述指令，并控制检测模块进行如下动作：接通搅拌器，同时接通三电极中的工作电极、参比电极和对电极，先在第一电位下进行三价砷富集，再在第二电位区间进行三价砷溶出，记录电位-电流关系曲线图，获得三价砷的特征氧化峰的峰电流；
其中，第一电位为负电位，第二电位区间为从负电位扫描至正电位的电位区间；
(3)通过所述峰电流的大小，得到水样中三价砷的浓度。
本发明中，所述方法对样品处理要求较低，只需将水样调节至合适的pH下进行检测，不需对样品添加大量的药品，检测过程基本不产生有害物质，对环境友好，对操作者身体无危害。
本发明中，所述电位-电流关系曲线中三价砷的特征氧化峰位于0.4V～0.5V之间。
本发明中，对容器和三电极不作具体的限定，容器可以是样品池，也可以是烧杯；三电极中的工作电极可以是金电极，也可以是玻碳电极，参比电极可以是饱和甘汞电极，也可以是Ag/AgCl电极，对电极可以是石墨电极，也可以是铂电极；只要是本领域技术人员常用的种类，能够达到本发明的效果，均适用于本发明。
优选地，步骤(1)中调节水样pH使用的缓冲溶液包括磷酸缓冲溶液和/或盐酸溶液，优选为磷酸缓冲溶液。
优选地，步骤(1)所述pH为1～8，例如可以是1、2、3、4、5、6、7或8等，若所述pH小于1，对三价砷转化成零价砷的效果较好，但需要添加大量的酸，对环境不友好，对操作的安全性要求高，pH大于8，导致检测效果不佳，优选为5～8。在优选pH下，三价砷可以更容易的在电极表面还原为零价砷。
优选地，步骤(1)中，在三电极浸入水样之前，对所述工作电极进行清洗。
本发明中，对清洗方法不作具体的限定，只要是能够将电极表面的零价砷等干扰物除去的方法，均适用于本发明。
优选地，所述清洗使用的清洗液包括摩尔浓度为0.1～1mol/L的硫酸溶液。所述摩尔浓度可以是0.1mol/L、0.3mol/L、0.5mol/L、0.8mol/L、0.95mol/L或1mol/L等。
优选地，所述清洗的方法包括电位法。
优选地，所述清洗的电位为0.1～0.8V，例如可以是0.1V、0.15V、0.2V、0.3V、0.4V、0.5V、0.6V、0.7V或0.8V等，优选为0.4～0.6V。在所述电位区间内，残留在电极表面的零价砷被氧化，从电极表面清除。
优选地，所述清洗的时间为10～60s，例如可以是10s、12s、15s、20s、30s、40s、50s、55s或60s等，优选为30～50s。
本发明中，在上述清洗液的浓度、清洗电位和清洗时间内，均能够除去电极表面残留的零价砷。
优选地，步骤(2)所述搅拌器的转速为200～1500rpm，例如可以是200rpm、500rpm、800rpm、1000rpm、1200rpm、1500rpm、等，若所述转速小于200rpm，三价砷富集效果较差，转速大于1500rpm，对设备的要求也越高，成本越大，且对能耗要求也越高，优选为1000～1500rpm。
本发明中，所述搅拌的作用是降低电极表面的扩散层厚度，从而增大单位时间扩散通量(发生富集的三价砷总量)，因此提高富集效率。
优选地，步骤(2)所述工作电极包括纯金电极，金与三价砷之间的电子传递容易，三价砷获得电子，从而能测定三价砷。
优选地，步骤(2)所述的参比电极包括Ag电极或Ag/AgCl电极。
优选地，步骤(2)所述的对电极包括铂电极。
优选地，步骤(2)所述第一电位为-1.5～-0.6V，例如可以是-1.5V、-1.3V、-1.1V、-1V、-0.9V、-0.8V、-0.7V、-0.75V或-0.6V等，优选为-1.2～-0.6V。在所述电位下，As(III)发生氧化还原反应，还原为零价砷(记为As(0))，富集在工作电极的检测端面。
优选地，步骤(2)所述三价砷富集的时间为1～5min，例如可以是1min、2min、3min、4min或5min等。
