CN106278019B - 水性聚吡咯水泥基导电复合材料、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料领域，具体涉及一种水性聚吡咯水泥基导电复合材料、制备方法及应用。通过制备具有良好导电性能和水溶性能的水性聚吡咯导电聚合物，并将其作为导电填料添加到水泥基体中，制成了具有良好导电性能、自感知性能和力学性能的复合材料。本发明的水性聚吡咯水泥基导电复合材料由水性聚吡咯和水泥构成，水性聚吡咯与水泥的质量比为1:800‑5000，水性聚吡咯是由吡咯单体水性聚合得到。水性聚吡咯可以均匀分散在水泥基体中，并形成三维的空间导电网络，大大提高了水泥基复合材料的导电性能且成本低廉。

Description

水性聚吡咯水泥基导电复合材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于导电材料领域，具体涉及水泥基导电复合材料，尤其涉及一种水性聚吡咯水泥基导电复合材料、制备方法及应用。
背景技术
自感知水泥基复合材料是一种集结构和传感功能于一身的智能水泥基复合材料，通过在普通水泥基体中添加适当掺量的导电填料，并采用一定的工艺使填料分散在基体中而制成。在力场的作用下，复合材料中的微观结构发生变化，使导电通路受到影响，从而导致其电阻率发生有规律的改变，具有压敏和拉敏两种感知特性。
目前应用较多的导电填料有炭黑、碳纤维、碳纳米管、钢纤维、钢渣等，这些导电填料可以在水泥基体中形成导电通路，改善复合材料的电学性能，其中又以碳基导电填料的改性效果最好。但是炭黑属于颗粒状的导电填料，少量添加难以有效提高复合材料的电学性能，含量过高又会降低复合材料的力学强度。碳纤维、碳纳米管虽然可以同时提高复合材料的导电性能和力学性能，但是由于成本过高，不利于作为填料大量填充，其复合材料产品也不适合大规模使用。
高分子导电聚合物具有导电性能优异、成本低廉、适合大规模制备等特点，同时由于导电聚合物属于纳米级尺度，经过良好分散后会有效提高填充效率，只需要少量填充就可以在基体中形成大规模的导电网络。但是目前关于导电聚合物作为导电填料，制备水泥基复合材料的工作还尚未见诸报道，究其原因有以下方面：①水泥属于碱性环境，而聚苯胺等导电聚合物需要在酸性条件下才具有较好的电学性能；②导电高分子一般都不溶于水，且具有疏水性，难以在水泥基体中分散，会在基体中大量团聚，不但不能提高复合材料的导电性能，反而会降低其力学性能。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，制备了具有良好导电性能和水溶性能的水性聚吡咯导电聚合物，并将其作为导电填料添加到水泥基体中，制成了具有良好导电性能、自感知性能和力学性能的复合材料。
本发明的水性聚吡咯水泥基导电复合材料由水性聚吡咯和水泥构成，水性聚吡咯与水泥的质量比为1:800-5000，水性聚吡咯是由吡咯单体水性聚合得到。所述水性聚吡咯的制备方法为:取提纯的吡咯单体置于圆底烧瓶中，加入木质素磺酸钠水溶液，冰水浴搅拌条件下，逐滴加入FeCl3水溶液，室温搅拌条件下反应8-12小时，经抽滤、烘干、研磨制成水性聚吡咯高分子。
优选的，提纯的吡咯单体：木质素磺酸钠：FeCl3的摩尔比为0.007-0.03:0.005-0.02:0.005-0.02。
另一方面，水性聚吡咯水泥基导电复合材料制备方法包括如下步骤：
(1)取提纯的吡咯单体置于圆底烧瓶中，加入木质素磺酸钠水溶液，冰水浴搅拌条件下，逐滴加入FeCl3水溶液，室温搅拌条件下反应8-12小时，经抽滤、烘干、研磨制成水性聚吡咯高分子；
