CN106279853B - 一种高耐磨轮胎胎面胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高耐磨轮胎胎面胶的制备方法，属于胎面胶制备技术领域。本发明将石墨烯在乙醇环境下进行氧化处理，再与表面活性剂十二烷基磺酸钠、硝酸钠等物质，通过双氧水催化，进行反应，随后与二氧化硅进行混合煅烧，得到胎面胶填料基料，接着将其与环氧化天然橡胶、顺丁橡胶进行混合塑炼后，加入硬脂酸、石蜡等物质进行混炼，最后再加入硫磺进行混炼，即可得到高耐磨轮胎胎面胶。本发明制备的高耐磨轮胎胎面胶耐磨性能好，其阿克隆磨耗低于0.19cm3/1.61km，可适应于高速公路的路面需求；能延长汽车轮胎使用寿命且安全系数更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高耐磨轮胎胎面胶的制备方法，属于胎面胶制备技术领域。
背景技术
轿车胎一般采用半钢丝子午线轮胎结构，半钢子午胎是指胎面部位部分或全部采用钢丝帘线作为补强材料，胎体采用尼龙、聚酯等纤维材料的子午线轮胎。轿车胎构成：胎面、冠带层、带束层、胎侧、子口耐磨胶、胎体、气密层、胎圈、三角胶、子口护布等。轮胎行驶速度高，胎冠部刚性高、厚度薄，胎面是轮胎与路面直接接触的部位，承受着轮胎最苛刻的外应力作用，胎面与地面间的蠕动很小，牵引力和侧向力较高，经常出现的损坏形式为胎面磨光、刺扎损坏、花纹崩花及裂口，导致胎体爆破，影响轮胎的使用寿命，因此，胎面胶应具有优越的耐磨性，较高的拉伸强度和撕裂强度、较低的滚动阻力、良好的耐老化、耐屈挠、耐热、抗刺扎和抗花纹沟裂口等性能。
高速公路上使用的全钢载重子午胎的胎面配方中生胶体系全部用天然橡胶，该配方实际上仍基于普通路面的使用状况，因此在对耐撕裂、耐切割、牵引性方面较好；但全天然橡胶配方在适应高速路面所需求的高耐磨方面存在不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对以全天然橡胶作为主原料生产的胎面胶在适应高速公路时，存在耐磨性能差的问题，本发明将石墨烯在乙醇环境下进行氧化处理，再与表面活性剂十二烷基磺酸钠、硝酸钠等物质，通过双氧水催化，进行反应，随后与二氧化硅进行混合煅烧，得到胎面胶填料基料，接着将其与环氧化天然橡胶、顺丁橡胶进行混合塑炼后，加入硬脂酸、石蜡等物质进行混炼，最后再加入硫磺进行混炼，即可得到高耐磨轮胎胎面胶。本发明制备的高耐磨轮胎胎面胶耐磨性能好，可适应于高速公路的路面需求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按固液比1:3，取石墨烯和质量分数为92％硫酸溶液放入带有搅拌器、回流冷凝管及滴液漏斗的三口烧瓶中，再加入硫酸溶液体积15～20％的无水乙醇，将三口烧瓶置于冰水浴中，以150r/min搅拌33～43min，随后将三口烧瓶置于水浴锅中，使用氮气将三口烧瓶中空气排出，设定温度为45～50℃，保温10～15min；
（2）在上述保温结束后，分别向三口烧瓶中加入上述石墨烯质量0.8～1.2％的十二烷基磺酸钠、上述石墨烯质量34～43％的硝酸钠及上述石墨烯质量2～4％的重铬酸钠，以300r/min搅拌33～36min，随后使用滴液漏斗将上述硫酸溶液体积22～27％的1.1mol/L双氧水溶液以1滴/s滴加至三口烧瓶中；
（3）在上述双氧水滴加结束后，设定温度35～37℃，以400r/min搅拌2～4h，随后减压过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至中性，将洗涤后的滤渣置于烘箱中，在100～105℃干燥7～9h，按质量比3:1，将干燥后的滤渣与二氧化硅混合均匀，并置于煅烧炉中，使用氮气保护，设定温度为1200～1300℃，保温煅烧30～40min，随炉冷却至室温，收集煅烧物并粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，得胎面胶填料基料；
