CN106243743A - 一种自乳化微晶蜡及其制备方法 - Google Patents

一种自乳化微晶蜡及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种自乳化微晶蜡，涉及微晶蜡技术领域，由以下质量百分含量的成分组成：工业微晶蜡75‑95%、十二烷基苯磺酸钠3‑7%、石油磺酸钠1‑3%、鲸蜡醇聚氧乙烯醚2‑6%、壬基酚聚氧乙烯醚0.05‑1.5%、硫酸铁0.5‑5%、月硅酸0.5‑2%、二乙醇胺1‑4%、还原型镍催化剂0.5‑8.5%、钴0.05‑1.0%、钼0.05‑1.0%、钨0.05‑1.0%、烷基硫醚1.5‑4.5%、乳化助剂0.05‑6%。本发明还提供了一种自乳化微晶蜡的生产工艺。本发明提供的微晶蜡使用时自发乳化于水中，节约运输和仓储成本，避免制备好的乳化液长时间放置而变质。

Description

一种自乳化微晶蜡及其制备方法
技术领域
本发明属于微晶蜡技术领域，具体地说涉及一种自乳化微晶蜡及其生产工艺。
背景技术
微晶蜡是从减渣中分离出的石油产品，是医药、化工行业的重要原料。微晶蜡是一种近似微晶性质的精制合成蜡，具有光泽好，熔点高，色泽浅的特点， 其结构紧密，坚而滑润，能与各种天然蜡互熔，并能提高其低度蜡的熔点，改进粗性蜡的性能。微晶蜡乳化液由于在加工使用时，无需加热熔融或用溶剂溶解，易于和其他物质的水溶液或乳状液复合使用。含水量大都在50%以上，为乳化液的存储、运输带来很多的不便。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种自乳化微晶蜡，使其在使用时自发乳化于水中，节约运输和仓储成本，避免制备好的乳化液长时间放置而变质。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种自乳化微晶蜡，由以下质量百分含量的成分组成：工业微晶蜡75-95%、十二烷基苯磺酸钠3-7%、石油磺酸钠1-3%、鲸蜡醇聚氧乙烯醚2-6%、壬基酚聚氧乙烯醚0.05-1.5%、硫酸铁0.5-5%、月硅酸0.5-2%、二乙醇胺1-4%、还原型镍催化剂0.5-8.5%、钴0.05-1.0%、钼0.05-1.0%、钨0.05-1.0%、烷基硫醚1.5-4.5%、乳化助剂0.05-6%。
优选地，在本发明的较佳实施例中，所述还原型镍催化剂为Ni/Al3O2催化剂，以氧化镍计，催化剂含镍量为20w%-60w%,余量为载体。
优选地，在本发明的较佳实施例中，所述还原型镍催化剂为球型催化剂。
优选地，在本发明的较佳实施例中，所述还原型镍催化剂比表面积为120-200m2/g。
优选地，在本发明的较佳实施例中，所述乳化助剂为C6-12脂肪醇。
另外，本发明还提供了一种自乳化微晶蜡的生产工艺，包括以下步骤：
（1）将所述工业微晶蜡加入氢化釜内，投入所述还原型镍催化剂、所述钴、所述钼和所述钨；
（2）投入所述烷基硫醚，并进行氮气置换；
（3）通入氢气，加热至75-85℃时，所述氢化釜的搅拌器开始搅拌，搅拌速度为150-200r/min；
（4）以15-18℃/h的升温速度将所述氢化釜温度升至280-300℃， 持续1-2h；
（5）降温至240-260℃，持续2-3h ；放料，过滤掉催化剂，冷却至10-35℃，即得微晶蜡；
（6）将所述微晶蜡、所述鲸蜡醇聚氧乙烯醚、所述壬基酚聚氧乙烯醚、所述硫酸铁、所述月硅酸、所述二乙醇胺和所述乳化助剂加入带有搅拌装置的容器中，以400-600r/min搅拌,并加热至85-95℃混合溶解，得含微晶蜡的混合物；
（7）将所述十二烷基苯磺酸钠和所述石油磺酸钠置于另一容器中混合，按混合物与水的比例为1:180-200加水，并升温至80-90℃使其溶解，得阴离子表面活性剂溶液；
（8）搅拌过程中，将所述阴离子表面活性剂溶液加入到步骤（6）制得的微晶蜡混合物中，在80-90℃下搅拌10-50min，冷却至10-35℃，即得本发明所述自乳化微晶蜡。
优选地，在本发明的较佳实施例中，步骤（2）中氮气置换次数为2-4次。
优选地，在本发明的较佳实施例中，步骤（3）中通入氢气分压为10-15MPa。
优选地，在本发明的较佳实施例中，步骤（3）中通入氢气与蜡体积比为300-400：1。
相对于现有技术，本发明的有益效果：本发明制得的微晶蜡可根据使用溶解在热水中，进行水量调节，便可形成稳定的乳化液，乳化液性质稳定，40天不见分层，水溶性好。降低了运输和仓储成本。在本发明方法中，杂质脱除和芳烃饱和反应都在最佳条件下进行，具有流程短、操作简单灵活、收率高、成本低、环境友好的优点。并且其中的催化剂可以循环利用，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1：
本发明的实施例1提供了一种自乳化微晶蜡，由以下质量百分含量的成分组成：工业微晶蜡75%、十二烷基苯磺酸钠3%、石油磺酸钠1%、鲸蜡醇聚氧乙烯醚2%、壬基酚聚氧乙烯醚0.05%、硫酸铁0.5%、月硅酸0.5%、二乙醇胺1%、还原型镍催化剂0.5%、钴0.05%、钼0.05%、钨0.05%、烷基硫醚1.5%、乳化助剂0.05%。
还原型镍催化剂为Ni/Al3O2催化剂，以氧化镍计，催化剂含镍量为20w%,余量为载体。
还原型镍催化剂为球型催化剂，表面积为120m2/g。
