CN106245369A - 一种棉织物的活性染料浸染工艺 - Google Patents

一种棉织物的活性染料浸染工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种棉织物的活性染料浸染工艺，包括如下步骤：S1、预处理，将棉织物进行煮漂处理后，再依次进行酶洗，定型；S2、染色，将棉织物浸入活性染料染液中，20‑30℃下入染，以2‑3℃/min的速率升温至70‑100℃，按活性染料染液的体积加入1‑5g/L的纯碱，在40‑100℃的固色温度下保温5‑25min，再按活性染料染液的体积加入5‑20g/L的壳聚糖季铵盐，保温30‑60min，最后降至室温；S3、后处理，将棉织物进行水洗，皂洗，水洗，晾干。本发明提出的一种棉织物的活性染料浸染工艺，其不仅具有固色率高、匀染性好的优点，而且工艺简单，可大幅度减少染色废水，保护环境。

Description

一种棉织物的活性染料浸染工艺
技术领域
本发明涉及染色技术领域，尤其涉及一种棉织物的活性染料浸染工艺。
背景技术
活性染料因为染料分子中含有与纤维发生反应的活性基团而得名，又可称为反应性染料。活性染料由于其色泽鲜艳、色谱齐全、湿处理牢度优良，是纤维素纤维染色最重要的一类染料，但活性染料的染色固色率低，染料的利用率不高，尤其是染深色时(染料浓度大于3％o.w.f.)，染料的固色率一般在50-80％左右，也就是说有20-50％的活性染料未和纤维发生反应而被浪费了，这不仅造成了染料的浪费，增加了成本，而且排放的高色度废水处理困难，不利于环保。
在棉织物活性染料传统染色工艺中，需加入大量的盐，以提高染料的上染率和固色率，但盐的加入会导致水质恶化，破坏生态环境，因此，活性染料无盐和低盐染色成为印染工作者致力解决的热点问题之一。其中，棉纤维阳离子化，是一种比较有效的途径，其虽然可以有效避免盐的使用，但是随之带来的问题就是阳离子的用量较大，而且阳离子改性处理步骤较多，操作繁琐。此外，人们还开发了多活性基的染料，提高染料与纤维反应的几率，但多活性基的染料价格昂贵，限制了其大量使用。
综上所述，提供一种能够提高棉织物的活性染料的染色固色率，而且步骤简单、成本较低的染色方法，是本领域亟待解决的问题
发明内容
基于背景技术中存在的问题，本发明提出了一种棉织物的活性染料浸染工艺，其不仅具有固色率高、匀染性好的优点，而且工艺简单，可大幅度减少染色废水，保护环境。
本发明提出了一种棉织物的活性染料浸染工艺，包括如下步骤：
S1、预处理，将棉织物进行煮漂处理后，再依次进行酶洗，定型；
S2、染色，将经S1预处理后的棉织物浸入活性染料染液中，调节浴比为1:10-30，20-30℃下入染，以2-3℃/min的速率升温至70-100℃，保温5-25min，按活性染料染液的体积加入1-5g/L的纯碱，在40-100℃的固色温度下保温5-25min，再按活性染料染液的体积加入5-20g/L的壳聚糖季铵盐，保温30-60min，最后降至室温；
S3、后处理，将经S2染色后的棉织物进行水洗，皂洗，水洗，晾干。
优选地，所述棉织物为棉散纤维、棉纱线、棉面料或棉型混纺织物。
优选地，S1中，将待染棉织物进行煮漂处理的具体操作包括：配置煮漂液，所述煮漂液包括：精炼剂1-2g/L、烧碱2-6g/L、双氧水3-8g/L、双氧水稳定剂0.5-1g/L，按照浴比1:10-15将棉织物放入煮漂液中，在105-115℃下处理5-30min。
优选地，S1中，酶洗采用的酶洗液包括：果胶酶0.5-1g/L、纤维素酶1-2g/L、冰醋酸0.5-1g/L，酶洗温度为45-55℃；定型采用的定型温度为150-160℃，车速为20-30m/min。
优选地，S2中，所述活性染料染液是通过将活性染料加入水与有机溶剂形成的混合溶液中得到，其中，活性染料的用量为0.5-2.5g/L，水与有机溶剂的体积比为1:5-10；优选地，所述活性染料为一氯均三嗪类活性染料、二氯均三嗪类活性染料、乙烯砜类活性染料、双一氯均三嗪类活性染料、一氯均三嗪/乙烯砜双活性基类活性染料中的一种或多种的组合，所述有机溶剂为无水乙醇或丙酮。
