CN106268300A - 一种空气净化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种空气净化剂的制备方法，通过该方法制备的空气净化剂不仅可以利用制备的第一微粒载体富集空气中的污染物，同时利用TiO2有效净化空气，还通过加入薰衣草油，配合海泡石粉，遇到空气中的水分会逐渐缓慢释放淡淡的薰衣草香气，使室内空气环境更佳的同时，具有安神效果，使人产生愉悦感。

Description

一种空气净化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及空气净化技术领域，尤其是涉及一种空气净化剂的制备方法。
背景技术
在全球范围内，自从工业化革命以来，随着石油化工工业的快速发展，以及消耗燃油的汽车工业的发展，导致了环境污染的日益加剧，机动车辆尾气的大量排放，给人们的出行、大气环境等造成了严重的负面影响。
此外，人类在享受科技进步、发展的成果的同时，也不得不承受由此带来的双刃剑的负面。同时，由于日常生活尤其是家庭装修中大量化工原料、装饰材料、日化产品的应用，导致了室内空气质量的严重恶化，其中的挥发性有机化合物(VOCs)的总含量甚至要远高于室外，而这些VOCs中含有大量的致癌物质。在我国，该室内污染的情况更为严重，例如从国家权威发布的多数结果来看，我国居民室内的甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨等的浓度要远高于国际标准，在我国居民恶性肿瘤、呼吸道疾病的发病率较高的现实情况下，这是诱发这些疾病的重要因素，也是我们在现实生活中与健康息息相关的面临难题之一。
现有技术中，最常用的空气净化剂为物理吸附型，净化效果有限，也有利用TiO2光催化的空气净化剂，但吸附性差，无法将空气中污染物富集，现有技术中也有将TiO2与物理吸附型净化剂相结合制备而成的空气净化剂，但也仅能单一的净化空气，且净化效果依然不够理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种空气净化剂的制备方法，解决现有技术中的空气净化剂净化效果不佳且用途单一的问题。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种空气净化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将海泡石粉浸入至镁盐溶液中，调节pH值至9-12，在惰性气体的保护下经干燥、锻烧、粉碎得到多孔结构的第一微粒载体；
S2、将第一微粒载体加入有机溶剂中超声振荡，经过离心后静置，滤去上层液体，得到润湿后的第一微粒载体；
S3、将润湿后的第一微粒载体浸渍于TiO2溶胶中，超声振荡，经离心去除多余溶胶，干燥，锻烧，球磨，过筛，得到第一微粒；
S4、将PLGA加入至有机溶剂中，搅拌溶解后滴加入油酸钠，超声乳化的同时滴加薰衣草油，形成乳化液，将乳化液逐渐滴至含有油酸钠的外水相中，持续搅拌直至有机溶剂完全挥发，离心，除去上清液，烘干，得到第二微粒，且第二微粒的粒径小于第一微粒的粒径；
S5、将第二微粒置于聚醚酰亚胺溶液中，不断搅拌，进行改性；
S6、将改性后的第二微粒与第一微粒相混合，将第二微粒载入了第一微粒的表面和孔道内，得到空气净化剂。
在本发明的空气净化剂的制备方法中，在步骤S1中，镁盐溶液中Mg2+浓度为40mol/L-50mol/L，海泡石粉的加入量占镁盐溶液体积为0.5g/ml-5g/ml。
在本发明的空气净化剂的制备方法中，在步骤S2中，第一微粒载体占有机溶剂的质量体积比为0.05g/ml-0.3g/ml，在该步骤中使用的有机溶剂为甲醇或乙醇。
在本发明的空气净化剂的制备方法中，在步骤S3中，润湿后的第一微粒载体与TiO2溶胶的质量比值为0.01-0.05。
在本发明的空气净化剂的制备方法中，在步骤S4中，油酸钠的加入量与PLGA的质量比值为0.1-0.3。
在本发明的空气净化剂的制备方法中，在步骤S4中，薰衣草油与PLGA的质量比值为2-10。