乳化助剂为C6-12脂肪醇。
另外，本实施例还提供了一种自乳化微晶蜡的生产工艺，包括以下步骤：
（1）将工业微晶蜡加入氢化釜内，投入还原型镍催化剂、钴、钼和钨；
（2）投入烷基硫醚，并进行氮气置换；
（3）通入氢气，加热至75℃时，氢化釜的搅拌器开始搅拌，搅拌速度为150r/min；
（4）以15℃/h的升温速度将氢化釜温度升至280℃， 持续1h；
（5）降温至240℃，持续2h ；放料，过滤掉催化剂，冷却至10℃，即得微晶蜡；
（6）将微晶蜡、鲸蜡醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、硫酸铁、月硅酸、二乙醇胺和乳化助剂加入带有搅拌装置的容器中，以400r/min搅拌,并加热至85℃混合溶解，得含微晶蜡的混合物；
（7）将十二烷基苯磺酸钠和石油磺酸钠置于另一容器中混合，按混合物与水的比例为1:180加水，并升温至80℃使其溶解，得阴离子表面活性剂溶液；
（8）搅拌过程中，将阴离子表面活性剂溶液加入到步骤（6）制得的微晶蜡混合物中，在80℃下搅拌10min，冷却至10℃，即得自乳化微晶蜡。
步骤（2）中氮气置换次数为2次。
步骤（3）中通入氢气分压为10MPa。
步骤（3）中通入氢气与蜡体积比为300：1。
实施例2：
本发明的实施例2提供了一种自乳化微晶蜡，由以下质量百分含量的成分组成：工业微晶蜡95%、十二烷基苯磺酸钠7%、石油磺酸钠3%、鲸蜡醇聚氧乙烯醚6%、壬基酚聚氧乙烯醚1.5%、硫酸铁5%、月硅酸2%、二乙醇胺4%、还原型镍催化剂8.5%、钴1.0%、钼1.0%、钨1.0%、烷基硫醚4.5%、乳化助剂6%。
还原型镍催化剂为Ni/Al3O2催化剂，以氧化镍计，催化剂含镍量为60w%,余量为载体。
还原型镍催化剂为球型催化剂，表面积为200m2/g。
乳化助剂为C6-12脂肪醇。
另外，本实施例还提供了一种自乳化微晶蜡的生产工艺，包括以下步骤：
（1）将工业微晶蜡加入氢化釜内，投入还原型镍催化剂、钴、钼和钨；
（2）投入烷基硫醚，并进行氮气置换；
（3）通入氢气，加热至85℃时，氢化釜的搅拌器开始搅拌，搅拌速度为200r/min；
（4）以18℃/h的升温速度将氢化釜温度升至300℃， 持续2h；
（5）降温至260℃，持续3h ；放料，过滤掉催化剂，冷却至35℃，即得微晶蜡；
（6）将微晶蜡、鲸蜡醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、硫酸铁、月硅酸、二乙醇胺和乳化助剂加入带有搅拌装置的容器中，以600r/min搅拌,并加热至95℃混合溶解，得含微晶蜡的混合物；
（7）将十二烷基苯磺酸钠和石油磺酸钠置于另一容器中混合，按混合物与水的比例为1:200加水，并升温至90℃使其溶解，得阴离子表面活性剂溶液；
（8）搅拌过程中，将阴离子表面活性剂溶液加入到步骤（6）制得的微晶蜡混合物中，在90℃下搅拌50min，冷却至35℃，即得自乳化微晶蜡。
步骤（2）中氮气置换次数为4次。
步骤（3）中通入氢气分压为15MPa。
步骤（3）中通入氢气与蜡体积比为400：1。
实施例3：
本发明的实施例3提供了一种自乳化微晶蜡，由以下质量百分含量的成分组成：工业微晶蜡85%、十二烷基苯磺酸钠5%、石油磺酸钠2%、鲸蜡醇聚氧乙烯醚4%、壬基酚聚氧乙烯醚0.8%、硫酸铁2.25%、月硅酸1.25%、二乙醇胺2.5%、还原型镍催化剂4.5%、钴0.5%、钼0.5%、钨0.5%、烷基硫醚3%、乳化助剂3%。
还原型镍催化剂为Ni/Al3O2催化剂，以氧化镍计，催化剂含镍量为40w%,余量为载体。
还原型镍催化剂为球型催化剂，表面积为160m2/g。
乳化助剂为C6-12脂肪醇。
另外，本实施例还提供了一种自乳化微晶蜡的生产工艺，包括以下步骤：
（1）将工业微晶蜡加入氢化釜内，投入还原型镍催化剂、钴、钼和钨；
（2）投入烷基硫醚，并进行氮气置换；
（3）通入氢气，加热至80℃时，氢化釜的搅拌器开始搅拌，搅拌速度为175r/min；
（4）以16.5℃/h的升温速度将氢化釜温度升至290℃， 持续1.5h；
（5）降温至250℃，持续2.5h ；放料，过滤掉催化剂，冷却至22℃，即得微晶蜡；
（6）将微晶蜡、鲸蜡醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、硫酸铁、月硅酸、二乙醇胺和乳化助剂加入带有搅拌装置的容器中，以500r/min搅拌,并加热至90℃混合溶解，得含微晶蜡的混合物；
（7）将十二烷基苯磺酸钠和石油磺酸钠置于另一容器中混合，按混合物与水的比例为1:190加水，并升温至85℃使其溶解，得阴离子表面活性剂溶液；
（8）搅拌过程中，将阴离子表面活性剂溶液加入到步骤（6）制得的微晶蜡混合物中，在85℃下搅拌30min，冷却至22℃，即得自乳化微晶蜡。
步骤（2）中氮气置换次数为3次。
步骤（3）中通入氢气分压为12.5MPa。
步骤（3）中通入氢气与蜡体积比为350：1。
对实施例1-3制得的产品性质作如下记录，结果如表 1 中所示 ：
表 1 ：实施例1-3产品性质
实施例 实施例1 实施例2 实施例3
外观 白色 白色 白色
滴熔点，℃ 80.2 80.4 79.8
针入度，1/10mm 30 29 28
分散性 水稀释性好 水稀释性好 水稀释性好