优选地，所述壳聚糖季铵盐的制备方法包括：将壳聚糖加入异丙醇中，加入含量为25-35wt％的氢氧化钠溶液搅拌均匀，室温下碱化反应3-5h，加入聚环氧氯丙烷，在65-75℃下反应4-6h，用含量为10-15wt％的盐酸中和后，加入二甲胺进行胺化反应，在100-110℃下反应9-11h，加入丙酮抽滤，洗涤，真空干燥后得到所述壳聚糖季铵盐，其中壳聚糖、异丙醇、氢氧化钠溶液、聚环氧氯丙烷、二甲胺的重量配比为1:6-8:2-4:1.5-2:2-2.5。
优选地，所述聚环氧氯丙烷是通过将环氧氯丙烷在三氟化硼合乙醚(C2H5)2OBF3作为催化剂，四氯化碳CCl4作为溶剂的条件下进行聚合反应得到。
优选地，S3中，皂洗采用的皂洗剂用量为1-3g/L，所述皂洗剂是由重量比为1:0.3-0.6的十二烷基苯磺酸钠和NP-10复配形成，皂洗温度为80-90℃，皂洗时间为5-25min。
优选地，水洗的温度均为40-60℃，时间也均为5-15min。
本发明提出一种棉织物的活性染料浸染工艺，首先，包括将棉织物进行预处理，通过采用碱/氧煮漂液进行处理，对棉织物的色素、麻皮的去除效果较为明显，使得布面的光洁度、白度明显提高，并且织物整体手感较碱处理更柔软，同时考虑到棉织物的特性和需要的效果，选用酶洗代替碱洗进行处理，由于选用的酶洗液只对淀粉浆进行分解，棉纤维强力不受影响，并且可以对织物进行了充分润湿，有利于提高织物的吸水性能和后续染色处理过程；其次，在对棉织物进行染色处理中选用活性染料浸染工艺，考虑到活性染料在织物上的水解是造成浮色的主要原因，通过改变染色介质，降低其水解率，则可提高染料的固色率和降低浮色，因此通过利用活性染料在水-有机溶剂的共溶剂中水解程度的降低，选择与水互溶的有机溶剂对活性染料进行促染，以实现活性染料的无盐染色，避免使用了价格昂贵、毒性较大的化学物质的同时，提高了染料的利用率，与此同时在完成染色工艺后，不排出染液，加入阳离子季铵盐进行二次促染，这是由于染色工艺完成后剩余染液中含有很多未吸附到织物上的活性染料，通过加入阳离子季铵盐，使得阳离子季铵盐与活性染料上的磺酸基阴离子发生结合，大大降低了活性染料的水溶性，明显提高了染料对棉纤维的亲和力，从而将水浴中的染料进一步促染吸附到棉纤维上，继续和棉纤维反应，提高活性染料的固色率；其中所述阳离子季铵盐通过采用壳聚糖季铵盐进行处理，其将壳聚糖上的氨基和聚环氧氯丙烷进行亲核取代后，再与二甲胺进行胺化反应得到，由此得到的壳聚糖季铵盐可溶于水，不仅对待染织物亲水性能影响小，可以显著提高染色深度和色牢度，而且可以适配不同活性染料的阴离子性，有利于染料应用范围的扩展。
综合上述，本发明所提供的一种棉织物的活性染料浸染工艺，其能明显的提高活性染料的上染率和固色率，一般在正常染色工艺的固色率的基础上提高10-20％，提高了染料的利用率，并且随着上染率大大提高，染色废水量减少，对环境起到了保护作用，与未改性棉织物传统有盐染色相比，有更高的K/S值，且摩擦色牢度、耐洗色牢度均有更好的效果。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，一种棉织物的活性染料浸染工艺，包括如下步骤：
S1、预处理，配置煮漂液，所述煮漂液包括：精炼剂1g/L、烧碱6g/L、双氧水3g/L、双氧水稳定剂1g/L，按照浴比1:10将棉织物放入煮漂液中，在115℃下处理5min，再采用酶洗液在55℃下进行酶洗，酶洗液包括：果胶酶0.5g/L、纤维素酶2g/L、冰醋酸0.5g/L，最后进行定型处理，定型温度为160℃，车速为20m/min；
