CN106280251A - 一种led封装纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED封装纳米复合材料的制备方法，属于纳米复合材料制备技术领域。本发明取蛋白胨等水浴加热制得富集培养基备用，再取黄沙暴晒、辐照，无菌生理盐水冲洗后，收集淋洗液搅拌，与备用富集培养基混合摇床振荡培养，再经过滤、离心、浓缩制得耐紫外浓缩液备用；取硫酸钛溶液与乙酰丙酮等混合制得前驱体，煅烧后，与备用耐紫外浓缩液等混合制得树脂混合料，经脱泡于模具中固化，脱模制得LED封装纳米复合材料。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，制备过程中无团聚现象发生，分散性好；所得材料光稳定性和耐热性好，透光率高达91.2%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装纳米复合材料的制备方法，属于纳米复合材料制备技术领域。
背景技术
发光二极管(LED)作为新型高效固体光源，具有长寿命、节能、绿色环保等显著优点，其经济和社会意义巨大。目前普通LED封装用材料主要是双酚A型透明环氧树脂，但随着白光LED的发展，尤其是基于紫外光的白光LED的发展，环氧树脂老化严重，阻碍了LED的实际应用。LED封装材料主要为LED芯片提供保护作用，另外封装材料还可以起到决定光分布、降低LED芯片与空气之间折射率的差距以增加光输出等作用，对LED的可靠性及光输出效果有绝对性影响。LED封装一般以环氧树脂、硅橡胶系树脂及聚氨酯系树脂等高透明性树脂作为封装材料，目前仍以环氧树脂为主流。LED封装用透明环氧树脂一般由主剂和固化剂两部分组成，使用前主剂与固化剂混合均匀，在高温下固化即可。由于环氧树脂含有可吸收紫外线的芳香环，其吸收紫外线后会氧化产生羰基并形成发色团进而造成树脂变色，光稳定性差，抗老化性能降低。因此需对其进行改性，进而研究出了LED封装用纳米复合材料。纳米复合材料是以树脂、橡胶、陶瓷和金属等基体为连续相，以纳米尺寸的金属、半导体、刚性粒子和其他无机粒子、纤维、纳米碳管等改性剂为分散相，通过适当的制备方法将改性剂均匀性地分散于基体材料中，形成一相含有纳米尺寸材料的复合体系，这一体系材料称之为纳米复合材料。但目前LED封装用纳米复合材料在制备过程中纳米粒子易团聚，在体系中分散不均匀，导致材料透光率低、耐热性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前LED封装用纳米复合材料在制备过程中纳米粒子易团聚，在体系中分散不均匀，且材料光稳定性差、透光率低、耐热性差的弊端，提供了一种取蛋白胨等水浴加热制得富集培养基备用，再取黄沙暴晒、辐照，无菌生理盐水冲洗后，收集淋洗液搅拌，与备用富集培养基混合摇床振荡培养，再经过滤、离心、浓缩制得耐紫外浓缩液备用；取硫酸钛溶液与乙酰丙酮等混合制得前驱体，煅烧后，与备用耐紫外浓缩液等混合制得树脂混合料，经脱泡于模具中固化，脱模制得LED封装纳米复合材料的方法。本发明制备步骤简单，制备过程中无团聚现象发生，分散性好，所得材料光稳定性和耐热性好，透光率高。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量10～15份蛋白胨、2～3份氯化钠、10～15份葡萄糖和45～50份去离子水置于烧杯中，搅拌混合后并置于100～105℃下水浴加热10～15min，随后静置冷却至室温，制备得富集培养基，备用；
（2）收集黄沙并置于阳光下暴晒5～7天，随后将暴晒后的黄沙置于8kGyγ射线下，以135～140Gy/min辐照5～10min，随后将生理盐水置于100～105℃下加热灭菌，并静置冷却至室温，制备得无菌生理盐水，用无菌生理盐水冲洗辐照后的黄沙，收集淋洗液，在250～300r/min下搅拌，制备得耐紫外菌悬浮液；