（4）按重量份数计，取43～46份环氧化天然橡胶、21～23份顺丁橡胶、22～24份上述制备的胎面胶填料基料、2～4份硬脂酸、1～2份硫磺、0.6～0.9份石蜡、0.4～0.7份N-苯基-2-萘胺、0.2～0.5份三乙醇胺及0.1～0.2份邻苯二甲酸酐，首先将环氧化天然橡胶、顺丁橡胶及胎面胶填料基料放入开炼机中塑炼10～15min，设定温度为130～150℃，在塑炼结束后，将塑炼混合物与硬脂酸、石蜡、N-苯基-2-萘胺、三乙醇胺及邻苯二甲酸酐放入混炼机中，设定温度为140～150℃，压力为1.4～1.7MPa，以160r/min混炼7～11min，随后再加入硫磺，混炼4～6min后排胶，即可得高耐磨轮胎胎面胶。
本发明制备的高耐磨轮胎胎面胶阿克隆磨耗低于0.19cm3/1.61km，扯断伸长率高于640％，拉伸强度高于29.5MPa，撕裂强度达到108kN/m以上，邵尔A型硬度高于65度。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的高耐磨轮胎胎面胶耐磨性能好，其阿克隆磨耗低于0.19cm3/1.61km，可适应于高速公路的路面需求；
（2）本发明制备的高耐磨轮胎胎面胶能延长汽车轮胎使用寿命且安全系数更高。
具体实施方式
首先按固液比1:3，取石墨烯和质量分数为92％硫酸溶液放入带有搅拌器、回流冷凝管及滴液漏斗的三口烧瓶中，再加入硫酸溶液体积15～20％的无水乙醇，将三口烧瓶置于冰水浴中，以150r/min搅拌33～43min，随后将三口烧瓶置于水浴锅中，使用氮气将三口烧瓶中空气排出，设定温度为45～50℃，保温10～15min；在上述保温结束后，分别向三口烧瓶中加入上述石墨烯质量0.8～1.2％的十二烷基磺酸钠、上述石墨烯质量34～43％的硝酸钠及上述石墨烯质量2～4％的重铬酸钠，以300r/min搅拌33～36min，随后使用滴液漏斗将上述硫酸溶液体积22～27％的1.1mol/L双氧水溶液以1滴/s滴加至三口烧瓶中；再在上述双氧水滴加结束后，设定温度35～37℃，以400r/min搅拌2～4h，随后减压过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至中性，将洗涤后的滤渣置于烘箱中，在100～105℃干燥7～9h，按质量比3:1，将干燥后的滤渣与二氧化硅混合均匀，并置于煅烧炉中，使用氮气保护，设定温度为1200～1300℃，保温煅烧30～40min，随炉冷却至室温，收集煅烧物并粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，得胎面胶填料基料；接着按重量份数计，取43～46份环氧化天然橡胶、21～23份顺丁橡胶、22～24份上述制备的胎面胶填料基料、2～4份硬脂酸、1～2份硫磺、0.6～0.9份石蜡、0.4～0.7份N-苯基-2-萘胺、0.2～0.5份三乙醇胺及0.1～0.2份邻苯二甲酸酐，首先将环氧化天然橡胶、顺丁橡胶及胎面胶填料基料放入开炼机中塑炼10～15min，设定温度为130～150℃，在塑炼结束后，将塑炼混合物与硬脂酸、石蜡、N-苯基-2-萘胺、三乙醇胺及邻苯二甲酸酐放入混炼机中，设定温度为140～150℃，压力为1.4～1.7MPa，以160r/min混炼7～11min，随后再加入硫磺，混炼4～6min后排胶，即可得高耐磨轮胎胎面胶。
实例1
首先按固液比1:3，取石墨烯和质量分数为92％硫酸溶液放入带有搅拌器、回流冷凝管及滴液漏斗的三口烧瓶中，再加入硫酸溶液体积20％的无水乙醇，将三口烧瓶置于冰水浴中，以150r/min搅拌43min，随后将三口烧瓶置于水浴锅中，使用氮气将三口烧瓶中空气排出，设定温度为50℃，保温15min；在上述保温结束后，分别向三口烧瓶中加入上述石墨烯质量1.2％的十二烷基磺酸钠、上述石墨烯质量43％的硝酸钠及上述石墨烯质量4％的重铬酸钠，以300r/min搅拌36min，随后使用滴液漏斗将上述硫酸溶液体积27％的1.1mol/L双氧水溶液