S2、染色，将经S1预处理后的棉织物浸入活性染料染液中，所述活性染料染液是通过将0.5g/L的活性染料加入体积比为1:10的水与无水乙醇形成的混合溶液中得到，调节浴比为1:10，30℃下入染，以2℃/min的速率升温至100℃，保温5min，按活性染料染液的体积加入5g/L的纯碱，在40℃的固色温度下保温25min，再按活性染料染液的体积加入5g/L的壳聚糖季铵盐，保温60min，最后降至室温，所述壳聚糖季铵盐的制备方法包括：将壳聚糖加入异丙醇中，加入含量为25wt％的氢氧化钠溶液搅拌均匀，室温下碱化反应5h，加入聚环氧氯丙烷，在65℃下反应6h，用含量为10wt％的盐酸中和后，加入二甲胺进行胺化反应，在110℃下反应9h，加入丙酮抽滤，洗涤，真空干燥后得到所述壳聚糖季铵盐，其中壳聚糖、异丙醇、氢氧化钠溶液、聚环氧氯丙烷、二甲胺的重量配比为1:8:2:2:2；
S3、后处理，将经S2染色后的棉织物在40℃下水洗15min，采用1g/L的皂洗剂在90℃下皂洗5min，所述皂洗剂是由重量比为1:0.3的十二烷基苯磺酸钠和NP-10复配形成，再在60℃下水洗5min，晾干。
实施例2
本实施例中，一种棉织物的活性染料浸染工艺，包括如下步骤：
S1、预处理，配置煮漂液，所述煮漂液包括：精炼剂2g/L、烧碱2g/L、双氧水8g/L、双氧水稳定剂0.5g/L，按照浴比1:15将棉织物放入煮漂液中，在105℃下处理30min，再采用酶洗液在45℃下进行酶洗，酶洗液包括：果胶酶1g/L、纤维素酶1g/L、冰醋酸1g/L，最后进行定型处理，定型温度为150℃，车速为30m/min；
S2、染色，将经S1预处理后的棉织物浸入活性染料染液中，所述活性染料染液是通过将2.5g/L的活性染料加入体积比为1:5的水与丙酮形成的混合溶液中得到，调节浴比为1:30，20℃下入染，以3℃/min的速率升温至70℃，保温25min，按活性染料染液的体积加入1g/L的纯碱，在100℃的固色温度下保温5min，再按活性染料染液的体积加入20g/L的壳聚糖季铵盐，保温30min，最后降至室温，其中，所述活性染料为一氯均三嗪类活性染料，所述壳聚糖季铵盐的制备方法包括：将壳聚糖加入异丙醇中，加入含量为35wt％的氢氧化钠溶液搅拌均匀，室温下碱化反应3h，加入聚环氧氯丙烷，在75℃下反应4h，用含量为15wt％的盐酸中和后，加入二甲胺进行胺化反应，在100℃下反应11h，加入丙酮抽滤，洗涤，真空干燥后得到所述壳聚糖季铵盐，其中壳聚糖、异丙醇、氢氧化钠溶液、聚环氧氯丙烷、二甲胺的重量配比为1:6:4:1.5:2.5；
S3、后处理，将经S2染色后的棉织物在60℃下水洗5min，采用3g/L的皂洗剂在80℃下皂洗25min，所述皂洗剂是由重量比为1:0.6的十二烷基苯磺酸钠和NP-10复配形成，再在40℃下水洗15min，晾干。
实施例3
本实施例中，一种棉织物的活性染料浸染工艺，包括如下步骤：
S1、预处理，配置煮漂液，所述煮漂液包括：精炼剂1.5g/L、烧碱4g/L、双氧水5g/L、双氧水稳定剂0.7g/L，按照浴比1:12将棉织物放入煮漂液中，在110℃下处理15min，再采用酶洗液在50℃下进行酶洗，酶洗液包括：果胶酶0.7g/L、纤维素酶1.5g/L、冰醋酸0.8g/L，最后进行定型处理，定型温度为155℃，车速为25m/min；
S2、染色，将经S1预处理后的棉织物浸入活性染料染液中，所述活性染料染液是通过将1.5g/L的活性染料加入体积比为1:7的水与无水乙醇形成的混合溶液中得到，调节浴比为1:15，25℃下入染，以2.5℃/min的速率升温至85℃，保温15min，按活性染料染液的体积加入3g/L的纯碱，在70℃的固色温度下保温15min，再按活性染料染液的体积加入12g/L的壳聚糖季铵盐，保温45min，最后降至室温，所述活性染料为二氯均三嗪类活性染料，所述壳聚糖季铵盐的制备方法包括：将壳聚糖加入异丙醇中，加入含量为30wt％的氢氧化钠溶液搅拌均匀，室温下碱化反应4h，加入聚环氧氯丙烷，在70℃下反应5h，用含量为12wt％的盐酸中和后，加入二甲胺进行胺化反应，在105℃下反应10h，加入丙酮抽滤，洗涤，真空干燥后得到所述壳聚糖季铵盐，其中壳聚糖、异丙醇、氢氧化钠溶液、聚环氧氯丙烷、二甲胺的重量配比为1:7:3:1.8:2.2；
S3、后处理，将经S2染色后的棉织物在50℃下水洗10min，采用2g/L的皂洗剂在85℃下皂洗15min，所述皂洗剂是由重量比为1:0.4的十二烷基苯磺酸钠和NP-10复配形成，再在50℃下水洗10min，晾干。