（3）按质量比1:1，将耐紫外菌悬浮液与步骤（1）备用的富集培养基搅拌混合，在28～30℃下摇床振荡培养7～10天，控制摇床振荡速度为200～300r/min，待培养完成后，过滤并收集滤液，将滤液置于8500～9000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液并旋转蒸发至原体积的1/10，制备得耐紫外浓缩液，备用；
（4）选取20～23mL质量浓度5%硫酸钛溶液置于三角烧瓶中，再在室温下向三角烧瓶中添加15～16mL乙酰丙酮，搅拌混合并静置6～8h，制备得硫酸钛混合物，随后按质量比1:10，将硫酸钛混合物添加至丙酮溶液中，搅拌混合并静置6～8h，过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，并置于65～80℃下干燥6～8h，制备得前驱体；
（5）将上述制备的前驱体置于马弗炉中，在650～700℃下煅烧2～3h，得煅烧二氧化钛，按质量比1:5，将煅烧二氧化钛与步骤（3）制备的耐紫外浓缩液搅拌混合，并静置冷却至室温，随后过滤并收集滤饼，在65～70℃下干燥6～7h，再静置冷却至室温，碾磨并过120～130目筛，制备得改性耐紫外二氧化钛粉末；
（6）按质量比1:10，将上述制备的改性耐紫外二氧化钛粉末与环氧固化剂EP-400B搅拌混合，并置于200～300W下超声分散10～15min，制备得改性耐紫外二氧化钛粉末分散液，随后按质量比1:1，将环氧树脂EP-400A与改性耐紫外二氧化钛粉末分散液搅拌混合制备得树脂混合料，将其在室温下静置脱泡6～8h后，浇筑至模具中，在室温下固化10～12h，脱模，即可制备得一种LED封装纳米复合材料。
本发明制得的LED封装纳米复合材料硬度为64～68度，拉伸强度为5.25～5.70MPa，断裂伸长率为231～239%，透光率>91.2%，弯曲强度为114～118MPa，弯曲模量为3.44～3.56GPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，制备过程中无团聚现象发生，分散性好；
（2）所得材料光稳定性和耐热性好，透光率高达91.2%以上。
具体实施方式
首先按重量份数计，分别称量10～15份蛋白胨、2～3份氯化钠、10～15份葡萄糖和45～50份去离子水置于烧杯中，搅拌混合后并置于100～105℃下水浴加热10～15min，随后静置冷却至室温，制备得富集培养基，备用；然后收集黄沙并置于阳光下暴晒5～7天，随后将暴晒后的黄沙置于8kGyγ射线下，以135～140Gy/min辐照5～10min，随后将生理盐水置于100～105℃下加热灭菌，并静置冷却至室温，制备得无菌生理盐水，用无菌生理盐水冲洗辐照后的黄沙，收集淋洗液，在250～300r/min下搅拌，制备得耐紫外菌悬浮液；按质量比1:1，将耐紫外菌悬浮液与备用的富集培养基搅拌混合，在28～30℃下摇床振荡培养7～10天，控制摇床振荡速度为200～300r/min，待培养完成后，过滤并收集滤液，将滤液置于8500～9000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液并旋转蒸发至原体积的1/10，制备得耐紫外浓缩液，备用；再选取20～23mL质量浓度5%硫酸钛溶液置于三角烧瓶中，再在室温下向三角烧瓶中添加15～16mL乙酰丙酮，搅拌混合并静置6～8h，制备得硫酸钛混合物，随后按质量比1:10，将硫酸钛混合物添加至丙酮溶液中，搅拌混合并静置6～8h，过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，并置于65～80℃下干燥6～8h，制备得前驱体；将上述制备的前驱体置于马弗炉中，在650～700℃下煅烧2～3h，得煅烧二氧化钛，按质量比1:5，将煅烧二氧化钛与备用的耐紫外浓缩液搅拌混合，并静置冷却至室温，随后过滤并收集滤饼，在65～70℃下干燥6～7h，再静置冷却至室温，碾磨并过120～130目筛，制备得改性耐紫外二氧化钛粉末；最后按质量比1:10，将上述制备的改性耐紫外二氧化钛粉末与环氧固化剂EP-400B搅拌混合，并置于200～300W下超声分散10～15min，制备得改性耐紫外二氧化钛粉末分散液，随后按质量比1:1，将环氧树脂EP-400A与改性耐紫外二氧化钛粉末分散液搅拌混合制备得树脂混合料，将其在室温下静置脱泡6～8h后，浇筑至模具中，在室温下固化10～12h，脱模，即可制备得一种LED封装纳米复合材料。