在本发明的空气净化剂的制备方法中，在步骤S4中，外水相中含油酸钠的浓度为0.1％-2.5％。
在本发明的空气净化剂的制备方法中，在步骤S5中，聚醚酰亚胺溶液的浓度为0.05％-0.15％，第二微粒的加入量占聚醚酰亚胺溶液体积为0.5g/ml-2.5g/ml。
在本发明的空气净化剂的制备方法中，在步骤S6中，改性后的第二微粒与第一微粒的混合时间为12h-36h。
在本发明的空气净化剂的制备方法中，第一微粒的粒径为150μm-350μm，第二微粒的粒径≤30μm。
实施本发明的空气净化剂的制备方法，具有以下有益效果：通过本发明的方法制备的空气净化剂不仅可以利用制备的第一微粒载体富集空气中的污染物，同时利用TiO2有效净化空气，而且本发明中的第一微粒载体上还通过加入薰衣草油并制成PLGA微球，遇到空气中的水分会逐渐缓慢释放淡淡的薰衣草香，使室内空气环境更佳，且具有安神的作用，使人放松并产生愉悦感。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的空气净化剂的制备方法作进一步说明：
本发明提供一种空气净化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将海泡石粉浸入至镁盐溶液中，调节pH值至9-12，在惰性气体的保护下经干燥、锻烧、粉碎得到多孔结构的第一微粒载体，干燥温度为50℃-80℃，干燥时间为8h-12h，锻烧温度为450℃-700℃,优选为550℃-650℃，锻烧时间为1h-3h；惰性气体可以是氮气或稀有气体等；经粉碎后的第一微粒载体粒径优选选用0.1mm-3mm，更优选为1mm-2mm；镁盐溶液中Mg2+浓度为40mol/L-50mol/L，海泡石粉的加入量占镁盐溶液体积为0.5g/ml-5g/ml，优选为1.5g/ml-3.5g/ml；在该步骤制备的第一微粒载体是在海泡石粉上形成了氧化镁多孔剂，因此得到了海泡石粉与氧化镁相结合的强效吸附剂；
S2、将第一微粒载体加入有机溶剂中超声振荡，超声振荡时间优选为10min-25min，经过离心后静置1h-3h，滤去上层液体，得到润湿后的第一微粒载体；第一微粒载体占有机溶剂的质量体积比为0.05g/ml-0.3g/ml，在该步骤中使用的有机溶剂为甲醇或乙醇；将第一微粒载体加入至有机溶剂中的目的是为了使第一微粒载体充分润湿，以便后续与TiO2溶胶可以充分接触；
S3、将润湿后的第一微粒载体浸渍于TiO2溶胶中，超声振荡，超声振荡时间优选为5min-15min，经离心去除多余溶胶，于50℃-80℃干燥0.5h-2h，350℃-600℃锻烧1h-3h，球磨，过筛45目-100目，得到第一微粒；润湿后的第一微粒载体与TiO2溶胶的质量比值为0.01-0.05；在该步骤中，使TiO2分布于第一微粒载体的多孔道内，可以防止TiO2凝聚，利用第一微粒载体吸附空气污染物，将空气污染物富集在第一微粒载体周围，然后通过TiO2分解甲醛、苯等有害物质；
其中TiO2溶胶的制备过程如下：将钛酸丁酯以体积比1：5搅拌下滴入无水乙醇中，再加入二乙醇胺，二乙醇胺与钛酸丁酯的体积比为1：12，超声振荡10min；加入1/2溶液体积的乙醇和1/4溶液体积的水搅拌反应8h-24h，制得均匀透明的TiO2溶胶；
S4、将PLGA加入至有机溶剂中，该有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯，有机溶剂的加入量以使PLGA能溶解即可，搅拌溶解后滴加入聚乙烯醇，超声乳化的同时滴加薰衣草油，超声直至形成乳化液，将乳化液逐渐滴至含有油酸钠的外水相中，持续搅拌直至有机溶剂完全挥发，离心，除去上清液，在40℃-60℃烘干4h-24h，过筛，得到第二微粒；其中，PLGA的分子量为5000-100000，优选为15000-20000，PLGA的LA与GA的摩尔比例范围为20:80～80:20，优选为60：40；油酸钠的加入量与PLGA的质量比值为0.1-0.3，优选为0.2；薰衣草油与PLGA的质量比值为2-10，优选为4-5；外水相中含油酸钠的浓度为0.1％-2.5％，优选为0.5％-0.8％；