优选地，步骤(2)所述第二电位区间为-0.6～0.6V，例如可以是-0.6～0.6V、-0.5～0.6V、-0.4～0.6V、-0.3～0.6V、-0.2～0.6V、-0.1～0.6V、0～0.6V、0.3～0.6V、0.5V～0.6等，优选为0～0.6V。在所述第二电位区间内，As(0)被氧化成As(III)。
优选地，步骤(2)所述三价砷溶出的方法包括阳极溶出伏安分析法。
优选地，步骤(2)所述三价砷溶出的电位扫描速率为0.005～0.1V/s，例如可以是0.005V、0.01V、0.02V、0.05V或0.1V等，优选为0.01～0.05V/s。
优选地，步骤(3)所述水样中三价砷的浓度的获得方法包括工作曲线法。
优选地，所述工作曲线法为：在与步骤(1)相同来源的水样中加入不同浓度的三价砷，重复步骤(1)和(2)，得到三价砷的特征氧化峰的峰电流与三价砷标准浓度的曲线，根据水样中三价砷的特征氧化峰的峰电流，从所述曲线上读取相应的三价砷浓度。
本发明中，采用样品系列中的代表性水样为介质进行工作曲线的测定。若采用去离子水等溶剂，测试介质与实际水样不相同，导致测定的三价砷浓度与实际水样中的数据差别可能较大，会造成较大的测定误差。
作为本发明进一步优化的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)使用磷酸缓冲溶液调节容器中水样的pH为5～8，将工作电极在电位为0.4～0.6V下，放入0.1～1mol/L的H2SO4中清洗30～50s，然后将三电极浸入水样中；
所述三电极中工作电极为纯金电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂电极；
(2)PC计算机发出电位、时间和电位扫描速率的指令，砷分析仪获得所述指令，并控制检测模块进行以下动作：接通搅拌器，控制转速为1000～1500rpm，同时接通工作电极、参比电极和对电极，在电位为-1.2～-0.6V，富集1～5min，使三价砷还原为零价砷，进行三价砷富集，然后在溶出电位区间为0～0.6V，扫描速率为0.01～0.05V/s，从负电位扫描至正电位，工作电极的检测端面上的零价砷被氧化成三价砷，记录电位-电流关系曲线中三价砷的特征氧化峰的峰电流；
(3)在与步骤(1)相同来源的水样中加入不同浓度的三价砷，重复步骤(1)和(2)，得到三价砷的特征氧化峰的峰电流与三价砷标准浓度的曲线，根据步骤(2)得到的峰电流，从所述曲线上读取相应的三价砷浓度，即为水样中三价砷浓度。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的砷分析仪，结构简单、紧凑，便于携带；能耗低，能够精确控制电位和/或电流大小，稳定性好；所述砷分析仪具有搅拌功能，灵敏度高，可检测ppb浓度量级的三价砷含量，用于三价砷的现场快速检测；
(2)本发明提供的砷分析系统装置，搅拌器对待检测液体进行搅拌，提高As(III)的吸附和扩散通量，增强As(III)的富集效应，能够对ppb级含量的As(III)在10分钟内完成检测，对样品中的As(III)进行快速的定量分析；
(3)本发明提供的水体中三价砷的分析方法，对样品处理要求较低，直接加缓冲溶液即可分析，操作简单，成本低，检测过程不会产生砷化氢等有毒有害物质，安全环保，对操作者身体无危害。
附图说明
图1是本发明提供的一种砷分析仪的外壳结构示意图。
图2是本发明提供的一种砷分析仪的内部电路模块结构示意图。
图3是本发明提供的一种砷分析系统装置结构示意图。
图4是实施例4的As(III)检测电位-电流曲线图。
图5是实施例4中As(III)的特征氧化峰的峰电流与As(III)标准浓度的曲线。