以1滴/s滴加至三口烧瓶中；再在上述双氧水滴加结束后，设定温度37℃，以400r/min搅拌4h，随后减压过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至中性，将洗涤后的滤渣置于烘箱中，在105℃干燥9h，按质量比3:1，将干燥后的滤渣与二氧化硅混合均匀，并置于煅烧炉中，使用氮气保护，设定温度为1300℃，保温煅烧40min，随炉冷却至室温，收集煅烧物并粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，得胎面胶填料基料；接着按重量份数计，取46份环氧化天然橡胶、23份顺丁橡胶、24份上述制备的胎面胶填料基料、4份硬脂酸、2份硫磺、0.9份石蜡、0.7份N-苯基-2-萘胺、0.5份三乙醇胺及0.2份邻苯二甲酸酐，首先将环氧化天然橡胶、顺丁橡胶及胎面胶填料基料放入开炼机中塑炼15min，设定温度为150℃，在塑炼结束后，将塑炼混合物与硬脂酸、石蜡、N-苯基-2-萘胺、三乙醇胺及邻苯二甲酸酐放入混炼机中，设定温度为150℃，压力为1.7MPa，以160r/min混炼11min，随后再加入硫磺，混炼6min后排胶，即可得高耐磨轮胎胎面胶。经检测，本发明制备的高耐磨轮胎胎面胶阿克隆磨耗为0.18cm3/1.61km，扯断伸长率为645％，拉伸强度为29.7MPa，撕裂强度达到109kN/m，邵尔A型硬度为67度。
实例2
首先按固液比1:3，取石墨烯和质量分数为92％硫酸溶液放入带有搅拌器、回流冷凝管及滴液漏斗的三口烧瓶中，再加入硫酸溶液体积15％的无水乙醇，将三口烧瓶置于冰水浴中，以150r/min搅拌33min，随后将三口烧瓶置于水浴锅中，使用氮气将三口烧瓶中空气排出，设定温度为45℃，保温10min；在上述保温结束后，分别向三口烧瓶中加入上述石墨烯质量0.8％的十二烷基磺酸钠、上述石墨烯质量34％的硝酸钠及上述石墨烯质量2％的重铬酸钠，以300r/min搅拌33min，随后使用滴液漏斗将上述硫酸溶液体积22％的1.1mol/L双氧水溶液以1滴/s滴加至三口烧瓶中；再在上述双氧水滴加结束后，设定温度35℃，以400r/min搅拌2h，随后减压过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至中性，将洗涤后的滤渣置于烘箱中，在100℃干燥7h，按质量比3:1，将干燥后的滤渣与二氧化硅混合均匀，并置于煅烧炉中，使用氮气保护，设定温度为1200℃，保温煅烧30min，随炉冷却至室温，收集煅烧物并粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，得胎面胶填料基料；接着按重量份数计，取43份环氧化天然橡胶、21份顺丁橡胶、22份上述制备的胎面胶填料基料、2份硬脂酸、1份硫磺、0.6份石蜡、0.4份N-苯基-2-萘胺、0.2份三乙醇胺及0.1份邻苯二甲酸酐，首先将环氧化天然橡胶、顺丁橡胶及胎面胶填料基料放入开炼机中塑炼10min，设定温度为130℃，在塑炼结束后，将塑炼混合物与硬脂酸、石蜡、N-苯基-2-萘胺、三乙醇胺及邻苯二甲酸酐放入混炼机中，设定温度为140℃，压力为1.4MPa，以160r/min混炼7min，随后再加入硫磺，混炼4min后排胶，即可得高耐磨轮胎胎面胶。本发明制备的高耐磨轮胎胎面胶阿克隆磨耗为0.186cm3/1.61km，扯断伸长率为642％，拉伸强度为30.5MPa，撕裂强度达到109.7kN/m，邵尔A型硬度达到66度。
实例3