(2)将步骤(1)制得的水性聚吡咯高分子溶解于蒸馏水中，加入到含有水泥的净桨搅拌器内，慢速搅拌120秒后暂停15秒转到中高速搅拌120秒；
(3)将搅拌好的水泥基复合材料浇筑到模具中，经过振捣、蒸汽养护工艺，制成水性聚吡咯水泥基导电复合材料。
优选的，步骤(2)中蒸馏水的用量为10-20mL；
优选的，水泥为波特兰425水泥；优选的，波特兰425水泥的用量为1300-1500g。
本发明的又一方面提供了所述的水性聚吡咯水泥基导电复合材料在建筑在线监测、交通智能监测、室内取暖与户外融冰化学等技术领域中的应用。
本发明的有益效果是：
1、利用聚吡咯可以在碱性环境下导电的特性，研制了具有亲水性的导电聚吡咯作为导电填料，使聚吡咯可以均匀分散在水泥基体中，并形成三维的空间导电网络，大大提高了水泥基复合材料的导电性能。
2、由于水性聚吡咯处于高分子尺度，其分散效率比碳纳米管更高，在相同质量填料的情况下，聚吡咯水泥基复合材料的电导率是碳纳米管水泥基复合材料的3-5倍。
3、聚吡咯导电聚合物的成本低廉，其价格仅为相同质量碳纳米管的1/20-50；
4、本发明的水性聚吡咯水泥基导电复合材料具有导电性能优异、造价低廉、耐久性强、与混凝土材料具有天然的兼容性等特点，具有良好的压敏特性和电-热性能，在建筑在线监测、交通智能监测、室内取暖与户外融冰化学等技术领域可以广泛应用。
附图说明
图1为聚吡咯(a)与水性聚吡咯(b)的疏水角测试结果；
图2为水性聚吡咯水泥基导电复合材料电阻率随水性聚吡咯与水泥质量比变化曲线；
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的水性聚吡咯水泥基导电复合材料，由水性聚吡咯和水泥构成，水性聚吡咯与水泥的质量比为1:800-5000，在本发明所提供的上述实施例中，水性聚吡咯是由吡咯单体水性聚合得到。
本发明的另一实施例提供了水性聚吡咯水泥基导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取提纯的吡咯单体置于圆底烧瓶中，加入木质素磺酸钠水溶液，冰水浴搅拌条件下，逐滴加入FeCl3水溶液，室温搅拌条件下反应8-12小时，经抽滤、烘干、研磨制成水性聚吡咯高分子；(2)将步骤(1)制得的水性聚吡咯高分子溶解于蒸馏水中，加入到含有波特兰425水泥的净桨搅拌器内，慢速搅拌120秒后暂停15秒转到中高速搅拌120秒；(3)将搅拌好的水泥基复合材料浇筑到模具中，经过振捣、蒸汽养护工艺，制成水性聚吡咯水泥基导电复合材料。
在本发明所提供的一实施例中，提纯的吡咯单体，木质素磺酸钠，FeCl3的摩尔比为吡咯单体：木质素磺酸钠：FeCl3＝0.007-0.03:0.005-0.02:0.005-0.02。在该配比的条件下，三者制备的水性聚吡咯亲水性能更好。
在本发明所提供的一实施例中，步骤(2)中蒸馏水的用量为10-20mL，蒸馏水的用量可以根据需要选取上述范围内的任意数值；在本发明所提供的上述实施例中，波特兰425水泥的用量为1300-1500g。