其中，1-砷分析仪，211-三电极连接线外接口，212-USB连接线外接口，213-搅拌连接线外接口，311-恒电位和/或恒电流电路板，312-三电极连接线内接口，321-载体电路板，322-USB连接线内接口，331-搅拌控制电路板，332-搅拌连接线内接口，41-搅拌器，411-磁子，42-样品池，43-三电极，44-电极连接器，45-三电极连接线，46-搅拌连接线，51-PC计算机，52-USB连接线。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明，本发明为达成预定的技术效果所采取的技术手段，对本发明的具体实施方式、结构详细说明如下。
本发明提供一种砷分析仪，所述砷分析仪包括外壳和内部电路模块，所述外壳和内部电路模块的结构示意图如图1和图2所示。
所述砷分析仪1的外壳上设置有对外接口，所述对外接口包括三电极连接线外接口211、USB连接线外接口212和搅拌连接线外接口213。
砷分析仪的内部电路模块，所述内部电路模块包括第一数模转换模块、载体模块和第二数模转换模块，所述载体模块设置在第一数模转换模块和第二数模转换模块之间，用于连接第一数模转换模块和第二数模转换模块；
所述第一数模转换模块包括恒电位和/或恒电流电路板311，其上设置有三电极连接线内接口312，与三电极连接线外接口211连接；所述载体模块包括载体电路板321，其上设置有USB连接线内接口322，与USB连接线外接口212连接；所述第二数模转换模块包括搅拌控制电路板331，其上设置有搅拌连接线内接口332，与搅拌连接线外接口213连接。
本发明提供的一种砷分析系统装置，其结构示意图如图3所示，所述砷分析系统装置包括砷分析仪1、检测模块和控制模块，所述检测模块与砷分析仪1连接，所述砷分析仪1与控制模块连接；
所述检测模块包括磁力搅拌器41、样品池42和三电极43，所述磁力搅拌器41通过搅拌连接线46与砷分析仪1的搅拌连接线外接口213连接，所述磁力搅拌器41上设置有样品池42，用于搅拌样品池42中的液体；所述样品池42中放置有磁子411(未视出)；
所述三电极43置于样品池42内，用于检测液体中的砷，其通过电极连接器44与电极连接线45连接，所述电极连接线45与砷分析仪1的三电极连接线外接口连接211；
所述控制模块包括PC计算机51，通过USB连接线52与砷分析仪1的USB连接线外接口213连接。
实施例1
本实施例提供一种砷分析仪，所述砷分析仪1包括外壳和内部电路模块，所述外壳上设置有对外接口，所述对外接口与所述内部电路模块连接，所述内部电路模块包括第一数模转换模块、载体模块和第二数模转换模块，所述载体模块用于连接第一数模转换模块和第二数模转换模块；
所述对外接口包括三电极连接线外接口211、USB连接线外接口212和搅拌连接线外接口213；
所述第一数模转换模块为恒电位和/或恒电流电路板311，其上设置有三电极连接线内接口312，用于连接三电极连接线外接口211；
所述载体模块为载体电路板321，其上设置有USB连接线内接口322，用于连接USB连接线外接口212；
所述第二数模转换模块为搅拌控制电路板331，其上设置有搅拌连接线内接口332，用于连接搅拌连接线外接口213。
实施例2
本实施例提供一种砷分析仪，除实施例1提供的部件，所述砷分析仪1还包括：三电极连接线45、USB连接线52和搅拌连接线46，所述三电极连接线45，用于连接三电极连接线外接口211和三电极43；所述USB连接线52，用于连接USB连接线外接口212和控制模块；所述搅拌连接线46，用于连接搅拌连接线外接口213和搅拌器41。
实施例3
本实施例提供一种砷分析系统装置，所述砷分析系统装置包括：依次连接的控制模块、实施例1中的砷分析仪1和检测模块；
所述检测模块包括磁力搅拌器41、样品池42和三电极43，所述磁力搅拌器41通过搅拌连接线46与砷分析仪1的搅拌连接线外接口213连接，其上设置有样品池42，用于搅拌样品池42中的待测液体；所述样品池42中放置有磁子411；
所述三电极43置于样品池42内，用于检测待测液体中的砷，其通过电极连接器46与三电极连接线45连接，所述三电极连接线45与砷分析仪1的三电极连接线外接口211连接，所述三电极43的工作电极为纯金电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂电极；
