CN106280257A - 一种轻质均一抗冲环氧灌封材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轻质均一抗冲环氧灌封材料的制备方法，属灌封材料制备技术领域。针对现有的制备的空心微球填充环氧灌封材料时，空心微珠与环氧树脂的相容性较差，易导致其在环氧树脂中的沉降且分散不均匀，影响其整体强度的缺陷，通过将柠檬酸三钠与尿素将氯化铁反应，再与聚丙烯酰胺复合制备磁性空心微球，通过磁性空心微球表面进行接枝改性，改善其与环氧树脂相容性，同时由于空心微球顺磁性，使其在环氧树脂中均一分散本发明制备的轻质均一抗冲环氧灌封材料结构均一，抗冲击性能优异，较普通产品提高了20～25%，且制作工艺简单，且原材料易得，有效节约了制备成本。

Description

一种轻质均一抗冲环氧灌封材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种轻质均一抗冲环氧灌封材料的制备方法，属灌封材料制备技术领域。
背景技术
灌封是环氧树脂的一个重要应用领域。已广泛地用于电子器件制造业，是电子工业不可缺少的重要绝缘材料。环氧树脂在电子电器领域中的应用主要有：电力互感器、变压器、绝缘子等电器的浇注材料，电子器件的灌封材料，集成电路和半导体元件的塑封材料，线路板和覆铜板材料，电子电器的绝缘涂料，绝缘胶粘剂，高压绝缘子芯棒、高电压大电流开关中的绝缘零部件等绝缘结构材料等。环氧树脂灌封料是一多组分的复合体系，它由树脂、固化剂、增韧剂、填充剂等组成。对于该体系的粘度、反应活性、使用期、放热量等都需要在配方、工艺等方面作全面的设计做到综合平衡。
环氧树脂固化物以其优良的力学性能、电绝缘性、耐热性、耐腐蚀性以及与各种材料良好的粘接性能等，而被广泛地应用于干式变压器、互感器、电抗器等电器设备的整体灌封。然而，随着电子电器领域的发展，对于电器元件灌封材料不仅具 有以上的优点，而且还要具有适用某些特定环境的性能。目前，通过空心微球进行增韧灌封材料比较普遍，空心玻璃微珠（HGB）作为一种新兴多功能材料，由于它具有颗粒微细、中空、质轻、耐高温、绝缘、隔热保温、耐磨、耐碱、化学性能稳定等特性，已广泛应用于建材、塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、化学、冶金、航海和航天等领域。但是现有制备的空心微球填充环氧灌封材料时，空心微珠与环氧树脂的相容性较差，易导致其在环氧树脂中的沉降且分散不均匀，所以制备的一种轻质均一抗冲环氧灌封材料很有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的制备的空心微球填充环氧灌封材料时，空心微珠与环氧树脂的相容性较差，易导致其在环氧树脂中的沉降且分散不均匀，影响其整体强度的缺陷，通过将柠檬酸三钠与尿素将氯化铁反应，再与聚丙烯酰胺复合制备磁性空心微球，通过磁性空心微球表面进行接枝改性，改善其与环氧树脂相容性，同时由于空心微球顺磁性，使其在环氧树脂中均一分散，有效的解决了空心微球填充环氧灌封材料时，空心微珠与环氧树脂的相容性较差，易导致其在环氧树脂中的沉降且分散不均匀，影响其整体强度的缺问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份柠檬酸三钠、8～9份氯化铁和15～18份尿素置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合25～30min后，对三口烧瓶添加去离子水质量10%的聚丙烯酰胺，搅拌混合10～15min，随后在200～210℃下油浴加热10～12h；
（2）待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在2500～3000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤3～5次后，冷冻干燥6～8h，制备得高分散空心微球；
（3）按质量比1：15，将上述制备的高分散空心微球与质量浓度15%乙醇溶液搅拌混合，在200～300W下超声分散25～30min制备得微球分散液，按体积比1:5，将KH-550硅烷偶联剂与微球分散液搅拌混合，在100～120W超声分散45～60min，随后在65～70℃下旋转蒸发至干，制备得干燥改性微球；
（4）按重量份数计，分别称量50～60份环氧树脂E-44、10～15份乙酸异戊酯和0.2～0.5份聚二甲基硅氧烷置于烧杯中，搅拌混合并静置3～5h制备得灌封树脂料，再按质量比1:10，将上述制备的干燥改性微球与灌封树脂料搅拌混合并浇注至模具中，在室温下固化20～24h后，再在80～85℃下固化2～3h，随后静置冷却至室温，脱模即可制备得一种轻质均一抗冲环氧灌封材料。
本发明制备的轻质均一抗冲环氧灌封材料抗冲击强度可达45.85～55.32KJ/m2，密度为0.738～0.825g/cm3，线性收缩率下降至0.20～0.25%
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的轻质均一抗冲环氧灌封材料结构均一，抗冲击性能优异，较普通产品提高了20～25%；
（2）本发明制作工艺简单，且原材料易得，有效节约了制备成本。
具体实施方式
首先按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份柠檬酸三钠、8～9份氯化铁和15～18份尿素置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合25～30min后，对三口烧瓶添加去离子水质量10%的聚丙烯酰胺，搅拌混合10～15min，随后在200～210℃下油浴加热10～12h；待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在2500～3000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤3～5次后，冷冻干燥6～8h，制备得高分散空心微球；按质量比1：15，将上述制备的高分散空心微球与质量浓度15%乙醇溶液搅拌混合，在200～300W下超声分散25～30min制备得微球分散液，按体积比1:5，将KH-550硅烷偶联剂与微球分散液搅拌混合，在100～120W超声分散45～60min，随后在65～70℃下旋转蒸发至干，制备得干燥改性微球；按重量份数计，分别称量50～60份环氧树脂E-44、10～15份乙酸异戊酯和0.2～0.5份聚二甲基硅氧烷置于烧杯中，搅拌混合并静置3～5h制备得灌封树脂料，再按质量比1:10，将上述制备的干燥改性微球与灌封树脂料搅拌混合并浇注至模具中，在室温下固化20～24h后，再在80～85℃下固化2～3h，随后静置冷却至室温，脱模即可制备得一种轻质均一抗冲环氧灌封材料。
实例1
首先按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份柠檬酸三钠、8份氯化铁和15份尿素置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合25min后，对三口烧瓶添加去离子水质量10%的聚丙烯酰胺，搅拌混合10min，随后在200℃下油浴加热10h；待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在2500r/min下离心分离10min，收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤3次后，冷冻干燥6h，制备得高分散空心微球；按质量比1：15，将上述制备的高分散空心微球与质量浓度15%乙醇溶液搅拌混合，在200W下超声分散25min制备得微球分散液，按体积比1:5，将KH-550硅烷偶联剂与微球分散液搅拌混合，在100W超声分散45min，随后在65℃下旋转蒸发至干，制备得干燥改性微球；按重量份数计，分别称量50份环氧树脂E-44、10份乙酸异戊酯和0.2份聚二甲基硅氧烷置于烧杯中，搅拌混合并静置3h制备得灌封树脂料，再按质量比1:10，将上述制备的干燥改性微球与灌封树脂料搅拌混合并浇注至模具中，在室温下固化20h后，再在80℃下固化2h，随后静置冷却至室温，脱模即可制备得一种轻质均一抗冲环氧灌封材料。
实例2
首先按重量份数计，分别称量47份去离子水、12份柠檬酸三钠、9份氯化铁和17份尿素置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合27min后，对三口烧瓶添加去离子水质量10%的聚丙烯酰胺，搅拌混合12min，随后在205℃下油浴加热11h；待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在2750r/min下离心分离12min，收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤4次后，冷冻干燥7h，制备得高分散空心微球；按质量比1：15，将上述制备的高分散空心微球与质量浓度15%乙醇溶液搅拌混合，在250W下超声分散27min制备得微球分散液，按体积比1:5，将KH-550硅烷偶联剂与微球分散液搅拌混合，在110W超声分散47min，随后在67℃下旋转蒸发至干，制备得干燥改性微球；按重量份数计，分别称量55份环氧树脂E-44、12份乙酸异戊酯和0.3份聚二甲基硅氧烷置于烧杯中，搅拌混合并静置4h制备得灌封树脂料，再按质量比1:10，将上述制备的干燥改性微球与灌封树脂料搅拌混合并浇注至模具中，在室温下固化22h后，再在82℃下固化3h，随后静置冷却至室温，脱模即可制备得一种轻质均一抗冲环氧灌封材料。
实例3
首先按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份柠檬酸三钠、9份氯化铁和18份尿素置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合30min后，对三口烧瓶添加去离子水质量10%的聚丙烯酰胺，搅拌混合15min，随后在210℃下油浴加热12h；待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在3000r/min下离心分离15min，收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤5次后，冷冻干燥8h，制备得高分散空心微球；按质量比1：15，将上述制备的高分散空心微球与质量浓度15%乙醇溶液搅拌混合，在300W下超声分散30min制备得微球分散液，按体积比1:5，将KH-550硅烷偶联剂与微球分散液搅拌混合，在120W超声分散60min，随后在70℃下旋转蒸发至干，制备得干燥改性微球；按重量份数计，分别称量60份环氧树脂E-44、15份乙酸异戊酯和0.5份聚二甲基硅氧烷置于烧杯中，搅拌混合并静置5h制备得灌封树脂料，再按质量比1:10，将上述制备的干燥改性微球与灌封树脂料搅拌混合并浇注至模具中，在室温下固化24h后，再在85℃下固化3h，随后静置冷却至室温，脱模即可制备得一种轻质均一抗冲环氧灌封材料。