其中，制得的第二微粒的粒径小于第一微粒的粒径；第一微粒的粒径为150μm-350μm，第二微粒的粒径≤30μm，第二微粒的粒径优选为10μm-30μm；在本步骤中，将薰衣草油包覆在PLGA微球中，并加入了致孔剂，当第二微粒遇到空气中水分时，会非常缓慢的蚀解，逐渐地释放淡淡的薰衣草香，进一步优化空气环境；而且海泡石粉有吸水的作用，其吸收的水分用于第二微粒的蚀解，二者相辅相成；
S5、将第二微粒置于PEI溶液中，不断搅拌，优选搅拌6h-24h；进行改性；PEI溶液的浓度为0.05％-0.15％，第二微粒的加入量占PEI溶液体积为0.5g/ml-2.5g/ml，优选为1.5g/ml-2g/ml；在该步骤中对第二微粒进行优化，以便使其附着于第一微粒的表面和孔道内；
S6、将改性后的第二微粒与第一微粒相混合，混合时间为12h-36h，将第二微粒载入了第一微粒的表面和孔道内，得到空气净化剂。
实施例1：
将海泡石粉浸入至含Mg2+浓度为45mol/L的镁盐溶液中，海泡石粉的加入量占镁盐溶液体积为2g/ml，调节pH值至9-12，在氮气的保护下在65℃干燥10h，600℃锻烧2h，粉碎成粒径1mm-2mm，得到多孔结构的第一微粒载体；将第一微粒载体加入无水乙醇中超声振荡15min，经过离心后静置2h，滤去上层液体，得到润湿后的第一微粒载体，第一微粒载体与无水乙醇的质量体积比值为0.1；将润湿后的第一微粒载体浸渍于TiO2溶胶中，超声振荡10min，经离心去除多余溶胶，于60℃干燥1h，在450℃锻烧2h，球磨，过筛45目-100目，得到第一微粒，润湿后的第一微粒载体与TiO2溶胶的质量比值为0.02；将分子量为15000的PLGA加入至二氯甲烷中，搅拌溶解后滴加入油酸钠，超声乳化的同时滴加薰衣草油，将乳化液逐渐滴至含有油酸钠的外水相中，持续搅拌直至有机溶剂完全挥发，离心，除去上清液，在50℃烘干12h，过460目-1600目筛，得到第二微粒，其中，PLGA的LA与GA的摩尔比例范围为60：40，油酸钠的加入量与PLGA的质量比值为0.2，薰衣草油与PLGA的质量比值为4.5，外水相中含油酸钠的浓度为0.6％；将第二微粒置于浓度为0.1％PEI溶液中，搅拌12h；进行改性，第二微粒的加入量占PEI溶液体积为1.5g/ml；将改性后的第二微粒与第一微粒相混合，混合时间为24h，将第二微粒载入了第一微粒的表面和孔道内，得到空气净化剂。
实施例2：
将海泡石粉浸入至含Mg2+浓度为40mol/L的镁盐溶液中，海泡石粉的加入量占镁盐溶液体积为1.5g/ml，调节pH值至9-12，在氩气的保护下在50℃干燥12h，550℃锻烧3h，粉碎成粒径0.1mm-1mm，得到多孔结构的第一微粒载体；将第一微粒载体加入无水乙醇中超声振荡10min，经过离心后静置3h，滤去上层液体，得到润湿后的第一微粒载体，第一微粒载体与无水乙醇的质量体积比值为0.15；将润湿后的第一微粒载体浸渍于TiO2溶胶中，超声振荡5min，经离心去除多余溶胶，于50℃干燥2h，在350℃锻烧3h，球磨，过筛45目-100目，得到第一微粒，润湿后的第一微粒载体与TiO2溶胶的质量比值为0.03；将分子量为20000的PLGA加入至乙酸乙酯中，搅拌溶解后滴加入油酸钠，超声乳化的同时滴加薰衣草油，将乳化液逐渐滴至含有油酸钠的外水相中，持续搅拌直至有机溶剂完全挥发，离心，除去上清液，在40℃烘干24h，过500目-1000目筛，得到第二微粒，其中，PLGA的LA与GA的摩尔比例范围为50：50，油酸钠的加入量与PLGA的质量比值为0.25，薰衣草油与PLGA的质量比值为4，外水相中含油酸钠的浓度为0.5％；将第二微粒置于浓度为0.05％PEI溶液中，搅拌6h；进行改性，第二微粒的加入量占PEI溶液体积为2g/ml；将改性后的第二微粒与第一微粒相混合，混合时间为12h，将第二微粒载入了第一微粒的表面和孔道内，得到空气净化剂。
实施例3：