所述控制模块为PC计算机51，通过USB连接线52与砷分析仪1的USB连接线外接口连接212。
实施例4
本实施例提供一种水体中As(III)的分析方法，所述方法采用实施例3提供的砷分析系统装置，包括以下步骤：
(1)使用磷酸缓冲溶液调节样品池42中水样的pH为6，将三电极43浸入水样中，所述水样为自来水；
所述工作电极为纯金电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂电极；
(2)PC计算机51发出指令，砷分析仪1获得所述指令，并控制检测模块进行以下动作：接通磁力搅拌器41对样品池42中的水样进行搅拌，所述搅拌的转速为1500rpm，同时接通工作电极、参比电极和对电极，在富集电位为-1V，富集1min，使As(III)还原为As(0)，并富集在工作电极的检测端面，然后在电位区间为0～0.6V下，扫描速率为0.05V/s，从负电位扫描至正电位，工作电极的检测端面上的As(0)被氧化成As(III)，记录电位-电流关系曲线中三价砷的特征氧化峰的峰电流；
(3)在与步骤(1)相同来源的自来水中分别加入浓度为3ppb、8ppb和10ppb的As(III)，重复步骤(1)和(2)，得到As(III)的特征氧化峰的峰电流与As(III)标准浓度的曲线，根据步骤(2)得到的峰电流，从所述曲线上读取相应的As(III)浓度，即为水样中As(III)浓度。
本实施例中，测试的不同浓度As(III)的电位-电流曲线如图4所示，所述As(III)特征氧化峰位于0.4～0.5V之间。得到As(III)的特征氧化峰的峰电流与As(III)标准浓度的曲线，所述曲线如图5所示，所述曲线横坐标x表示的是As(III)的浓度，纵坐标y表示的是As(III)的峰电流，所述曲线的函数表达式为y＝0.0166x+0.0543，R2为一元线性回归显著性检验指标，数值为0.9993。
实施例5
本实施例提供一种水体中As(III)的分析方法，所述方法采用实施例3提供的砷分析系统装置，包括以下步骤：
(1)使用磷酸缓冲溶液调节样品池42中水样的pH为7.0，将工作电极在电位为0.6V下，放入0.5mol/L的H2SO4中清洗40s，然后将三电极43浸入水样中，所述水样为地下水；
所述三电极中工作电极为纯金电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂电极；
(2)PC计算机51发出指令，砷分析仪1获得所述指令，并控制检测模块进行以下动作：接通电动搅拌器41对样品池42中的水样进行搅拌，所述搅拌的转速为1500rpm，同时接通工作电极、参比电极和对电极，在富集电位为-1V，富集1min，使As(III)还原为As(0)，并富集在工作电极的检测端面，然后在电位区间为0～0.6V下，扫描速率为0.05V/s，从负电位扫描至正电位，工作电极的检测端面上的As(0)被氧化成As(III)，进行三价砷溶出，记录电位-电流关系曲线中As(III)的特征氧化峰的峰电流；
(3)在与步骤(1)相同来源的地下水中分别加入浓度为5ppb、10ppb和20ppb的As(III)，重复步骤(1)和(2)，得到As(III)的特征氧化峰的峰电流与As(III)标准浓度的曲线，根据步骤(2)得到的峰电流，从所述曲线上读取相应的As(III)浓度，即为水样中As(III)浓度。
实施例6
与实施例4相比，区别仅在于，将步骤(2)中的转速替换为1000rpm。
实施例7
与实施例4相比，区别仅在于，将步骤(2)中的转速替换为500rpm。
实施例8
与实施例4相比，区别仅在于，将步骤(2)中的三价砷溶出的扫描速率替换为0.02V/s。
实施例9
