CN106283190A - 一种磁固相萃取材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于节能环保领域，尤其涉及本发明属于一种磁固相萃取材料及其制备方法，符合化学配比的碘化铅单晶体。其中方法包括放置碘化铅籽晶和对碘化铅预铸锭的熔化与结晶，将碘化铅籽晶放置在碘化铅预铸锭上方并接触，碘化铅籽晶和碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比为1∶1.95‑1∶2.05；在熔化和结晶时，保持碘化铅籽晶为固态，对碘化铅预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热，使其从上至下依次熔化为液态碘化铅，并在此过程中使液态碘化铅结晶；液态碘化铅的温度为410‑450℃，令液态碘化铅与碘化铅籽晶之间的结晶界面处或液态碘化铅与已结晶的固态的碘化铅之间的结晶界面处的温度梯度为5‑30℃/cm。
Description
技术领域
本发明涉及碘领域，具体是一种磁固相萃取材料及其制备方法。
背景技术
现有技术中，对于碘回收的工艺主要集中在含碘废液中回收碘、湿法磷酸生产中回收碘；而在湿法磷酸中回收碘的方法主要有两种：(1)在湿法磷酸中加入某种氧化剂，可能是氯气、高锰酸钾、氯酸钾或者双氧水与五氧化二钒等强氧化剂的一种或几种混合，将碘由游离态的I-氧化成碘分子，然后加入四氯化碳等萃取剂，充分搅拌将碘分子萃取到有机相中，分离有机相与酸液相，在一定温度与压力下通过减压蒸馏方式蒸发四氯化碳得到粗碘；(2)在湿法磷酸中加入某种氧化剂，可能是氯气、高锰酸钾、氯酸钾或者双氧水与五氧化二钒等强氧化剂的一种或几种混合，将碘由游离态的I-氧化成碘分子，鼓入空气或者氮气将磷酸中的碘分子吹出，气流中的碘蒸汽引入吸收塔后用溶有SO2或者Na2SO3的一种碘溶液吸收。碘化物溶液以一定浓度自塔底流出，溶液中加入氯气、高锰酸钾、氯酸钾或者双氧水与五氧化二钒等强氧化剂的一种或几种，静置使单质碘析出，过滤得粗碘。
发明专利内容
本发明专利提供一种磁固相萃取材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的不节能环保的问题。
本发明专利所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：采用的碘化铅籽晶和碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比均为1∶1.95-1∶2.05，接近理想的化学配比。碘化铅籽晶放置在碘化铅预铸锭的上方并与其接触，在生长时，保持上方的碘化铅籽晶为固态，从碘化铅籽晶与碘化铅预铸锭的接触位置起，对碘化铅预铸锭进行从上至下的依次加热，使其熔化为液态碘化铅，并使碘化铅预铸锭从与碘化铅籽晶的接触位置起从上至下依次结晶。在晶体生长过程中，由于碘化铅籽晶在液态碘化铅的上方，消除了液态碘化铅上方的剩余空间，从而有效阻止了液态碘化铅中的碘挥发，进而阻止了碘化铅的分解，从而使液态碘化铅中铅与碘的原子摩尔比保持为1∶1.95-1∶2.05。又由于本发明采用了区域熔炼的加热方法，结晶界面处的温度梯度为5-30℃/cm，该温度梯度是经实验得出的能够使液态碘化铅结晶同时又不会析出液态铅的较佳的温度梯度，因为该温度梯度较大，使结晶界面处处于过冷状态的液态碘化铅的数量较少，液态碘化铅中的液态铅核心碰撞长大的几率降低，从而没有足够的时间孕育析出液态铅，从而有效避免了液态碘化铅的分离(当液态碘化铅中有液态铅析出时，液态碘化铅会分离为液态铅和富碘的碘化铅)，从而使结晶得到的碘化铅单晶体保持碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比，即晶体中铅与碘的原子摩尔比也为1∶1.95-1∶2.05。
附图说明
图1是本发明的一种一种磁固相萃取材料及其制备方法结构示意图。
具体实施方式
实施例：
本实施例包括：如图1所示本发明专利所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：本发明属于一种磁固相萃取材料及其制备方法，所述放置碘化铅籽晶为：将所述碘化铅籽晶放置在所述碘化铅预铸锭上方，并与所述碘化铅预铸锭接触，其中，所述碘化铅籽晶和所述碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比为1∶1.95-1∶2.05；
所述熔化为：保持所述碘化铅籽晶为固态，对所述碘化铅预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热，使所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为液态碘化铅；
所述结晶为：在所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为所述液态碘化铅时，使所述液态碘化铅从与所述碘化铅籽晶的接触位置处开始从上至下依次结晶；
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (1)
1.本发明属于一种磁固相萃取材料及其制备方法，包括放置碘化铅籽晶和对碘化铅预铸锭的熔化与结晶，
所述放置碘化铅籽晶为：将所述碘化铅籽晶放置在所述碘化铅预铸锭上方，并与所述碘化铅预铸锭接触，其中，所述碘化铅籽晶和所述碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比为1∶1.95-1∶2.05；
所述熔化为：保持所述碘化铅籽晶为固态，对所述碘化铅预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热，使所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为液态碘化铅；
所述结晶为：在所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为所述液态碘化铅时，使所述液态碘化铅从与所述碘化铅籽晶的接触位置处开始从上至下依次结晶；
其中，令所述液态碘化铅的温度为410-450℃，在所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为所述液态碘化铅的过程中，令所述液态碘化铅与所述碘化铅籽晶之间的结晶界面处或所述液态碘化铅与已结晶的固态的碘化铅之间的结晶界面处的温度梯度为5-30℃/cm。
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| CN201610521800.7A CN106283190A (zh) | 2016-06-30 | 2016-06-30 | 一种磁固相萃取材料及其制备方法 |
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Publications (1)
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Family Applications (1)
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| CN201610521800.7A Pending CN106283190A (zh) | 2016-06-30 | 2016-06-30 | 一种磁固相萃取材料及其制备方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
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2016
- 2016-06-30 CN CN201610521800.7A patent/CN106283190A/zh active Pending
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170104 |