本发明的一优选实施例为水性聚吡咯水泥基导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取提纯的吡咯单体0.5-2.0ml置于圆底烧瓶中，加入浓度为1-2mol/L的木质素磺酸钠水溶液5-10ml，冰水浴搅拌条件下，逐滴加入1-2mol/L的FeCl3水溶液5-10ml，室温搅拌条件下反应8-12小时，经抽滤、烘干、研磨制成水性聚吡咯高分子；(2)将步骤(1)制得的水性聚吡咯高分子溶解于10-20mL蒸馏水中，加入到含有1300-1500g波特兰425水泥的净桨搅拌器内，慢速搅拌120秒后暂停15秒转到中高速搅拌120秒；(3)将搅拌好的水泥基复合材料浇筑到模具中，经过振捣、蒸汽养护工艺，制成水性聚吡咯水泥基导电复合材料。
本发明的又一实施例提供了所述的水性聚吡咯水泥基导电复合材料在建筑在线监测、交通智能监测、室内取暖与户外融冰化学等技术领域中的应用。具体的，水性聚吡咯水泥基导电复合材料可以作为传感器埋设于建筑物之中，具有导电性能优异、造价低廉、耐久性强、与混凝土材料具有天然的兼容性等特点，在建筑物在线监测领域具有良好的应用前景；另一方面，由于水性聚吡咯水泥基导电复合材料具有良好的压敏特性，在受到外界压力的情况下电阻率会发生明显的变化，利用这一特性可以将该水泥基导电复合材料用于城市交通的智能拍照系统；再者，本发明的水泥基导电复合材料具有良好的电-热性能，在通电情况下会产生热量，可用于室内取暖与户外融冰化学等领域。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的水性聚吡咯水泥基导电复合材料，以下将结合具体实施例进行说明。
实施例1
(1)取0.5mL提纯的吡咯单体置于250mL圆底烧瓶中，加入1mol/L的木质素磺酸钠水溶液5mL，冰水浴搅拌条件下，逐滴加入1mol/L的FeCl3水溶液5mL，室温搅拌条件下反应8小时，经抽滤、烘干、研磨制成水性聚吡咯高分子；
(2)将步骤(1)制得的水性聚吡咯高分子，溶解于10mL蒸馏水中，加入到含有1300g波特兰425水泥的净桨搅拌器内，慢速搅拌120秒后暂停15秒转到中高速搅拌120秒；
(3)将搅拌好的水泥基复合材料浇筑到模具中，经过振捣、蒸汽养护工艺，制成水性聚吡咯水泥基导电复合材料。
实施例2：
(1)取1mL提纯的吡咯单体置于250mL圆底烧瓶中，加入1mol/L的木质素磺酸钠水溶液5mL，冰水浴搅拌条件下，逐滴加入1mol/L的FeCl3水溶液5mL，室温搅拌条件下反应8小时，经抽滤、烘干、研磨制成水性聚吡咯高分子；
(2)将步骤(1)制得的水性聚吡咯高分子，溶解于10mL蒸馏水中，加入到含有1300g波特兰425水泥的净桨搅拌器内，慢速搅拌120秒后暂停15秒转到中高速搅拌120秒；
(3)将搅拌好的水泥基复合材料浇筑到模具中，经过振捣、蒸汽养护工艺，制成水性聚吡咯水泥基导电复合材料。
实施例3：
(1)取0.5mL提纯的吡咯单体置于250mL圆底烧瓶中，加入1.5mol/L的木质素磺酸钠水溶液8mL，冰水浴搅拌条件下，逐滴加入1.5mol/L的FeCl3水溶液8mL，室温搅拌条件下反应10小时，经抽滤、烘干、研磨制成水性聚吡咯高分子；
(2)将步骤(1)制得的水性聚吡咯高分子，溶解于15mL蒸馏水中，加入到含有1400g波特兰425水泥的净桨搅拌器内，慢速搅拌120秒后暂停15秒转到中高速搅拌120秒；
(3)将搅拌好的水泥基复合材料浇筑到模具中，经过振捣、蒸汽养护工艺，制成水性聚吡咯水泥基导电复合材料。
实施例4：
(1)取1mL提纯的吡咯单体置于250mL圆底烧瓶中，加入1.5mol/L的木质素磺酸钠水溶液8mL，冰水浴搅拌条件下，逐滴加入1.5mol/L的FeCl3水溶液8mL，室温搅拌条件下反应10小时，经抽滤、烘干、研磨制成水性聚吡咯高分子；