实施例4
本实施例中，一种棉织物的活性染料浸染工艺，包括如下步骤：
S1、预处理，配置煮漂液，所述煮漂液包括：精炼剂1.4g/L、烧碱3g/L、双氧水6g/L、双氧水稳定剂0.8g/L，按照浴比1:13将棉织物放入煮漂液中，在108℃下处理10min，再采用酶洗液在50℃下进行酶洗，酶洗液包括：果胶酶0.8g/L、纤维素酶1.6g/L、冰醋酸0.7g/L，最后进行定型处理，定型温度为156℃，车速为24m/min；
S2、染色，将经S1预处理后的棉织物浸入活性染料染液中，所述活性染料染液是通过将1g/L的活性染料加入体积比为1:8的水与丙酮形成的混合溶液中得到，调节浴比为1:20，28℃下入染，以2.4℃/min的速率升温至90℃，保温10min，按活性染料染液的体积加入2g/L的纯碱，在80℃的固色温度下保温20min，再按活性染料染液的体积加入15g/L的壳聚糖季铵盐，保温40min，最后降至室温；所述活性染料为乙烯砜类活性染料、双一氯均三嗪类活性染料和一氯均三嗪/乙烯砜双活性基类活性染料的组合，所述壳聚糖季铵盐的制备方法包括：将壳聚糖加入异丙醇中，加入含量为28wt％的氢氧化钠溶液搅拌均匀，室温下碱化反应3.5h，加入聚环氧氯丙烷，在72℃下反应5.5h，用含量为13wt％的盐酸中和后，加入二甲胺进行胺化反应，在108℃下反应10.5h，加入丙酮抽滤，洗涤，真空干燥后得到所述壳聚糖季铵盐，其中壳聚糖、异丙醇、氢氧化钠溶液、聚环氧氯丙烷、二甲胺的重量配比为1:6.5:3.5:1.8:2.3；
S3、后处理，将经S2染色后的棉织物在55℃下水洗10min，采用2.5g/L的皂洗剂在87℃下皂洗20min，所述皂洗剂是由重量比为1:0.5的十二烷基苯磺酸钠和NP-10复配形成，再在45℃下水洗10min，晾干。
本发明中的各项指标的测试方法如下：
(1)K/S值
用X-Rite测色配色系统测定被染样品的K/S值，在每个试样不同部位测试5次，取平均值；
(2)色牢度
耐摩擦色牢度参照AATCC 8《纺织品耐摩擦色牢度》测试；
耐水洗色牢度参照AATCC 61-2A《纺织品家庭和商业水洗色牢度：快速法》测试。
上述实施例1-4中所述棉织物的活性染料浸染工艺得到的棉织物性能的测试结果如下表所示：
本发明提出一种棉织物的活性染料浸染工艺，首先，包括将棉织物进行预处理，通过采用碱/氧煮漂液进行处理，对棉织物的色素、麻皮的去除效果较为明显，使得布面的光洁度、白度明显提高，并且织物整体手感较碱处理更柔软，同时考虑到棉织物的特性和需要的效果，选用酶洗代替碱洗进行处理，由于选用的酶洗液只对淀粉浆进行分解，棉纤维强力不受影响，并且可以对织物进行了充分润湿，有利于提高织物的吸水性能和后续染色处理过程；其次，在对棉织物进行染色处理中选用活性染料浸染工艺，考虑到活性染料在织物上的水解是造成浮色的主要原因，通过改变染色介质，降低其水解率，则可提高染料的固色率和降低浮色，因此通过利用活性染料在水-有机溶剂的共溶剂中水解程度的降低，选择与水互溶的有机溶剂对活性染料进行促染，以实现活性染料的无盐染色，避免使用了价格昂贵、毒性较大的化学物质的同时，提高了染料的利用率，与此同时在完成染色工艺后，不排出染液，加入阳离子季铵盐进行二次促染，这是由于染色工艺完成后剩余染液中含有很多未吸附到织物上的活性染料，通过加入阳离子季铵盐，使得阳离子季铵盐与活性染料上的磺酸基阴离子发生结合，大大降低了活性染料的水溶性，明显提高了染料对棉纤维的亲和力，从而将水浴中的染料进一步促染吸附到棉纤维上，继续和棉纤维反应，提高活性染料的固色率；其中所述阳离子季铵盐通过采用壳聚糖季铵盐进行处理，其将壳聚糖上的氨基和聚环氧氯丙烷进行亲核取代后，再与二甲胺进行胺化反应得到，由此得到的壳聚糖季铵盐可溶于水，不仅对待染织物亲水性能影响小，可以显著提高染色深度和色牢度，而且可以适配不同活性染料的阴离子性，有利于染料应用范围的扩展。