Claims (9)

1.一种自乳化微晶蜡，其特征在于，由以下质量百分含量的成分组成：工业微晶蜡75-95%、十二烷基苯磺酸钠3-7%、石油磺酸钠1-3%、鲸蜡醇聚氧乙烯醚2-6%、壬基酚聚氧乙烯醚0.05-1.5%、硫酸铁0.5-5%、月硅酸0.5-2%、二乙醇胺1-4%、还原型镍催化剂0.5-8.5%、钴0.05-1.0%、钼0.05-1.0%、钨0.05-1.0%、烷基硫醚1.5-4.5%、乳化助剂0.05-6%。
2.根据权利要求1所述的自乳化微晶蜡，其特征在于：所述还原型镍催化剂为Ni/Al3O2催化剂，以氧化镍计，催化剂含镍量为20w%-60w%,余量为载体。
3.根据权利要求1所述的自乳化微晶蜡，其特征在于：所述还原型镍催化剂为球型催化剂。
4.根据权利要求1所述的自乳化微晶蜡，其特征在于：所述还原型镍催化剂比表面积为120-200m2/g。
5.根据权利要求1所述的自乳化微晶蜡，其特征在于：所述乳化助剂为C6-12脂肪醇。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的自乳化微晶蜡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将所述工业微晶蜡加入氢化釜内，投入所述还原型镍催化剂、所述钴、所述钼和所述钨；
（2）投入所述烷基硫醚，并进行氮气置换；
（3）通入氢气，加热至75-85℃时，所述氢化釜的搅拌器开始搅拌，搅拌速度为150-200r/min；
（4）以15-18℃/h的升温速度将所述氢化釜温度升至280-300℃， 持续1-2h；
（5）降温至240-260℃，持续2-3h ；放料，过滤掉催化剂，冷却至10-35℃，即得微晶蜡；
（6）将所述微晶蜡、所述鲸蜡醇聚氧乙烯醚、所述壬基酚聚氧乙烯醚、所述硫酸铁、所述月硅酸、所述二乙醇胺和所述乳化助剂加入带有搅拌装置的容器中，以400-600r/min搅拌,并加热至85-95℃混合溶解，得含微晶蜡的混合物；
（7）将所述十二烷基苯磺酸钠和所述石油磺酸钠置于另一容器中混合，按混合物与水的比例为1:180-200加水，并升温至80-90℃使其溶解，得阴离子表面活性剂溶液；
（8）搅拌过程中，将所述阴离子表面活性剂溶液加入到步骤（6）制得的微晶蜡混合物中，在80-90℃下搅拌10-50min，冷却至10-35℃，即得本发明所述自乳化微晶蜡。
7.根据权利要求6所述的自乳化微晶蜡的制备方法，其特征在于：步骤（2）中氮气置换次数为2-4次。
8.根据权利要求6所述的自乳化微晶蜡的制备方法，其特征在于：步骤（3）中通入氢气分压为10-15MPa。
9.根据权利要求6所述的自乳化微晶蜡的制备方法，其特征在于：步骤（3）中通入氢气与蜡体积比为300-400：1。
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