CN106279271A - 一种制备高含量草甘膦异丙胺盐的方法 - Google Patents

Abstract

草甘膦不易溶于水，因此，在使用之前通常需要配制成草甘膦盐，草甘膦异丙胺盐是目前效果最好的产品之一。现有技术中，制备草甘膦异丙胺盐多采用盐析法和醇析法，但是都存在着工艺质量控制缺陷，本发明公开了一种制备草甘膦异丙胺盐的方法，包括在常规容器中加入一定量的草甘膦，异丙胺和水，搅拌使之溶解并充分反应，反应完全后，减压下将反应液浓缩，再加入醇类溶剂和少量晶种，搅拌结晶，降至室温后，离心或过滤，干燥，即得草甘膦异丙胺盐固体产品。由于没有引入无机盐，所以不存在含盐量超标的问题，而且由于在反应后才引入醇溶液，所以克服了现有技术中存在的反应速度慢，反应不完全的问题，本发明得到的产品纯度高，质量稳定。

Description

一种制备高含量草甘膦异丙胺盐的方法

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种除草活性成份N-磷酰甲基甘氨酸(草甘膦)的异丙胺盐的制备方法。

背景技术

草甘膦又称：镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸，是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，对多年生根杂草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地，但由于草甘膦在水中溶解度很低，实际使用中，通常是将草甘膦配制成草甘膦盐类，而草甘膦异丙胺盐是草甘膦盐中效果最好的品种之一。

中国专利号CN200610154750.X公开了一种通过在草甘膦和异丙胺反应液中加入无机盐，使得草甘膦异丙胺盐从盐溶液中析出的方法。在实际操作中，此方案所得产品盐含量不容易控制，容易导致盐含量超标，造成产品含量偏低。

中国专利号CN200910154988.6公开了一种在醇溶液中加入草甘膦和碱性物质，在醇溶液中反应生成草甘膦盐的方法。但在实际操作中，草甘膦在醇溶液中溶解度很低，在醇溶液体系中反应速度很慢，很容易反应不完全，造成产品含量偏低。

上述发明均提供了制备草甘膦异丙胺盐或草甘膦盐类产品的方法，但都存在着工艺质量控制缺陷，不能得到或者稳定得到高质量，高含量的草甘膦异丙胺盐原药。

发明内容

针对以上不足，本发明提供了一种制备草甘膦异丙胺盐的方法，该方法既克服了盐析法中存在的含盐量超标问题，又解决了醇析法中的反应速度慢，反应不完全的技术问题。

本发明采用的技术方案为：

在常规容器中加入一定量的草甘膦，异丙胺和水，搅拌使之溶解并充分反应，反应完全后，减压下将反应液浓缩，再加入醇类溶剂和少量晶种，搅拌结晶，降至室温后,离心或过滤，干燥，即得草甘膦异丙胺盐固体产品。

作为优选，所述草甘膦与异丙胺的摩尔比为1：0.9～1.3。

作为优选，所述浓缩温度为20～120℃。

作为优选，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

作为优选，所述晶种为草甘膦异丙胺盐固体粉末。

作为优选，所述晶种通过将草甘膦异丙胺盐溶液在30～120℃条件下烘干而得。

作为优选，所述晶种通过将草甘膦异丙胺盐溶液直接进行气流烘干而得，烘干温度为20～120℃。

作为优选，所述过滤后的母液可以重复回收利用。

作为优选，所述的回收母液多次套用后，通过常压或减压蒸馏去除甲醇，剩余物可以直接作为本发明原料投料，或者配成草甘膦异丙胺盐水剂。

作为优选，所述蒸除甲醇时的温度为20～120℃。

作为优选，反应温度控制在10～110℃，最好为110℃，反应时间控制在30～180分钟，最好为90～120分钟。

作为优选，所述结晶温度为60℃及以下，最好为30℃，所述结晶时间为0.5～10小时，最好为6小时。

作为优选，所述干燥温度为20～120℃，最好为70～100℃，干燥时间控制在0.1～10小时。

作为优选，所述的干燥方式为气流干燥、真空干燥、双锥干燥或者托盘烘箱干燥。

本发明的有益效果：

由于没有引入无机盐，所以不存在含盐量超标的问题，而且由于在反应后才引入醇溶液，所以克服了现有技术中存在的反应速度慢，反应不完全的问题，本发明得到的产品纯度高，质量稳定。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