实例1
首先按重量份数计，分别称量10份蛋白胨、2份氯化钠、10份葡萄糖和45份去离子水置于烧杯中，搅拌混合后并置于100℃下水浴加热10min，随后静置冷却至室温，制备得富集培养基，备用；然后收集黄沙并置于阳光下暴晒5天，随后将暴晒后的黄沙置于8kGyγ射线下，以135Gy/min辐照5min，随后将生理盐水置于100℃下加热灭菌，并静置冷却至室温，制备得无菌生理盐水，用无菌生理盐水冲洗辐照后的黄沙，收集淋洗液，在250r/min下搅拌，制备得耐紫外菌悬浮液；按质量比1:1，将耐紫外菌悬浮液与备用的富集培养基搅拌混合，在28℃下摇床振荡培养7天，控制摇床振荡速度为200r/min，待培养完成后，过滤并收集滤液，将滤液置于8500r/min下离心分离10min，收集上层清液并旋转蒸发至原体积的1/10，制备得耐紫外浓缩液，备用；再选取20mL质量浓度5%硫酸钛溶液置于三角烧瓶中，再在室温下向三角烧瓶中添加15mL乙酰丙酮，搅拌混合并静置6h，制备得硫酸钛混合物，随后按质量比1:10，将硫酸钛混合物添加至丙酮溶液中，搅拌混合并静置6h，过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼3次，并置于65℃下干燥6h，制备得前驱体；将上述制备的前驱体置于马弗炉中，在650℃下煅烧2h，得煅烧二氧化钛，按质量比1:5，将煅烧二氧化钛与备用的耐紫外浓缩液搅拌混合，并静置冷却至室温，随后过滤并收集滤饼，在65℃下干燥6h，再静置冷却至室温，碾磨并过120目筛，制备得改性耐紫外二氧化钛粉末；最后按质量比1:10，将上述制备的改性耐紫外二氧化钛粉末与环氧固化剂EP-400B搅拌混合，并置于200W下超声分散10min，制备得改性耐紫外二氧化钛粉末分散液，随后按质量比1:1，将环氧树脂EP-400A与改性耐紫外二氧化钛粉末分散液搅拌混合制备得树脂混合料，将其在室温下静置脱泡6h后，浇筑至模具中，在室温下固化10h，脱模，即可制备得一种LED封装纳米复合材料。
本发明制备步骤简单，制备过程中无团聚现象发生，分散性好；所得材料光稳定性和耐热性好，透光率高；制得的LED封装纳米复合材料硬度为64度，拉伸强度为5.25MPa，断裂伸长率为231%，透光率为91.29%，弯曲强度为114MPa，弯曲模量为3.44GPa。
实例2
首先按重量份数计，分别称量13份蛋白胨、3份氯化钠、12份葡萄糖和48份去离子水置于烧杯中，搅拌混合后并置于103℃下水浴加热13min，随后静置冷却至室温，制备得富集培养基，备用；然后收集黄沙并置于阳光下暴晒6天，随后将暴晒后的黄沙置于8kGyγ射线下，以138Gy/min辐照7min，随后将生理盐水置于103℃下加热灭菌，并静置冷却至室温，制备得无菌生理盐水，用无菌生理盐水冲洗辐照后的黄沙，收集淋洗液，在275r/min下搅拌，制备得耐紫外菌悬浮液；按质量比1:1，将耐紫外菌悬浮液与备用的富集培养基搅拌混合，在29℃下摇床振荡培养8天，控制摇床振荡速度为250r/min，待培养完成后，过滤并收集滤液，将滤液置于8750r/min下离心分离12min，收集上层清液并旋转蒸发至原体积的1/10，制备得耐紫外浓缩液，备用；再选取22mL质量浓度5%硫酸钛溶液置于三角烧瓶中，再在室温下向三角烧瓶中添加16mL乙酰丙酮，搅拌混合并静置7h，制备得硫酸钛混合物，随后按质量比