与实施例4相比，区别仅在于，将步骤(2)中的三价砷溶出的扫描速率替换为0.01V/s。
对比例1
与实施例4相比，区别仅在于，步骤(2)中的搅拌速率为0r/min。
检测结果的分析：
将上述检测结果进行准确度、灵敏度和误差分析，分析结果如表1所示。
表1
通过表1可以看出以下几点：
(1)综合实施例4、实施例6～7可以看出随着搅拌速度的降低，灵敏度降低，所测定的样品中的三价砷含量较低，误差增大，这是因为搅拌速度降低导致扩散速度和通量降低，从而使灵敏度降低，测定的误差变大，检测到的三价砷含量低于扩散较好的情况；
(2)综合实施例4与实施例8～9可以看出随着扫描速率的降低，检测的灵敏度降低，检测误差增大这是因为扫描速度的降低增大了电极表面的充放电等背景干扰，导致砷的溶出过程被抑制，砷溶出峰减小；
(3)综合实施例4与对比例1可以看出，加搅拌后三价砷检测的灵敏度明显提高，这是因为搅拌增强了富集效率，提高了扩散通量。
综上，本发明提供的砷分析仪，结构简单、紧凑，便于携带；能耗低，稳定性好；所述砷分析仪具有搅拌功能，灵敏度高，可检测ppb浓度量级的三价砷含量，用于三价砷的现场快速检测；本发明提供的砷分析系统装置，搅拌器对待检测液体进行搅拌，提高As(III)的吸附和扩散通量，增强As(III)的富集效应，对样品中的As(III)进行快速的定量分析，能够对ppb级含量的As(III)在10分钟内完成检测；本发明提供的水体中三价砷的分析方法，对样品处理要求较低，直接加入缓冲溶液即可分析，操作简单，成本低，检测过程不会产生砷化氢等有毒有害物质，安全环保，对操作者身体无危害，具有广泛的应用前景。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种砷分析仪，其特征在于，所述砷分析仪包括外壳和内部电路模块，所述外壳上设置有对外接口，所述对外接口与所述内部电路模块连接，所述内部电路模块包括第一数模转换模块、载体模块和第二数模转换模块，所述载体模块用于连接第一数模转换模块和第二数模转换模块；
所述第一数模转换模块包括恒电位和/或恒电流电路板；
所述载体模块包括载体电路板；
所述第二数模转换模块包括搅拌控制电路板。
2.根据权利要求1所述的砷分析仪，其特征在于，所述恒电位和/或恒电流电路板上设置有三电极连接线内接口；
优选地，所述载体电路板上设置有USB连接线内接口；
优选地，所述搅拌控制电路板上设置有搅拌连接线内接口；
优选地，所述对外接口包括三电极连接线外接口、USB连接线外接口和搅拌连接线外接口；
优选地，所述三电极连接线外接口，用于连接三电极连接线内接口和三电极连接线，所述三电极连接线用于连接三电极；
优选地，所述搅拌连接线外接口，用于连接搅拌连接线内接口和搅拌连接线，所述搅拌连接线用于连接搅拌器；
优选地，所述USB连接线外接口，用于连接USB连接线内接口和USB连接线，所述USB连接线用于连接控制模块。
3.一种砷分析系统装置，其特征在于，所述砷分析系统装置包括依次连接的控制模块，如权利要求1或2所述的砷分析仪和检测模块；
所述检测模块包括搅拌器和三电极，所述搅拌器上设置有盛放待测液体的容器，所述搅拌器用于搅拌容器中的待测液体，所述三电极用于浸入待测液体中，检测待测液体中的三价砷。
4.根据权利要求3所述砷分析系统装置，其特征在于，所述控制模块通过USB连接线与砷分析仪的USB连接线外接口连接，所述控制模块优选为PC计算机；
优选地，所述搅拌器通过搅拌连接线与砷分析仪的搅拌外接口连接；
优选地，所述搅拌器包括磁力搅拌器和/或电动搅拌器；
优选地，所述三电极通过三电极连接线与砷分析仪的三电极连接线外接口连接；
优选地，所述三电极与三电极连接线之间设置有电极连接器。
5.一种水体中三价砷的分析方法，其特征在于，所述方法使用如权利要求3或4所述的砷分析系统装置。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)调节容器中水样的pH，将三电极浸入水样中；