将海泡石粉浸入至含Mg2+浓度为50mol/L的镁盐溶液中，海泡石粉的加入量占镁盐溶液体积为3.5g/ml，调节pH值至9-12，在氩气的保护下在80℃干燥8h，650℃锻烧1h，粉碎成粒径1mm-3mm，得到多孔结构的第一微粒载体；将第一微粒载体加入无水乙醇中超声振荡25min，经过离心后静置1h，滤去上层液体，得到润湿后的第一微粒载体，第一微粒载体与无水乙醇的质量体积比值为0.2；将润湿后的第一微粒载体浸渍于TiO2溶胶中，超声振荡15min，经离心去除多余溶胶，于80℃干燥0.5h，在600℃锻烧1h，球磨，过筛45目-100目，得到第一微粒，润湿后的第一微粒载体与TiO2溶胶的质量比值为0.04；将分子量为20000的PLGA加入至乙酸乙酯中，搅拌溶解后滴加入油酸钠，超声乳化的同时滴加薰衣草油，将乳化液逐渐滴至含有油酸钠的外水相中，持续搅拌直至有机溶剂完全挥发，离心，除去上清液，在60℃烘干8h，过460目-1000目筛，得到第二微粒，其中，PLGA的LA与GA的摩尔比例范围为40：60，油酸钠的加入量与PLGA的质量比值为0.3，薰衣草油与PLGA的质量比值为5，外水相中含油酸钠的浓度为0.8％；将第二微粒置于浓度为0.15％PEI溶液中，搅拌24h；进行改性，第二微粒的加入量占PEI溶液体积为2g/ml；将改性后的第二微粒与第一微粒相混合，混合时间为36h，将第二微粒载入了第一微粒的表面和孔道内，得到空气净化剂。
实施例4：
将海泡石粉浸入至含Mg2+浓度为48mol/L的镁盐溶液中，海泡石粉的加入量占镁盐溶液体积为0.5g/ml，调节pH值至9-12，在氮气的保护下在65℃干燥10h，450℃锻烧3h，粉碎成粒径1mm-2mm，得到多孔结构的第一微粒载体；将第一微粒载体加入无水乙醇中超声振荡15min，经过离心后静置2h，滤去上层液体，得到润湿后的第一微粒载体，第一微粒载体与无水乙醇的质量体积比值为0.05；将润湿后的第一微粒载体浸渍于TiO2溶胶中，超声振荡10min，经离心去除多余溶胶，于60℃干燥1h，在450℃锻烧2h，球磨，过筛45目-100目，得到第一微粒，润湿后的第一微粒载体与TiO2溶胶的质量比值为0.01；将分子量为5000的PLGA加入至二氯甲烷中，搅拌溶解后滴加入油酸钠，超声乳化的同时滴加薰衣草油，将乳化液逐渐滴至含有油酸钠的外水相中，持续搅拌直至有机溶剂完全挥发，离心，除去上清液，在60℃烘干4h，过800目-1600目筛，得到第二微粒，其中，PLGA的LA与GA的摩尔比例范围为80：20，油酸钠的加入量与PLGA的质量比值为0.1，薰衣草油与PLGA的质量比值为2，外水相中含油酸钠的浓度为0.1％；将第二微粒置于浓度为0.1％PEI溶液中，搅拌12h；进行改性，第二微粒的加入量占PEI溶液体积为0.5g/ml；将改性后的第二微粒与第一微粒相混合，混合时间为12h，将第二微粒载入了第一微粒的表面和孔道内，得到空气净化剂。
实施例5：
将海泡石粉浸入至含Mg2+浓度为42mol/L的镁盐溶液中，海泡石粉的加入量占镁盐溶液体积为5g/ml，调节pH值至9-12，在氮气的保护下在65℃干燥10h，700℃锻烧1h，粉碎成粒径1mm-2mm，得到多孔结构的第一微粒载体；将第一微粒载体加入无水乙醇中超声振荡15min，经过离心后静置2h，滤去上层液体，得到润湿后的第一微粒载体，第一微粒载体与无水乙醇的质量体积比值为0.3；将润湿后的第一微粒载体浸渍于TiO2溶胶中，超声振荡10min，经离心去除多余溶胶，于60℃干燥1h，在450℃锻烧2h，球磨，过筛45目-100目，得到第一微粒，润湿后的第一微粒载体与TiO2溶胶的质量比值为0.05；将分子量为100000的PLGA加入至二氯甲烷中，搅拌溶解后滴加入油酸钠，超声乳化的同时滴加薰衣草油，将乳化液逐渐滴至含有油酸钠的外水相中，持续搅拌直至有机溶剂完全挥发，离心，除去上清液，在60℃烘干4h，过600目-1100目筛，得到第二微粒，其中，PLGA的LA与GA的摩尔比例范围为20：80，油酸钠的加入量与PLGA的质量比值为0.3，薰衣草油与PLGA的质量比值为10，外水相中含油酸钠的浓度为2.5％；将第二微粒置于浓度为0.1％PEI溶液中，搅拌12h；进行改性，第二微粒的加入量占PEI溶液体积为2.5g/ml；将改性后的第二微粒与第一微粒相混合，混合时间为36h，将第二微粒载入了第一微粒的表面和孔道内，得到空气净化剂。