首先按固液比1:3，取石墨烯和质量分数为92％硫酸溶液放入带有搅拌器、回流冷凝管及滴液漏斗的三口烧瓶中，再加入硫酸溶液体积17％的无水乙醇，将三口烧瓶置于冰水浴中，以150r/min搅拌40min，随后将三口烧瓶置于水浴锅中，使用氮气将三口烧瓶中空气排出，设定温度为47℃，保温12min；在上述保温结束后，分别向三口烧瓶中加入上述石墨烯质量1.1％的十二烷基磺酸钠、上述石墨烯质量40％的硝酸钠及上述石墨烯质量3％的重铬酸钠，以300r/min搅拌35min，随后使用滴液漏斗将上述硫酸溶液体积25％的1.1mol/L双氧水溶液以1滴/s滴加至三口烧瓶中；再在上述双氧水滴加结束后，设定温度36℃，以400r/min搅拌3h，随后减压过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至中性，将洗涤后的滤渣置于烘箱中，在102℃干燥8h，按质量比3:1，将干燥后的滤渣与二氧化硅混合均匀，并置于煅烧炉中，使用氮气保护，设定温度为1250℃，保温煅烧35min，随炉冷却至室温，收集煅烧物并粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，得胎面胶填料基料；接着按重量份数计，取44份环氧化天然橡胶、22份顺丁橡胶、23份上述制备的胎面胶填料基料、3份硬脂酸、1份硫磺、0.7份石蜡、0.5份N-苯基-2-萘胺、0.3份三乙醇胺及0.15份邻苯二甲酸酐，首先将环氧化天然橡胶、顺丁橡胶及胎面胶填料基料放入开炼机中塑炼12min，设定温度为140℃，在塑炼结束后，将塑炼混合物与硬脂酸、石蜡、N-苯基-2-萘胺、三乙醇胺及邻苯二甲酸酐放入混炼机中，设定温度为145℃，压力为1.5MPa，以160r/min混炼10min，随后再加入硫磺，混炼5min后排胶，即可得高耐磨轮胎胎面胶。本发明制备的高耐磨轮胎胎面胶阿克隆磨耗为0.17cm3/1.61km，扯断伸长率为642％，拉伸强度为29.7MPa，撕裂强度达到109kN/m，邵尔A型硬度为67度。
Claims (1)
1.一种高耐磨轮胎胎面胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按固液比1:3，取石墨烯和质量分数为92％硫酸溶液放入带有搅拌器、回流冷凝管及滴液漏斗的三口烧瓶中，再加入硫酸溶液体积15～20％的无水乙醇，将三口烧瓶置于冰水浴中，以150r/min搅拌33～43min，随后将三口烧瓶置于水浴锅中，使用氮气将三口烧瓶中空气排出，设定温度为45～50℃，保温10～15min；
（2）在上述保温结束后，分别向三口烧瓶中加入上述石墨烯质量0.8～1.2％的十二烷基磺酸钠、上述石墨烯质量34～43％的硝酸钠及上述石墨烯质量2～4％的重铬酸钠，以300r/min搅拌33～36min，随后使用滴液漏斗将上述硫酸溶液体积22～27％的1.1mol/L双氧水溶液以1滴/s滴加至三口烧瓶中；
（3）在上述双氧水滴加结束后，设定温度35～37℃，以400r/min搅拌2～4h，随后减压过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至中性，将洗涤后的滤渣置于烘箱中，在100～105℃干燥7～9h，按质量比3:1，将干燥后的滤渣与二氧化硅混合均匀，并置于煅烧炉中，使用氮气保护，设定温度为1200～1300℃，保温煅烧30～40min，随炉冷却至室温，收集煅烧物并粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，得胎面胶填料基料；
（4）按重量份数计，取43～46份环氧化天然橡胶、21～23份顺丁橡胶、22～24份上述制备的胎面胶填料基料、2～4份硬脂酸、1～2份硫磺、0.6～0.9份石蜡、0.4～0.7份N-苯基-2-萘胺、0.2～0.5份三乙醇胺及0.1～0.2份邻苯二甲酸酐，首先将环氧化天然橡胶、顺丁橡胶及胎面胶填料基料放入开炼机中塑炼10～15min，设定温度为130～150℃，在塑炼结束后，将塑炼混合物与硬脂酸、石蜡、N-苯基-2-萘胺、三乙醇胺及邻苯二甲酸酐放入混炼机中，设定温度为140～150℃，压力为1.4～1.7MPa，以160r/min混炼7～11min，随后再加入硫磺，混炼4～6min后排胶，即可得高耐磨轮胎胎面胶。
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