(2)将步骤(1)制得的水性聚吡咯高分子，溶解于15mL蒸馏水中，加入到含有1400g波特兰425水泥的净桨搅拌器内，慢速搅拌120秒后暂停15秒转到中高速搅拌120秒；
(3)将搅拌好的水泥基复合材料浇筑到模具中，经过振捣、蒸汽养护工艺，制成水性聚吡咯水泥基导电复合材料。
实施例5：
(1)取2mL提纯的吡咯单体置于250mL圆底烧瓶中，加入2mol/L的木质素磺酸钠水溶液8mL，冰水浴搅拌条件下，逐滴加入2mol/L的FeCl3水溶液8mL，室温搅拌条件下反应12小时，经抽滤、烘干、研磨制成水性聚吡咯高分子；
(2)将步骤(1)制得的水性聚吡咯高分子，溶解于20mL蒸馏水中，加入到含有1500g波特兰425水泥的净桨搅拌器内，慢速搅拌120秒后暂停15秒转到中高速搅拌120秒；
(3)将搅拌好的水泥基复合材料浇筑到模具中，经过振捣、蒸汽养护工艺，制成水性聚吡咯水泥基导电复合材料。
实施例6：
(1)取2mL提纯的吡咯单体置于250mL圆底烧瓶中，加入2mol/L的木质素磺酸钠水溶液10mL，冰水浴搅拌条件下，逐滴加入2mol/L的FeCl3水溶液10mL，室温搅拌条件下反应12小时，经抽滤、烘干、研磨制成水性聚吡咯高分子；
(2)将步骤(1)制得的水性聚吡咯高分子取1.875g，溶解于15mL蒸馏水中，加入到含有1500g波特兰425水泥的净桨搅拌器内，慢速搅拌120秒后暂停15秒转到中高速搅拌120秒；
(3)将搅拌好的水泥基复合材料浇筑到模具中，经过振捣、蒸汽养护工艺，制成水性聚吡咯水泥基导电复合材料。
实施例7：
(1)取2mL提纯的吡咯单体置于250mL圆底烧瓶中，加入2mol/L的木质素磺酸钠水溶液10mL，冰水浴搅拌条件下，逐滴加入2mol/L的FeCl3水溶液10mL，室温搅拌条件下反应12小时，经抽滤、烘干、研磨制成水性聚吡咯高分子；
(2)将步骤(1)制得的水性聚吡咯高分子取适量溶解于15mL蒸馏水中，加入到含有1500g波特兰425水泥的净桨搅拌器内，慢速搅拌120秒后暂停15秒转到中高速搅拌120秒；
(3)将搅拌好的水泥基复合材料浇筑到模具中，经过振捣、蒸汽养护工艺，制成水性聚吡咯水泥基导电复合材料。
测定步骤(1)制备得到的水性聚吡咯高分子以及普通聚吡咯分子的疏水角，结果参见图1，图1中聚吡咯(a)与水性聚吡咯(b)的疏水角测试结果表明其中未经改性的聚吡咯(a)平均疏水角为145.45°，接近于超疏水性。因此未经改性处理的聚吡咯无法在水泥基体中实现良好的分散，不但无法有效提高复合材料的电学性能，还会导致复合材料力学性能的下降。经过改性的水性聚吡咯(b)平均疏水角可以下降到56.63°，表现出良好的亲水性，能够在水泥基体中良好分散。
以实施例7的制备方法，分别制备并称取步骤(1)的水性聚吡咯高分子0.3g，0.6g，0.9g，1.2g，1.5g，1.8g，得到水性聚吡咯高分子占水泥质量分数为0.02％，0.04％，0.06％，0.08％，0.10％，0.12％的聚吡咯水泥基导电复合材料，用相同质量的碳纳米管代替水性聚吡咯加入到水泥中制备相同质量分数的碳纳米管水泥基导电复合材料。分别测定电阻率，得到曲线如图2。
图2表明，水性聚吡咯水泥基导电复合材料的电阻率随着聚吡咯含量的提高而明显降低。在水性聚吡咯含量较少时，电阻率的降低并不明显，当水性聚吡咯的含量达到一定数值时，电阻率迅速降低。当水性聚吡咯的含量较小时，其分子之间的距离较大，还无法形成导电网络，此时复合材料的导电能力主要取决于水性聚吡咯本身的导电能力。随着水性聚吡咯含量的进一步增加，分子之间的距离变小，相互之间可以连接而形成一个导电体系，为复合材料提供了新的导电通道，因此材料的电阻率随着水性聚吡咯含量的增加而迅速降低。当水性聚吡咯的含量达到渗滤阈值时，复合材料电阻率随聚吡咯含量的变化并不明显。