综合上述，本发明所提供的一种棉织物的活性染料浸染工艺，其能明显的提高活性染料的上染率和固色率，一般在正常染色工艺的固色率的基础上提高10-20％，提高了染料的利用率，并且随着上染率大大提高，染色废水量减少，对环境起到了保护作用，与未改性棉织物传统有盐染色相比，有更高的K/S值，且摩擦色牢度、耐洗色牢度均有更好的效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种棉织物的活性染料浸染工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、预处理，将棉织物进行煮漂处理后，再依次进行酶洗，定型；
S2、染色，将经S1预处理后的棉织物浸入活性染料染液中，调节浴比为1:10-30，20-30℃下入染，以2-3℃/min的速率升温至70-100℃，保温5-25min，按活性染料染液的体积加入1-5g/L的纯碱，在40-100℃的固色温度下保温5-25min，再按活性染料染液的体积加入5-20g/L的壳聚糖季铵盐，保温30-60min，最后降至室温；
S3、后处理，将经S2染色后的棉织物进行水洗，皂洗，水洗，晾干。
2.根据权利要求1所述的棉织物的活性染料浸染工艺，其特征在于，所述棉织物为棉散纤维、棉纱线、棉面料或棉型混纺织物。
3.根据权利要求1或2所述的棉织物的活性染料浸染工艺，其特征在于，S1中，将待染棉织物进行煮漂处理的具体操作包括：配置煮漂液，所述煮漂液包括：精炼剂1-2g/L、烧碱2-6g/L、双氧水3-8g/L、双氧水稳定剂0.5-1g/L，按照浴比1:10-15将棉织物放入煮漂液中，在105-115℃下处理5-30min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的棉织物的活性染料浸染工艺，其特征在于，S1中，酶洗采用的酶洗液包括：果胶酶0.5-1g/L、纤维素酶1-2g/L、冰醋酸0.5-1g/L，酶洗温度为45-55℃；定型采用的定型温度为150-160℃，车速为20-30m/min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的棉织物的活性染料浸染工艺，其特征在于，S2中，所述活性染料染液是通过将活性染料加入水与有机溶剂形成的混合溶液中得到，其中，活性染料的用量为0.5-2.5g/L，水与有机溶剂的体积比为1:5-10；优选地，所述活性染料为一氯均三嗪类活性染料、二氯均三嗪类活性染料、乙烯砜类活性染料、双一氯均三嗪类活性染料、一氯均三嗪/乙烯砜双活性基类活性染料中的一种或多种的组合，所述有机溶剂为无水乙醇或丙酮。
6.根据权利要求1-5任一项所述的棉织物的活性染料浸染工艺，其特征在于，所述壳聚糖季铵盐的制备方法包括：将壳聚糖加入异丙醇中，加入含量为25-35wt％的氢氧化钠溶液搅拌均匀，室温下碱化反应3-5h，加入聚环氧氯丙烷，在65-75℃下反应4-6h，用含量为10-15wt％的盐酸中和后，加入二甲胺进行胺化反应，在100-110℃下反应9-11h，加入丙酮抽滤，洗涤，真空干燥后得到所述壳聚糖季铵盐，其中壳聚糖、异丙醇、氢氧化钠溶液、聚环氧氯丙烷、二甲胺的重量配比为1:6-8:2-4:1.5-2:2-2.5。
7.根据权利要求6所述的棉织物的活性染料浸染工艺，其特征在于，所述聚环氧氯丙烷是通过将环氧氯丙烷在三氟化硼合乙醚(C2H5)2OBF3作为催化剂，四氯化碳CCl4作为溶剂的条件下进行聚合反应得到。
8.根据权利要求1-7任一项所述的棉织物的活性染料浸染工艺，其特征在于，S3中，皂洗采用的皂洗剂用量为1-3g/L，所述皂洗剂是由重量比为1:0.3-0.6的十二烷基苯磺酸钠和NP-10复配形成，皂洗温度为80-90℃，皂洗时间为5-25min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的棉织物的活性染料浸染工艺，其特征在于，水洗的温度均为40-60℃，时间也均为5-15min。
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