在反应釜中加入草甘膦230g，异丙胺85g和水190g，搅拌使之溶清，升温至30℃反应180分钟，使之完全成盐，减压条件下浓缩，至无馏出液后，停止加热，投入500ml甲醇溶液和少量晶种，搅拌下降至室温，晶体析出，过滤，50℃烘干9小时，得白色粉状固体草甘膦异丙胺盐257.3g,收率83.0％，含量99.0％。过滤后的母液可以直接套用到下批次，累积可套用5批以上，其中，多次套用后，母液需进行一次处理，即常压下进行甲醇精馏，除去甲醇后的母液可直接投料合成草甘膦异丙胺盐原药或者直接配草甘膦异丙胺盐水剂。

实施例2：

在反应釜中加入草甘膦230g，异丙胺85g和水190g，搅拌使之溶清，升温至50℃反应120分钟，使之完全成盐，减压条件下浓缩，至无馏出液后，停止加热，投入上批回收的母液和少量晶种，搅拌下降至室温，晶体析出，过滤，100℃烘干0.1小时，得白色粉状固体草甘膦异丙胺盐302g，收率97.4％,含量99.0％。

实施例3：

在反应釜中加入草甘膦230g，异丙胺85g和水190g，搅拌使之溶清，使之完全成盐，升温至110℃反应30分钟，减压条件下浓缩，至无馏出液后，停止加热，投入500ml乙醇溶液和少量晶种，搅拌下降至50℃，晶体析出，过滤，120℃气流干燥，得白色粉状固体草甘膦异丙胺盐192.2g，收率62％，纯度99.0％。

实施例4：

在反应釜中加入草甘膦异丙胺盐含量为62％的水剂500g，升温至110℃反应30分钟，使之完全成盐，减压条件下浓缩，至无馏出液后，停止加热，投入500ml甲醇溶液和少量晶种，搅拌下降至室温，晶体析出，过滤，双锥干燥，得白色粉状固体草甘膦异丙胺盐256.0g，收率82.5％，含量98.5％。

实施例5：

在烧杯中加入草甘膦异丙胺盐含量为62％的水剂100g，置入50℃烘箱中，烘干48小时，即有草甘膦异丙胺盐固体析出，取出，粉碎，置入80℃烘箱继续烘干，即得固体粉状草甘膦异丙胺盐64.0g，收率98.2％，含量95.1％，本方案可以制备草甘膦异丙胺盐晶种。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的保护范围由权利要求限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其它实施方式。

Claims (10)

1.一种制备高含量草甘膦异丙胺盐的方法，包括

-在常规反应器中加入草甘膦、异丙胺和水，搅拌使之溶解并充分反应，

-减压下将反应液浓缩，

-加入醇类溶剂和少量晶种，搅拌结晶，

-降至室温后，离心或过滤，干燥。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述草甘膦与异丙胺的摩尔比为1：0.9～1：1.3。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述浓缩温度为20～120℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述过滤后的母液可以回收再利用。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述晶种为草甘膦异丙胺盐固体粉末。

7.如权利要求1-6任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述的反应温度为10～110℃，最好为110℃，反应时间为10～180分钟，最好为90～120分钟。

8.如权利要求1-6任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述结晶温度为60℃及以下，最好为30℃以下，所述结晶时间为0.5～10小时，最好为6小时。

9.如权利要求1-6任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述干燥温度为20～120℃，最好为70～100℃，干燥时间控制在0.1～10小时。

10.如权利要求1-6任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述的干燥方式为气流干燥、真空干燥，双锥干燥或者托盘烘箱干燥。