1:10，将硫酸钛混合物添加至丙酮溶液中，搅拌混合并静置7h，过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼4次，并置于72℃下干燥7h，制备得前驱体；将上述制备的前驱体置于马弗炉中，在675℃下煅烧3h，得煅烧二氧化钛，按质量比1:5，将煅烧二氧化钛与备用的耐紫外浓缩液搅拌混合，并静置冷却至室温，随后过滤并收集滤饼，在68℃下干燥7h，再静置冷却至室温，碾磨并过125目筛，制备得改性耐紫外二氧化钛粉末；最后按质量比1:10，将上述制备的改性耐紫外二氧化钛粉末与环氧固化剂EP-400B搅拌混合，并置于250W下超声分散13min，制备得改性耐紫外二氧化钛粉末分散液，随后按质量比1:1，将环氧树脂EP-400A与改性耐紫外二氧化钛粉末分散液搅拌混合制备得树脂混合料，将其在室温下静置脱泡7h后，浇筑至模具中，在室温下固化11h，脱模，即可制备得一种LED封装纳米复合材料。
本发明制备步骤简单，制备过程中无团聚现象发生，分散性好；所得材料光稳定性和耐热性好，透光率高；制得的LED封装纳米复合材料硬度为66度，拉伸强度为5.45MPa，断裂伸长率为235%，透光率为91.41%，弯曲强度为116MPa，弯曲模量为3.50GPa。
实例3
首先按重量份数计，分别称量15份蛋白胨、3份氯化钠、15份葡萄糖和50份去离子水置于烧杯中，搅拌混合后并置于105℃下水浴加热15min，随后静置冷却至室温，制备得富集培养基，备用；然后收集黄沙并置于阳光下暴晒7天，随后将暴晒后的黄沙置于8kGyγ射线下，以140Gy/min辐照10min，随后将生理盐水置于105℃下加热灭菌，并静置冷却至室温，制备得无菌生理盐水，用无菌生理盐水冲洗辐照后的黄沙，收集淋洗液，在300r/min下搅拌，制备得耐紫外菌悬浮液；按质量比1:1，将耐紫外菌悬浮液与备用的富集培养基搅拌混合，在30℃下摇床振荡培养10天，控制摇床振荡速度为300r/min，待培养完成后，过滤并收集滤液，将滤液置于9000r/min下离心分离15min，收集上层清液并旋转蒸发至原体积的1/10，制备得耐紫外浓缩液，备用；再选取23mL质量浓度5%硫酸钛溶液置于三角烧瓶中，再在室温下向三角烧瓶中添加16mL乙酰丙酮，搅拌混合并静置8h，制备得硫酸钛混合物，随后按质量比1:10，将硫酸钛混合物添加至丙酮溶液中，搅拌混合并静置8h，过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼5次，并置于80℃下干燥8h，制备得前驱体；将上述制备的前驱体置于马弗炉中，在700℃下煅烧3h，得煅烧二氧化钛，按质量比1:5，将煅烧二氧化钛与备用的耐紫外浓缩液搅拌混合，并静置冷却至室温，随后过滤并收集滤饼，在70℃下干燥7h，再静置冷却至室温，碾磨并过130目筛，制备得改性耐紫外二氧化钛粉末；最后按质量比1:10，将上述制备的改性耐紫外二氧化钛粉末与环氧固化剂EP-400B搅拌混合，并置于300W下超声分散15min，制备得改性耐紫外二氧化钛粉末分散液，随后按质量比1:1，将环氧树脂EP-400A与改性耐紫外二氧化钛粉末分散液搅拌混合制备得树脂混合料，将其在室温下静置脱泡8h后，浇筑至模具中，在室温下固化12h，脱模，即可制备得一种LED封装纳米复合材料。
本发明制备步骤简单，制备过程中无团聚现象发生，分散性好；所得材料光稳定性和耐热性好，透光率高；制得的LED封装纳米复合材料硬度为68度，拉伸强度为5.70MPa，断裂伸长率为239%，透光率为91.56%，弯曲强度为118MPa，弯曲模量为3.56GPa。
Claims (1)
1.一种LED封装纳米复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量10～15份蛋白胨、2～3份氯化钠、10～15份葡萄糖和45～50份去离子水置于烧杯中，搅拌混合后并置于100～105℃下水浴加热10～15min，随后静置冷却至室温，制备得富集培养基，备用；