上述实施例的方法制备得到的空气净化剂对空气的净化效果见下表：
由表中数据可以看出，通过本发明的方法制备的空气净化剂稳定、长效，净化空气效果优异。而且本发明的方法制备的空气净化剂在使用100天后仍然有薰衣草香，长效效果显著。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进或变换都应属于本发明所附要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种空气净化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将海泡石粉浸入至镁盐溶液中，调节pH值至9-12，在惰性气体的保护下经干燥、锻烧、粉碎得到多孔结构的第一微粒载体；
S2、将第一微粒载体加入有机溶剂中超声振荡，经过离心后静置，滤去上层液体，得到润湿后的第一微粒载体；
S3、将润湿后的第一微粒载体浸渍于TiO2溶胶中，超声振荡，经离心去除多余溶胶，干燥，锻烧，球磨，过筛，得到第一微粒；
S4、将PLGA加入至有机溶剂中，搅拌溶解后滴加入油酸钠，超声乳化的同时滴加薰衣草油，形成乳化液，将乳化液逐渐滴至含有油酸钠的外水相中，持续搅拌直至有机溶剂完全挥发，离心，除去上清液，烘干，得到第二微粒，且第二微粒的粒径小于第一微粒的粒径；
S5、将第二微粒置于聚醚酰亚胺溶液中，不断搅拌，进行改性；
S6、将改性后的第二微粒与第一微粒相混合，将第二微粒载入了第一微粒的表面和孔道内，得到空气净化剂。
2.根据权利要求1所述的空气净化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，镁盐溶液中Mg2+浓度为40mol/L-50mol/L，海泡石粉的加入量占镁盐溶液体积为0.5g/ml-5g/ml。
3.根据权利要求1所述的空气净化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，第一微粒载体占有机溶剂的质量体积比为0.05g/ml-0.3g/ml，在该步骤中使用的有机溶剂为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的空气净化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，润湿后的第一微粒载体与TiO2溶胶的质量比值为0.01-0.05。
5.根据权利要求1所述的空气净化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，油酸钠的加入量与PLGA的质量比值为0.1-0.3。
6.根据权利要求1所述的空气净化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，薰衣草油与PLGA的质量比值为2-10。
7.根据权利要求1所述的空气净化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，外水相中含油酸钠的浓度为0.1％-2.5％。
8.根据权利要求1所述的空气净化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，聚醚酰亚胺溶液的浓度为0.05％-0.15％，第二微粒的加入量占聚醚酰亚胺溶液体积为0.5g/ml-2.5g/ml。
9.根据权利要求1所述的空气净化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，改性后的第二微粒与第一微粒的混合时间为12h-36h。
10.根据权利要求1所述的空气净化剂的制备方法，其特征在于，第一微粒的粒径为150μm-350μm，第二微粒的粒径≤30μm。
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