相比于碳纳米管水泥基复合材料而言，在相同的导电填料含量下，水性聚吡咯水泥基复合材料的电阻率更低，并且在0.08％含量时达到渗滤阈值，而碳纳米管一般要在0.2％含量时才达到渗滤阈值。水性聚吡咯为直线型导电高分子材料，其尺度较碳纳米管更小，长径比较碳纳米管更大，只需要少量的掺杂就可以形成更加庞大的导电网络，所以在相同含量的条件下其导电性能较碳纳米管更加优越。因此，将水性聚吡咯加入到水泥中分散性好，导电率高，成本更为低廉。

Claims (6)

1.水性聚吡咯水泥基导电复合材料，其特征在于，其由水性聚吡咯与水泥构成，水性聚吡咯与水泥的质量比为1:800-5000，所述水性聚吡咯为吡咯单体经过水性聚合得到；
所述水性聚吡咯的制备方法为:取提纯的吡咯单体置于圆底烧瓶中，加入木质素磺酸钠水溶液，冰水浴搅拌条件下，逐滴加入FeCl3水溶液，室温搅拌条件下反应8-12小时，经抽滤、烘干、研磨制成水性聚吡咯高分子；
其中，提纯的吡咯单体：木质素磺酸钠：FeCl3的摩尔比为0.007-0.03:0.005-0.02:0.005-0.02。
2.权利要求1所述的水性聚吡咯水泥基导电复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)取提纯的吡咯单体置于圆底烧瓶中，加入木质素磺酸钠水溶液，冰水浴搅拌条件下，逐滴加入FeCl3水溶液，室温搅拌条件下反应8-12小时，经抽滤、烘干、研磨制成水性聚吡咯高分子；
(2)将步骤(1)制得的水性聚吡咯高分子溶解于蒸馏水中，加入到含有水泥的净桨搅拌器内，慢速搅拌120秒后暂停15秒转到中高速搅拌120秒；
(3)将搅拌好的水泥基复合材料浇筑到模具中，经过振捣、蒸汽养护工艺，制成水性聚吡咯水泥基导电复合材料。
3.根据权利要求2所述的水性聚吡咯水泥基导电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中蒸馏水的用量为10-20mL。
4.根据权利要求2所述的水性聚吡咯水泥基导电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水泥为波特兰425水泥。
5.根据权利要求4所述的水性聚吡咯水泥基导电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中波特兰425水泥的用量为1300-1500g。
6.权利要求1所述水性聚吡咯水泥基导电复合材料在建筑在线监测、交通智能监测、室内取暖与户外融冰化学技术领域中的应用。
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石墨烯/聚吡咯的添加对磷酸钙骨水泥结构与性能的影响;肖镇昆等;《高等学校化学学报》;20151231;第36卷(第12期);全文 *
聚吡咯的合成及其电学性能;付长璟等;《黑龙江科技大学学报》;20141130;第24卷(第6期);第612-616页 *

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CN106278019A (zh) 2017-01-04

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