（2）收集黄沙并置于阳光下暴晒5～7天，随后将暴晒后的黄沙置于8kGyγ射线下，以135～140Gy/min辐照5～10min，随后将生理盐水置于100～105℃下加热灭菌，并静置冷却至室温，制备得无菌生理盐水，用无菌生理盐水冲洗辐照后的黄沙，收集淋洗液，在250～300r/min下搅拌，制备得耐紫外菌悬浮液；
（3）按质量比1:1，将耐紫外菌悬浮液与步骤（1）备用的富集培养基搅拌混合，在28～30℃下摇床振荡培养7～10天，控制摇床振荡速度为200～300r/min，待培养完成后，过滤并收集滤液，将滤液置于8500～9000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液并旋转蒸发至原体积的1/10，制备得耐紫外浓缩液，备用；
（4）选取20～23mL质量浓度5%硫酸钛溶液置于三角烧瓶中，再在室温下向三角烧瓶中添加15～16mL乙酰丙酮，搅拌混合并静置6～8h，制备得硫酸钛混合物，随后按质量比1:10，将硫酸钛混合物添加至丙酮溶液中，搅拌混合并静置6～8h，过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，并置于65～80℃下干燥6～8h，制备得前驱体；
（5）将上述制备的前驱体置于马弗炉中，在650～700℃下煅烧2～3h，得煅烧二氧化钛，按质量比1:5，将煅烧二氧化钛与步骤（3）制备的耐紫外浓缩液搅拌混合，并静置冷却至室温，随后过滤并收集滤饼，在65～70℃下干燥6～7h，再静置冷却至室温，碾磨并过120～130目筛，制备得改性耐紫外二氧化钛粉末；
（6）按质量比1:10，将上述制备的改性耐紫外二氧化钛粉末与环氧固化剂EP-400B搅拌混合，并置于200～300W下超声分散10～15min，制备得改性耐紫外二氧化钛粉末分散液，随后按质量比1:1，将环氧树脂EP-400A与改性耐紫外二氧化钛粉末分散液搅拌混合制备得树脂混合料，将其在室温下静置脱泡6～8h后，浇筑至模具中，在室温下固化10～12h，脱模，即可制备得一种LED封装纳米复合材料。
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| CN201610650835.0A CN106280251A (zh) | 2016-08-10 | 2016-08-10 | 一种led封装纳米复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|
| CN106280251A true CN106280251A (zh) | 2017-01-04 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN1827529A (zh) * | 2005-03-04 | 2006-09-06 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种纳米二氧化钛前驱体的制备方法 |
| CN101469312A (zh) * | 2007-12-24 | 2009-07-01 | 河南仰韶生化工程有限公司 | 一种白腐真菌及其选育方法和应用 |
| CN101752490A (zh) * | 2009-12-25 | 2010-06-23 | 彩虹集团公司 | 一种led用封装浆料及其制备方法 |
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- 2016-08-10 CN CN201610650835.0A patent/CN106280251A/zh active Pending
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