(2)控制模块发出指令，砷分析仪获得所述指令，并控制检测模块进行如下动作：接通搅拌器，同时接通三电极中的工作电极、参比电极和对电极，先在第一电位下进行三价砷富集，再在第二电位区间进行三价砷溶出，记录电位-电流关系曲线图，获得三价砷的特征氧化峰的峰电流；
其中，第一电位为负电位，第二电位区间为从负电位扫描至正电位的电位区间；
(3)通过所述峰电流的大小，得到水样中三价砷的浓度。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)中调节水样pH使用的缓冲溶液包括磷酸缓冲溶液和/或盐酸，优选为磷酸缓冲溶液；
优选地，步骤(1)所述pH为1～8，优选为5～8；
优选地，步骤(1)中，在三电极浸入水样之前，对所述工作电极进行清洗；
优选地，所述清洗使用的清洗液包括摩尔浓度为0.1～1mol/L的硫酸溶液；
优选地，所述清洗的方法包括电位法；
优选地，所述清洗的电位为0.1～0.8V，优选为0.4～0.6V；
优选地，所述清洗的时间为10～60s，优选为30～50s。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌器的转速为200～1500rpm，优选为1000～1500rpm；
优选地，步骤(2)所述工作电极包括纯金电极；
优选地，步骤(2)所述参比电极包括Ag电极或Ag/AgCl电极；
优选地，步骤(2)所述对电极包括铂电极；
优选地，步骤(2)所述第一电位为-1.5～-0.6V，优选为-1.2～-0.6V；
优选地，步骤(2)所述三价砷富集的时间为1～5min；
优选地，步骤(2)所述第二电位区间为-0.6～0.6V，优选为0～0.6V；
优选地，步骤(2)所述三价砷溶出的方法包括阳极溶出伏安分析法；
优选地，步骤(2)所述三价砷溶出的电位扫描速率为0.005～0.1V/s，优选为0.01～0.05V/s。
9.根据权利要求6～8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述水样中三价砷的浓度的获得方法包括工作曲线法；
优选地，所述工作曲线法为：在与步骤(1)相同来源的水样中加入不同浓度的三价砷，重复步骤(1)和(2)，得到三价砷的特征氧化峰的峰电流与三价砷标准溶液浓度的曲线，根据水样中三价砷的特征氧化峰的峰电流，从所述曲线上读取相应的三价砷浓度。
10.根据权利要求6～9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)使用磷酸缓冲溶液调节容器中水样的pH为5～8，将工作电极在电位为0.4～0.6V下，放入0.1～1mol/L的H2SO4中清洗30～50s，然后将三电极浸入水样中；
所述三电极中工作电极为纯金电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂电极；
(2)PC计算机发出电位、时间和电位扫描速率的指令，砷分析仪获得所述指令，并控制检测模块进行以下动作：接通搅拌器，控制转速为200～1500rpm，同时接通工作电极、参比电极和对电极，在电位为-1.2～-0.6V，富集1～5min，使三价砷还原为零价砷，进行三价砷富集，然后在溶出电位区间为0～0.6V，扫描速率为0.01～0.05V/s，从负电位扫描至正电位，工作电极的检测端面上的零价砷被氧化成三价砷，记录电位-电流关系曲线中三价砷的特征氧化峰的峰电流；
(3)在与步骤(1)相同来源的水样中加入不同浓度的三价砷，重复步骤(1)和(2)，得到三价砷的特征氧化峰的峰电流与三价砷标准浓度的曲线，根据步骤(2)得到的峰电流，从所述曲线上读取相应的三价砷浓度，即为水样中三价砷浓度。
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