Claims (1)

1.一种轻质均一抗冲环氧灌封材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份柠檬酸三钠、8～9份氯化铁和15～18份尿素置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合25～30min后，对三口烧瓶添加去离子水质量10%的聚丙烯酰胺，搅拌混合10～15min，随后在200～210℃下油浴加热10～12h；
（2）待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在2500～3000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤3～5次后，冷冻干燥6～8h，制备得高分散空心微球；
（3）按质量比1：15，将上述制备的高分散空心微球与质量浓度15%乙醇溶液搅拌混合，在200～300W下超声分散25～30min制备得微球分散液，按体积比1:5，将KH-550硅烷偶联剂与微球分散液搅拌混合，在100～120W超声分散45～60min，随后在65～70℃下旋转蒸发至干，制备得干燥改性微球；
（4）按重量份数计，分别称量50～60份环氧树脂E-44、10～15份乙酸异戊酯和0.2～0.5份聚二甲基硅氧烷置于烧杯中，搅拌混合并静置3～5h制备得灌封树脂料，再按质量比1:10，将上述制备的干燥改性微球与灌封树脂料搅拌混合并浇注至模具中，在室温下固化20～24h后，再在80～85℃下固化2～3h，随后静置冷却至室温，脱模即可制备得一种轻质均一抗冲环氧灌封材料。
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